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相似文献
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1.
Zusammenfassung Die stöchiometrischen Bruttostabilitätskonstanten von Komplexen der Seltenerdionen mit bicyclischen Dicarbonsäuren wurden durch Auswertung alkalimetrischer Titrationen bei 30°C (0.1M KCl) ermittelt. Es wurden 1:1-Komplexe und 1:2-Komplexe sowie Hydroxokomplexe als Hydrolyseprodukte nachgewiesen. In einigen Fällen gelang die Identifizierung von Acidokomplexen.
Complex formation between rare earth ions and bicyclic dicarbonic acids in solution (short commun.)
Summary The stoichiometric formation constants of complexes of the rare earth ions with bicyclic dicarboxylic acids in aqueous media were determined by alkalimetric titration at 30°C (0.1M KCl). 1:1 and 1:2 complexes and hydroxo complexes (hydrolysis products) as well as acido complex species could be identified.
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2.
Summary Amperometric and potentiometric methods at a small constant current were developed to follow the course of catalytic titrations. In ammoniacal medium EDTA was determined by titration with 0.1 M copper(II) chloride in the presence of hydrogen peroxide as the indicator. Amounts of 42.26–126.87 mg of EDTA were determined with a maximal average deviation of 0.55 %. The results obtained are in good agreement with those of comparable methods.
Bestimmung von ÄDTA mit Hilfe der katalytischen amperometrischen und der katalytischen potentiometrischen Titration bei kleinem konstantem Strom
Zusammenfassung Die amperometrische und die potentiometrische Methode bei kleinem konstantem Strom wurden für die Verfolgung katalytischer Titrationen ausgearbeitet. ÄDTA wurde in Ammoniakmedium mit 0,1 M Kupfer(II)-chlorid in Anwesenheit von Wasserstoffperoxid als Indicator titriert. Mengen von 42,26–126,87 mg ÄDTA wurden mit einer mittleren Abweichung von 0,55% bestimmt. Die Ergebnisse stimmen gut mit denen vergleichbarer Methoden überein.
The authors thank the SIZ for researchs of SAP Vojvodina for the partial financial support of the present work.  相似文献   

3.
Zusammenfassung Für digitale potentiometrische Titrationen von Säuren und Basen mit coulometrischer Reagenserzeugung wird die Eignung des Auswerteverfahrens nach Keller u. Richter untersucht und anhand praktischer Beispiele belegt. Die Reproduzierbarkeit digital coulometrischer Titrationen liegt bei 0.4–0.8%, die Abweichungen vom Sollwert betragen bei starken Säuren sowie bei schwachen Säuren mit pK-Werten kleiner als 7 unter 1% und steigen bei noch schwächeren Säuren an.
Computer-controlled digital-coulometric titrations2. Acid-base titrations
Summary The evaluation of titration curves in acid/base titrations with electrolytically generated reagents by the method described by Keller and Richter is discussed from theoretical aspects. Experimental data agree with these considerations. The reproducibility of digital-coulometric titrations is in the order of 0.4–0.8%. In case of strong acids and weak acids with pK-values smaller than 7 the error is smaller than 1% and increases with the pK-value, if weaker acids are titrated.
Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel. Dem Fonds der chemischen Industrie danken wir für eine Sachbeihilfe.  相似文献   

4.
Summary Polarographic behaviour of Cadmium complex of tyrosine at D.M.E. has been investigated. The effect of change of pH, temperature, ligand concentration and height of mercury column on the wave characteristics has been studied and the results interpreted. The values of the stability constants of the complexes so formed have been calculated at 20±1°C and 30±1°C. Thermodynamic functions have also been evaluated.
Elektroanalytische Untersuchung des Cadmium-Tyrosin-Komplexes an der Quecksilbertropfelektrode
Zusammenfassung Die Einflüsse des pH, der Temperatur, der Ligandenkonzentration sowie der Höhe der Quecksilbersäule auf die Halbstufencharakteristik wurden untersucht. Die Werte der Stabilitätskonstanten der gebildeten Komplexe wurden für 20±1°C und 30±1°C berechnet. Thermodynamische Funktionen wurden ausgewertet.
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5.
Zusammenfassung Komplexometrische Titrationen mit DCyTE/NaOH (CDTA/NaOH)-Maßlösungen können gegen die Glaselektrode indiziert werden. Im Anschluß an frühere Mitteilungen werden neue Einzelbestimmungen und Trennungen von Metallionen beschrieben. Eine Arbeitsvorschrift zur Untersuchung von Cu-Ni-Zn-Legierungen wird gegeben. Die relative Standardabweichung liegt meist zwischen ±0,2 % und ±0,6%
Bifunctional titrations of metal ions with complexing agents vs. glass electrode
Summary Complexometric titrations with DCyTE/NaOH (CDTA/NaOH) standard solutions can be indicated with the glass electrode. In continuation of previous works, new single determinations and separations of metal ions has become possible. A procedure for the determination of Cu-Ni-Zn alloys is described. The relative standard deviation is mostly between ±0.2% and ±0.6%.
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6.
Summary Simple analytical methods are proposed for investigating the stoichiometric composition of binary cobalt-rare earth alloys. Ternary systems containing iron or copper were also examined. Amperometric titrations were performed to determine the metal with the aid of the specific reagents 2-nitroso-l-naphthol or cerium(IV) sulphate for cobalt and EDTA for the rare earth. The errors were less than 0.3–0.4% for cobalt and 0.8–1% for the rare earth with samples weighing about 10 mg.
Zusammenfassung Einfache analytische Methoden für die Untersuchung der stöchiometrischen Zusammensetzung binärer Kobalt-Seltenerd-Legierungen wurden vorgeschlagen. Ternäre Systeme mit Eisen oder Kupfer wurden gleichfalls untersucht. Amperometrische Titrationen zur Bestimmung des Metallgehaltes mittels spezifischer Reagenzien (2-Nitroso-l-naphthol oder Ce(IV)sulfat für Kobalt und ÄDTA für die Seltenerde) wurden ausgearbeitet. Die Fehler liegen unter 0,3–0,4% für Kobalt und 0,8–1% für die Seltenerde bei Einwaagen von etwa 10 mg.
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7.
Zusammenfassung Durch amperometrische und konduktometrische Titrationen sowie durch Titrationen mit einer Glaselektrode wurden die Bildung und die Zusammensetzung der Bleithiomolybdate untersucht, die bei der Reaktion von Bleinitrat mit Alkalithiomolybdaten entstehen. Die Reaktanten wurden in mehreren, verschiedenen Konzentrationen eingesetzt. Die Untersuchungen beweisen die Bildung von PbMoS4 im pH-Bereich 3,0–4,80. Die Fällung des PbMoS4 verläuft fast quantitativ.
The formation and composition of lead thio-molybdate obtained by the interaction of lead nitrate and alkali thio-molybdate have been studied by means of amperometric, glass electrode and conductometric titrations between the reactants at several concentrations. The results provide definite evidence for the formation of PbMoS4 at pH range 3.0–4.80. The precipitation of the PbMoS4 has been found to be almost quantitative.


Mit 5 Abbildungen  相似文献   

8.
The hydrolysis constants of telluric acid were determined by potentiometric titrations at 25°C andI=1.0 mol kg–1 NaClO4. Using these results the partial molar volume change according to the dissociation reaction Te(OH)6(aq) TeO(OH) 5(aq) +H (aq) + was measured densitymetrically.
Das Dissoziationsvolumen der Tellursäure (Kurze Mitteilung)
Zusammenfassung Die Hydrolysekonstanten der Tellursäure wurden bei 25°C undI=1.0 mol kg–1 NaClO4 durch potentiometrische Titrationen bestimmt. Diese Ergebnisse wurden verwendet, um die Volumsänderung zufolge der Dissoziationsreaktion Te(OH)6(aq) TeO(OH) 5(aq) +H (aq) + durch Dichtemessungen zu ermitteln.
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9.
Summary The possibility of application of gold and palladium as the metal phase of quinhydrone electrodes in coulometric bipotentiometric titrations of bases alone and of some of their two-component mixtures in acetic anhydride was investigated. The effect of activation of these electrodes, by heating in an alcohol flame, on the shape of the titration curve is discussed. The amounts of bases determined were 5.0–10.0 eq. Errors did not exceed ±2%.
Zusammenfassung Die Möglichkeit der Verwendung von Gold und Palladium als Metallphase von Chinhydronelektroden bei coulometrischen bipotentiometrischen Titrationen von Basen allein oder Gemischen zweier Basen in Essigsäureanhydrid wurde untersucht. Der Einfluß der Aktivierung dieser Elektroden durch Glühen in einer Alkoholflamme auf die Form der Titrationskurve wurde diskutiert. Die Mengen der analysierten Basen entsprach 5,0–10,0 Mikroäquivalenten. Die Ermittlungsfehler liegen innerhalb ± 2%.
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10.
Zusammenfassung Die Anwendung der katalytisch-thermometrischen Endpunktsindikation bei Substitutionstitrationen und bei Titrationen in nichtwäßrigem Medium (DMSO) wird beschrieben. Zahlreiche Metalle, sowie die Komplexbildner ÄDTA, DCTA und NTA können in Mikrogrammengen mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.
Volumetric analysis and catalysisVII. Thermometric end-point indication of substitution titrations and titrations in non-aqueous medium (DMSO)
The application of the catalytic-thermometric end-point detection to substitution titrations and titrations in non-aqueous medium (DMSO) is described. Numerous metals as well as the chelating agents EDTA, DCTA and NTA can be determined in the microgram-range with reasonable accuracy.


Teil VI: Klockow, D., García Beltrán, L.: diese Z. 249, 304 (1970).

Der Autor dankt der Alexander von Humboldt-Stiftung, welche diese Arbeit durch ein Dozentenstipendium ermöglicht hat.  相似文献   

11.
Summary Eriochromecyanine RC has been used as chromogenic reagent for the photometric determination of rhodium(III) on a micro scale. A coloured Rh(III)-ECRC chelate with max 530 nm at pH 4.0 (25°C) is formed. A detailed study has been made concerning to characteristics, composition and stability of the chelate. Standard deviation was ±1.17%.
Über die photometrische Bestimmung von dreiwertigem Rhodium mit Eriochromcyanin RC
Zusammenfassung Ergebnisse einer Untersuchung über die Zusammensetzung und Stabilität des Komplexes werden mitgeteilt. Das Absorptionsmaximum liegt bei 530 nm (pH 4,0; 25°C). Bestimmungen konnten mit einer Standardabweichung von ±1,17% durchgeführt werden.
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12.
Summary The oxygen determination in organic compounds containing metals with elemental analyzer has been reinvestigated by studying the behaviour during the pyrolytic process, with particular attention to the formation and decomposition of oxides. In order to obtain more satisfactory analytical results the use of particular additives has been examined. The determinations have been performed with a Perkin-Elmer Elemental Analyzer Model 240, by using 50% platinized carbon at 950° C, and with a Carlo Erba Elemental Analyzer Model 1106, by using nickelized carbon at 1050° C.
Über das pyrolytische Verhalten metallhältiger Verbindungen bei der Sauerstoffbestimmung
Zusammenfassung Die Sauerstoffbestimmung in metallhältigen organischen Verbindungen wurde neuerlich untersucht, besonders hinsichtlich des Pyrolysevorgangs und der dabei stattfindenden Bildung und Zersetzung von Oxiden. Zwecks Erzielung besserer Ergebnisse wurden besondere Zusätze zur Einwaage versucht. Die Bestimmungen wurden mit einem Elemental-Analyzer, Modell 240, von Perkin-Elmer mit 50% platiniertem Kohlenstoff bei 950° C und mit einem Elemental-Analyzer, Modell 1106, von Carlo Erba unter Verwendung von nickelhaltigem Kohlenstoff bei 1050°C ausgeführt.


Presented at the 9th International Symposium on Microchemical Techniques, Amsterdam, August 28–September 2, 1983.  相似文献   

13.
Zusammenfassung Die Absorption im ultravioletten und sichtbaren Spektralgebiet sowie in Abhängigkeit vom pH wurde bei den folgenden Benzo(a)phenoxazonfarbstoffen vermessen: 5-Anilino-11-methylbenzo(a)phenoxazon-(9) (I), 5-Amino-11-methylbenzo(a)phenoxazon-(9) (II) und 5-Hydroxy-11-methylbenzo(a)phenoxazon-(9) (III). Außerdem wurde deren schrittweise Protonosierung in konz. Schwefelsäure vermessen. In äthanolischem Medium lassen sich gegen alle drei Indikatoren starke Säuren und Basen, indirekt auch Ammoniak, gegen III auch Essigsäure titrieren. Die Resultate aller Titrationen wurden mit Methylorange, Kongorot und Phenolphthalein kontrolliert. Der relative Fehler gegenüber potentiometrisch ermittelten Werten hat ±1% nicht überschritten.
Summary The absorption in the ultraviolet and visible spectral region as well as in dependence on pH was measured in the case of the following benzo(a)-phenoxazone dyestuffs: 5-anilino-11-methylbenzo(a)phenoxazone-(9), (I); 5-amino-11-methylbenzo(a)phenoxazone-(9) (II); and 5-hydroxy-11-methyl-benzo(a)phenoxazone-(9) (III). In addition their stepwise protonation was measured in conc, sulfuric acid. Strong acids and bases can be titrated in the presence of all three indicators in ethanol solution, also ammonia indirectly in the presence of III; likewise acetic acid. The results of all titrations were checked with methyl orange, phenophthalein and Congo red. The relative error as compared with values determined potentiometrically did not exceed ±1%.
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14.
Summary Small-angle neutron scattering from A1-6.8 at % Zn and Al-6.8 at % Zn-0.1 at % Mg alloys during Guinier-Preston zone formation have been measured at KUR (Kyoto University Reactor). The samples were quenched from 300 °C into brine at -20 °C and kept at 77 K. They were aged at 40 °C for various periods ranging from 0 up to 1000 minutes each with subsequent neutron measurement at 77 K. The observed temporal evolution of the cross section can be interpreted qualitatively in terms of Saito's formula which consists of two distinct parts due to the incoherent anomalous fluctuation and to the coherent ordered structure of the concentration.
Zusammenfassung Die Kleinwinkelstreuung der Neutronen von A1-6.8 at % Zn und Al-6.8 at % Zn- 0.1 at % Mg-Legierungen während der Guinier-Preston-Zonen-Bildung wurde am KUR (Kyoto Universität Reaktor) gemessen. Die Proben wurden aus 300 °C in Salzwasser von — 20 °C abgeschreckt und bei 77 K gehalten. Sie wurden bei 40 °C während der verschiedenen Zeitdauer von 0 bis 1000 Minuten mit der nachfolgenden Neutronenmessung bei 77 K gealtert. Die gemessene zeitliche Entwicklung des Streuquerschnittes kann qualitativ erklärt werden in übereinstimmung mit Saitos Formel, die aus zwei verschiedenen Teilen besteht, die der inkohärenten anomalen Schwankung und der kohärenten geordneten Struktur der Konzentration entsprechen.
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15.
Summary Titration of halide solutions with silver(I) nitrate in the presence of quinine or acridine in acidic solution results in a maximum in fluorescence intensity at the equivalent point. This effect is due to dynamic fluorescence quenching of the indicators by halide and silver(I) ion, respectively. Since fluorescence can easily be measured with the help of bifurcated fiber optical light guides, the method offers a simple means for following titrations of halides.Titrations of chloride, bromide, iodide, and isothiocyanate with silver(I), and of silver(I) with bromide are described, and the effect of varying indicator concentrations is studied. The average error in titrating 0.001 N halide solutions with silver(I) is ±1.8%.The method is thought to offers advantages in that (a) the endpoint is determined in an operator-independent way, (b) titrations can be performed in acidic solutions, even in the presence of, e. g., phosphate, fluoride, or carbonate, and (c), in contrast to potentiometry no reference signal is required.
Eine neue Methode für die Endpunktbestimmung argentometrischer Titrationen durch Verwendung halogenidsensitiver Fluoreszenzindikatoren und fiberoptischer Lichtleiter
Zusammenfassung Titriert man eine Halogenidlösung mit Silbernitrat in Gegenwart von Chinin oder Acridin in saurer Lösung, so tritt am Äquivalenzpunkt ein Maximum in der Fluoreszenzintensität auf. Dieser Effekt beruht auf der dynamischen Löschung der Indikatoren durch Halogenid- bzw. Silber(I)ionen. Da die Fluoreszenz auf einfache Weise mit Hilfe zweiarmiger faseroptischer Lichtleiter gemessen werden kann, bietet das Verfahren eine einfache Möglichkeit zur Verfolgung der Titration von Halogeniden.Titrationen von Chlorid, Bromid, Iodid und Isothiocyanat mit Silber(I), bzw. von Silber(I) mit Bromid wurden beschrieben, die Einflüsse der Indikatorkonzentrationen verfolgt. Der mittlere Fehler bei der Titration 0,001 M Halogenidlösungen beträgt ±1,8%. Als vorteilhaft werden angesehen: (a) die objektive (instrumentelle) Endpunktbestimmung, (b) die Möglichkeit der Titration in sauren Lösungen (auch in Gegenwart von z. B. Fluorid, Phosphat bzw. Carbonat), und (c) der Umstand, daß-im Gegensatz zu potentiometrischen Titrationen-kein Referenzsignal benötigt wird.
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16.
Summary Tertiary amines and salts of organic acids in acetic anhydride with 5% of acetic acid were titrated applying a biamperometric indicating system consisting of a polarised or unpolarised pair of tin electrodes by means of 0.1 N perchloric acid in glacial acetic acid. Amounts of 15.4–29.8 mg were analysed with average deviations of <0.6%, the results obtained being in a good agreement with those of potentiometry. The biamperometric end-point detection using an indicating system of polarised pair of tin electrodes can be applied for coulometric determinations of these bases with satisfying accuracy. By means of anodic generation of hydrogen ions in the presence of hydroquinone amounts of 0.5–1.0 mg were titrated with average deviations of < 1.3%. The results obtained were compared with those obtained of catalytic thermometric and photometric titrations.
Biamperometrische Neutralisationstitrationen in nichtwärigen Lösungsmitteln unter Anwendung eines Zinn-Elektrodenpaares als Indicatorsystem
Zusammenfassung Tertiäre Amine und Salze organischer Säuren werden in Acetanhydrid mit 5% Essigsäure durch Titration mit einer 0,1 N Lösung von Perchlorsäure in Essigsäure bestimmt. Das verwendete biamperometrische Indicatorsystem besteht aus einem Paar polarisierter oder nichtpolarisierter Zinnelektroden. Mengen von 15,4–29,8 mg wurden mit einer mittleren Abweichung von <0,6% analysiert. Die Ergebnisse stimmen gut mit denen von potentiometrischen Titrationen überein. Die biamperometrische Endpunkttechnik mit polarisierten Zinnelektroden kann für coulometrische Bestimmungen dieser Basen mit zufriedenstellender Genauigkeit benutzt werden. Durch anodische Erzeugung von Wasserstoffionen in Gegenwart von Hydrochinon wurden Mengen von 0,5–1,0 mg mit einer mittleren Abweichung von < 1,3% titriert. Die Ergebnisse wurden mit denen von katalytisch-thermometrischen und photometrischen Titrationen verglichen.
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17.
Summary The ultrasonic velocity of solutions of samarium soaps in non-aqueous medium has been measured at a constant temperature and the results have been used to evaluate the various acoustic parameters. The pre-micellar association and the formation of micelles in samarium soap solutions have been determined by conductometric measurements. The molar conductance at infinite dilution, degree of ionisation and ionisation constant have been evaluated. The results show that samarium soaps behave as weak electrolyte in dilute solutions.
Untersuchungen zur Ultraschallgeschwindigkeit und elektrischen Leitfähigkeit von Samarium-Seifen in nichtwäßrigem Medium
Zusammenfassung Die Ultraschallgeschwindigkeit in Lösungen von Samarium-Seifen in nichtwäßrigem Medium wurde bei konstanter Temperatur gemessen, und die Ergebnisse wurden zur Auswertung verschiedener akustischer Parameter genutzt. Die vormicellare Assoziation und die Ausbildung von Micellen in Samarium-Seifen-Lösungen wurden mittels konduktometrische Messungen bestimmt. Die molare Leitfähigkeit bei unendlicher Verdünnung, der Ionisierungsgrad und die Ionisationskonstante wurden ermittelt. Die Ergebnisse zeigen, daß sich Samarium-Seifen in verdünnten Lösungen als schwache Elektrolyte verhalten.
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18.
The limiting equivalent conductances for sodium bromide in formamide-water mixtures of different composition have been determined at 25°C. The diffusion coefficient for Br ion has also been determined by the polarographic technique in various solvent compositions at 25°C. From these data the corresponding limiting equivalent conductances for Na+ and Br ions were calculated. The results are discussed in terms of structural changes of the solvent and specific acid-base interactions between the ions and solvent molecules. Finally, the influence of the cation size on the ionic solvation in the different formamide-water mixtures is analysed.
Elektrische Leitfähigkeit von Natriumbromid in Formamid/Wasser-Mischungen
Zusammenfassung Es wurden die Grenzäquivalentleitfähigkeiten für Natriumbromid in verschiedenen Formamid/Wasser-Gemischen bei 25°C bestimmt. Der Diffusionskoeffizient für Br wurde ebenfalls für verschiedene Lösungsmittel-gemische bei 25°C mittels einer polarographischen Methode erhalten. Aus diesen Daten wurden die entsprechenden Grenzäquivalenzleitfähigkeiten für Na+ und Br berechnet. Die Ergebnisse werden als Resultat von Strukturänderungen des Lösungsmittels und von spezifischen Säure-Base-Wechselwirkungen zwischen den Ionen und den Lösungsmittelmolekülen interpretiert. Zusätzlich wird der Einfluß der Kationengröße auf die Ionen-Solvatation in den verschiedenen Formamid/Wasser-Mischungen diskutiert.
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19.
Zusammenfassung Die verschiedenen in der Literatur beschriebenen Näherungsverfahren für die Endpunktsberechnung potentiometrischer Titrationen aus den Potentialdifferenzen bei gleichen Reagensvolumenschritten werden gegenübergestellt und Programme für die Diehl Combitron S beschrieben, die auch auf andere programmierbare Tischrechner übertragen werden können.
Computation of the end-point of potentiometric titrations with programmable minicomputers
Some possibilities are described for computing the end-point of potentiometric titrations from the differences of electrode potentials at equal steps of titrant volumes. For different methods from the literature programs for the Diehl-Combitron S are described, which are also useful for programming other minicomputers.
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20.
Zusammenfassung Als weitere Einsatzmöglichkeiten des von den Autoren entwickelten Interfaces wird ein rechnergesteuertes Titrationssystem vorgestellt. Es können konventionelle Analysengeräte mit sehr unterschiedlichen Anforderungen an Hardware und Interfacing gleichzeitig vom Rechner gesteuert werden. Für Titrationen, deren Indikationssignal sich aus linearen Teilen zusammensetzt oder in eine solche Form umgerechnet werden kann, wird ein Steuerungs- und Auswertealgorithmus entwickelt.Mit dem beschriebenen System werden amperometrisch indizierte Titrationen von Bi(III) mit EDTA unter Verwendung einer DME als Indicatorelektrode durchgeführt. Die kleinste bestimmbare Menge beträgt 5×10–7 Mol/40 ml (= 2,5 ppm) bei einer Standardabweichung von unter 1% relativ.
Development of an universal low-cost interface for coupling personal computers with analytical instrumentsPart III. Computer-controlled titrations. Amperometric titration of Bi(III) with EDTA as example
Summary The paper proposes a computer-controlled titration system as a further application of the interface constructed by the authors. The computer can control simultaneously a variety of conventional analytical devices with very different requirements to hardware and interfacing. The authors develop an algorithm to control and evaluate titrations whose indicator functions consist of linear parts or can be transformed to those.The system described carries out amperometric titrations of Bi(III) with EDTA by use of a DME as indicator electrode. Bi can be determined down to a level of 5×10–7 mol/ 40 ml (= 2.5 ppm) with a relative standard deviation of less than 1%.


Teil II siehe [1]  相似文献   

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