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建立固相萃取-高效液相色谱法测定污水中地塞米松含量的方法。水样经固相萃取柱萃取富集后进行HPLC分析,以甲醇:水=65:35(V/V)为流动相,色谱柱为Agilent C18柱(5μm,4.6mm×150mm),柱温30℃;流速为1mL/min;紫外检测波长为240nm。地塞米松在25—300ng/mL范围内线性关系良好(n=5,R2=0.9992),最低检测浓度为25ng/mL(S/N>10),回收率为98.36%,地塞米松的低、中、高的日内精密度与日间精密度RSD均小于3%。本法准确、灵敏,能较好的应用于污水中地塞米松的测定。 相似文献
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示差折光检测-固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用 Waters Sep- Pak- C18固相萃取小柱预分离 ,以 Waters Sugar- Pak- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g· L-1EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为 2 mg/ L、4 mg/ L和 4 mg/ L,RSD在0 .76 %— 1.8%之间 ,标准回收率在 97%— 10 3%之间。本方法用于几种水果样品的测定 ,结果令人满意。 相似文献
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基质固相分散高效液相色谱法检测河豚毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了河豚鱼肉中河豚毒素的基质固相分散萃取的提取方法,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行测定。通过样品前处理的优化,确立选取0.5g样品与2.0g阳离子交换(SCX)吸附剂混合研磨,并采用10mL 5%氨水:甲醇溶液(5:95,V/V)作为洗脱剂。经HPLC-PDA检测,结果表明,河豚毒素在1—100mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R2=0.9990),检出限为3.8ng,定量下限为12.7ng;加标回收率为77.9%—108.1%,RSD为2.23%—5.45%。该方法操作简单、耗时少,符合河豚毒素分析检测的要求。 相似文献
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研究了用固相萃取富集,柱前衍生高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉、汞的方法.卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4 MPP)柱前衍生卷烟烟气中的重金属元素:铅、镉、汞.采用C18固相萃取小柱萃取富集铅、镉、汞的卟啉T4MPP络合物,以Waters Xterra RPl8色谱柱为固定相,甲醇和四氢呋喃为流动相梯度洗脱,用光二级管矩阵检测器检测.铅、隔、汞的捡出限在0.02-0.03μg/L之间.方法相对标准偏差小于2.3%,加标回收率为95%-102%.该方法用于测定卷烟烟气中的重金属元素铅、镉和汞,结果可靠,令人满意. 相似文献
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高效液相色谱法测定水体中的氯虫酰胺残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用Kromasil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm i.d..5μm),以甲醇-水混合溶剂(65:35,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长236nm和柱温35C,建立了不同水体中氯虫酰胺残留的高效液相色谱分析方法.氯虫酰胺水样直接用二氯甲烷进行液-液分配萃取.在0.10-10mg/L的浓度范围内,氯虫酰胺峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性,其线性回归方程为y=2170.4x 2641.7,r2=0.9991.井水和池塘水中添加质量浓度为0.01-1.00mg/L时,其平均回收率分别为94.70%-100.37%和89.14%-100.22%,变异系数分别为0.81%-5.11%和1.81%-5.30%,水样中的氯虫酰胺最低检测质量浓度(LOQ)为7.5×10-3mg/L,方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精密度,可用于环境中水样和土壤样中氯虫酰胺的残留检测分析. 相似文献
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固相微萃取-气相色谱法检验盐酸氯丙嗪 总被引:9,自引:0,他引:9
本文研究了固相微萃取(SPME)-气相色谱法提取检验盐酸氯丙嗪的最优条件。结果表明,以下实验条件效果最好:以涂敷有30μm厚的聚二甲基硅氧烷的石英纤维直接萃取水中盐酸氯丙嗪时,溶液pH值为8,吸附温度为80℃,萃取20min,在250℃下解吸5min。在1-1000μg/L浓度下,色谱峰面积与溶液浓度呈线性关系,其回归方程为y=16465 1807.9x(r=0.99997),检出限为0.84μg/L,用此法测定茶水中盐酸氯丙嗪,平均回收率为96.05%。 相似文献
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超声波提取-高效液相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了超声波提取-高效液相色谱同时测定茶叶中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法.以10mL正己烷-丙酮(30/70,V/V)超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,在220nm波长处,采用甲醇-水(78.5/21.5,V/V)作为流动相进行色谱分析.5种农药在0.5-50mg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1-0.15 mg/L.分析模拟样品,回收率为71.4%-104.4%,相对标准偏差小于10.0%(n=5). 相似文献
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建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为庚烷磺酸钠溶液(0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0)∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。 相似文献
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示差折光检测-高效液相色谱内标法测定虫草中的甘露醇 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用示差折光检测 ,高效液相色谱内标法测定虫草中甘露醇的方法。虫草样品中的甘露醇用水超声振荡浸取 ,浸取液用 ZORBAX- C18固相萃取小柱预分离 ,以海藻糖为内标物 ,ZORBAX钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g/L EDTA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器检测虫草样品中的甘露醇含量。检出限在微克级 ,方法用于几种虫草样品的测定 ,结果令人满意。 相似文献
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高效液相色谱法测定工业废水中的硝基酚 总被引:2,自引:0,他引:2
采用反相高效液相色谱法,Nucleosil(R)C18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=60∶40(V∶V,pH值约为3)流动相,采用紫外检测器,检测波长280nm,在室温条件下测定工业废水中硝基酚类的含量.在0.02598-0.1299 mg/mL范围内邻硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9992,平均回收率为94.36%,精密度RSD为3%;在0.02573-0.1286 mg/mL范围内对硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9996,平均回收率为96.54%,精密度RSD为5%;间硝基苯酚钠在0.02515-0.1257 mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数为97.34%,平均回收率为103.08%.此方法操作简便,适用于生产质量控制. 相似文献
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高效液相色谱法测定富马酸异哌丙吡仑 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱法测定富马酸异哌丙吡仑的含量。色谱柱为 DIKMATMRPC18(4 .6 mm× 2 0 cm,5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .5 %十二烷基硫酸钠 -三乙胺 (5 5∶ 4 5∶ 0 .2 ) ,用冰醋酸调 p H值至 7.0± 0 .1;流速为 1.0 m L/ min,检测波长为 2 6 5 nm。该方法回收率为 99.8% ,RSD=0 .4 4%。富马酸异哌丙吡仑在浓度为0 .0 5 92 8— 0 .1383mg/ m L范围内线性关系良好。相关系数为 r=0 .9997。该方法操作简便 ,结果准确可靠。 相似文献
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