催化动力学光度法测定超痕量镍(Ⅱ)的研究

研究发现在醋酸介质中,超痕量的镍（ Ⅱ） 能催化过氧化氢和溴酸钾氧化二甲苯兰ＦＦ 褪色。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量镍（ Ⅱ） 的新方法。该方法检测限为２ ．３３ ×１０ － ７ ｇ 镍（ Ⅱ）／Ｌ,测定范围为０ ～４ ．８ μｇ 镍（ Ⅱ）／Ｌ     

动力学光度法测定痕量硝基苯的研究

研究发现,在盐酸介质中,痕量硝基苯能灵敏地活化Ｆｅ（Ⅲ）催化过氧化氢氧化二甲苯兰ＦＦ褪色的指示反应。研究了该活化催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种新的测定痕量硝基苯的方法。该法测定线性范围为０．０－８０μｇ／Ｌ,检测限为６．４７＊１０＾－６ｇ／Ｌ。用于环境水样中硝基苯的测定,结果满意。     

FI-HG-ICP-AES测定痕量镉的研究

提出流动注射（ＦＩ）－氢化物发生（ＨＧ）－电感耦合等离子体（ＩＣＰ）原子发射光谱法（ＡＥＳ）联用技术测定痕量镉．对影响氢化物形成的因素进行了研究．在选择的最佳实验参数下，进样体积为３００μＬ时，本法的检出限为０．２μｇ·Ｌ－１，精密度为１．２％（ｃ＝１０μｇ·Ｌ－１，ｎ＝７）．进样速率达７５样次／ｈ．该法用于茶叶及塑料浸取液中痕量镉的测定，结果满意．     

meso-四(4-吡啶基)卟啉荧光熄灭法测定痕量钯的研究

系统地研究了在十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，钯（Ⅱ）与ｍｅｓｏ－四（４－吡啶基）卟啉的荧光熄灭反应．提出了高灵敏测定痕量钯（Ⅱ）的荧光分析新方法．该反应在ｐＨ值为４．６的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中经沸水浴加热而完成，生成的配合物使卟啉的荧光强度定量熄灭，进而在强酸性条件下测量其荧光强度，发现钯（Ⅱ）的浓度在４～１２０μｇ／Ｌ范围内与显色剂的荧光强度的变化值（ΔＦ）有良好的线性关系．     

催化分光光度法测定痕量钯（Ⅱ）的研究

利用痕量钯（Ⅱ）在稀硫酸介质中，对溴酸钾氧化２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚反应的催化作用，建立了测定痕量钯（Ⅱ）的新型动力学光度法。方法的检测限为７．７＊１０＾－１２ｋｇＰｄ＾２＋／Ｌ，测定范围为０－１０ｎｇＰｄ＾２＋／２５ｍＬ用于测定矿石中的痕量钯（Ⅱ），结果满意。     

阻抑动力学光度法测定超痕量钛（Ⅳ）的研究

发现在ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４介质中超痕量的钛（Ⅳ）能阻抑双氧水氧化碱性品红褪色的指示反应,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量钛（Ⅳ）的方法,方法最低检测限为１．６７×１０－（１２）ｇＴｉ（Ⅳ）／ｍＬ。测定范围为０～０．１μｇ     

TSETV的研制及其与AES联用技术研究

提出了一种简单、有效的微进样装置──钨丝电热蒸发进样装置（ＴＳＥＴＶ），并把该装置与电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）及直流电弧发射光谱（ＤＣ－ＡＥＳ）联用．对该装置本身及与其ＩＣＰ－ＡＥＳ，ＤＣ－ＡＥＳ的联用技术、分折性能作了详细研究．用ＴＳＥＴＶ－ＤＣ系统得到了Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｃｒ和Ｍｇ的检出限为１０－８～１０－１０ｇ（１０μＬ进样），相对标准偏差明显优于常规ＤＣ系统．并用该法分析了纯ＮａＣｌ中痕量Ｃｕ及水样中Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｎ，所得结果同ＩＣＰ－ＡＥＳ及石墨炉原子吸收（ＧＦ－ＡＡＳ）所得结果相吻合．用ＴＳＥＴＶ－ＩＣＰ系统得到了Ｍｇ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｙｂ，Ｌｕ和Ｙ的检出限为１０－９～１０－１１ｇ（１０μＬ进样），相对标准偏差低于６％．并用该方法分析了白酒及大米中痕量Ｃｕ，Ｍｎ及江西稀土矿区谷物样品中痕量稀土元素，结果满意．实验表明，ＴＳＥＴＶ具有操作方便，进样量小，能把试样的蒸发和激发过程分开的优点．     

FETV-ICP-AES直接测定高纯二氧化硅中痕量钛

以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）悬浮液为氟化剂，氟化电热蒸发／（ＦＥＴＶ）－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接分析粉末二氧化硅．在优化实验条件下，基体Ｓｉ及痕量Ｔｉ均转化为氟化物，并以氟化物形式蒸发．结果表明：高达２０ｇ·Ｌ－１的Ｓｉ对Ｔｉ的分析信号的干扰可以忽略不计；ＳｉＯ２的粒度高达１５４μｍ时，相对蒸发率仍接近１００％，对悬浮体和溶液中基体及待测元素的蒸发特性进行了比较研究，并对石墨炉内发生的热化学反应进行了初步的探索．     

新型固相光度法测定痕量铅的研究

系统研究了Ｐｂ（Ⅱ）－ＫＩ－罗丹明Ｂ显色体系在石蜡相中的显色反应。在硫酸介质中,石蜡能定量吸附此离子缔合物,铅量在０￣１０μｇ／２５ｇＬ范围内符合比尔定律,线性回归方程为ｙ＝０．０４３ｘ＋０．０８３,相关系数ｒ＝０．９９１０,方法应用于实际样品中痕量铅的测定,结果满意。     

银—邻菲啰啉—二溴苯基荧光酮三元配合物及其分析应用──分光光度法测定银

本文研究了银─邻菲琳─二溴苯基荧光酮的显色反应,提出了测定微量银的分光光度法。雕ｐＨ为６．５,分子组成比为Ａｇ￣＋：ｐｈｅｎ：ＤＢＰＦ＝１：２：１,表观摩尔吸光系数ε＿５６０＝３．２４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,银含量在０～５０μｇ／     

铜－肌苷的极谱测定

在０．０２５ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３－ＮａＯＨ和０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ支持电解质中（ｐＨ６．５），Ｃｕ（Ⅱ）－肌苷的络合物在－０．５２Ｖ产生灵敏的极谱波，据此建立了测定肌昔的新方法．该波波高与肌苷浓度在８．０×１０－７～２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，此法已成功地用于药物中肌苷的测定．对极谱波的性质和机理进行了讨论．     

亚铁氰化锌修饰膜电极的电化学行为研究及应用

用循环伏安法首次在金电极上制成一种新的类普鲁士－亚换氰化锌膜．研究发现，膜的形成不仅与新生成的Ｆｅ（ＣＮ）４－６和Ｚｎ（Ⅱ）有关，同时也受溶液中共存的其它离子的品种和浓度的影响．膜氧化时解离，溶解；还原时受膜厚度不同的影响呈不同的电极反应过程．现已提出了可能的反应机理．并利用亚铁氰化锌膜的特别性质，分析测定Ｚｎ（Ⅱ）达１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，并也定量测定了Ｋ＋．     

孔雀绿－溴酸钾体系测定亚硝酸根

本文研究了亚硝酸根的一个新指示反应,在稀磷酸溶液中,孔雀绿与溴酸钾的氧化还原反应受亚硝酸根催化使前者褪色,据此建立了测定痕量亚硝酸的新方法。测定灵敏度为６．８７×１０￣（－８）ｇＮ／Ｌ,测定范围为每２５ｍＬ０～６。     

催化动力学分光光度法测定水样中的痕量铜

在pH值为7．6的磷酸二氢钾-硼砂缓冲介质中，痕量铜（Ⅱ）可灵敏地催化H2O2氧化N，N-二甲基苯胺（DMA）与3-甲基-2-苯并噻唑-酮腙（MBTH）的氧化还原显色反应。研究了该反应的最佳条件，建立了催化动力学分光光度法测定痕量铜的新方法。该方法的线性范围为（1．5～7．7）μg／L，检出限为0．4630μg／L。该法被用于测定水样中铜的含量，获得满意结果。     

铍(Ⅱ)-2〔(5’-氟-2’-胂酸基苯)偶氮〕-1.8-二羟基-3.6-萘二磺酸-硼(Ⅲ)三元体系的荧光性能及分析应用

研究了新试剂２－〔（５’－氟－２’－胂酸基苯）偶氮〕－１．８－二羟基－３．６－萘二磺酸（简称５－ＦＡｓＡ－Ｉ）与铍的荧光性能。铍与试剂５－ＦＡｓＡ－Ｉ能形成荧光配合物,并且在硼砂体系中产生增敏效应,据此,建立了高灵敏测定铍的新方法,应用于水样中痕量铍的测     

铍（Ⅱ）—2〔（5‘—氟—2’—胂酸基苯）偶氮〕—1.8—二羟基—3…

研究了新试剂２－〔（５’－氟－２’－胂酸基苯）偶氮〕－１．８－二萘二磺酸（简称５－ＦＡｓＡ－Ｉ）与铍的荧光性能。铍与试剂５－ＦＡｓＡ－Ｉ能形成荧光配合物，并且在硼砂体系中产生增敏效应，据此，建立了高灵敏测定铍的新方法，应用于水样中痕量铍的测定，结果满意。     

Meso-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉与钴的显色反应及其钴的价态研究

本文研究了在弱酸性介质中，Ｃｏ（Ⅱ）与Ｔ（４ＭＯ３ＳＰ）Ｐ的显色反应．当溶液ｐＨ为４．１５时，显色剂和配合物的最大吸收峰分别在４４０．０ｎｍ和４２７．０ｎｍ．显色反应完全后，经酸化，ｐＨ为２．６５，配合物不分解，最大吸收峰不位移．实验证明，钴以二价态参与反应．Ｃｏ（Ⅱ）与Ｔ（４ＭＯ３ＳＰ）Ｐ的配位比为１∶１，Ｃｏ（Ⅱ）含量在０～３．０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，摩尔吸光系数ε＝１．９５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，回归方程ｙ＝０．００９９３３＋０．１２２２ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９１．实验测定ＶＢ１２针剂中Ｃｏ（Ⅱ）含量，结果满意     

极与Z—理想

通过对极与Ｚ－理想的关系的研究，进一步对ｌ－群的分类进行了刻划，得到主要结果如下：（Ⅰ）第一个Ｚ－理想是极当且仅当Ｌ∈Ｆ。（Ⅱ）对一个格Ｌ，以下条件等价：（１）Ｌ∈Ｆｓ；（２）Ｉ（Ｌ）是完全分配格     

β－CD及CPB对Zn（Ⅱ）－TAPP显色反应的影响

系统研究了β－环糊精（β－ＣＤ）及溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）对Ｚｎ（Ⅱ）－ＴＡＰＰ显色反应的影响．β－ＣＤ，ＣＰＢ单独使用时对体系均有一定的增敏、增稳作用，两者组合则表现为明显的协同增敏、增稳作用．探讨了该作用可能的机理．提出了高灵敏度测定痕量锌的分光光度新方法．应用本法于人发。铝合金等试样中锌的测定，回收率及方法对照结果令人满意．     

2－（5－溴－2－噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸测定微量钴（Ⅲ）的研究

本文研究了２－（５－溴－２－噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（简称５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ）与钴（Ⅲ）显色的最佳条件．实验结果表明．在乙醇介质中．ｐＨ＝３．７～５．４范围内，５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ与钴（Ⅲ）形成稳定的蓝色络合物，络合比为Ｃｏ（３＋）：５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ＝１∶２，表观摩尔吸光系数ε（６８４）＝１．０９×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），钴浓度在０～１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律．方法灵敏度高，选择性好，用于ＶＢ（１２）、含钴分子筛中钴含量的测定，结果满意．