聚甘油脂肪酸酯的结构鉴定

该文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱（FT－ICR－MS）、核磁共振氢谱（1H NMR）以及气相色谱－质谱（GC－MS）技术,对聚甘油脂肪酸酯的结构进行鉴定。样品溶解后进行FT－ICR－MS测定,根据精确分子离子数据,推测出聚甘油脂肪酸酯的基本结构以及甘油的聚合度,并采用1H NMR进行了验证。将聚甘油脂肪酸酯水解后,对脂肪酸部分进行甲酯化,经正庚烷萃取,由GC－MS测定,分析脂肪酸的组成。综合以上结果最终确定了聚甘油脂肪酸酯的结构。该研究为聚合物的结构鉴定提供了一种新的思路和方法。     

脂肪酸丙烯醇酯的合成

用乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸分别与丙烯醇在加热下通过无水硫酸铜,进行反应,得到了乙酸丙烯酯、丙酸丙烯酯、丁酸丙烯酯、戊酸丙烯酯、己酸丙烯酯,其产率分别为60%,75%,74.2%,70%,72%.     

脂肪酶催化合成L-抗坏血酸脂肪酸酯和D-异抗坏血酸脂肪酸酯

用固定化脂肪酶Lipozyme 435作催化剂,分别用直接酯化法和酯交换法合成L-抗坏血酸脂肪酸酯和D-异抗坏血酸脂肪酸酯.产物结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS表征.结果表明,对于同一目标化合物,相似条件下,直接酯化法的效果优于酯交换法,原料脂肪酸和脂肪酸甲酯均可回收循环使用.     

脂肪酸酯保留值的双柱换算

]本文从理论上导出保留值双柱换算的基本公式,介绍了以物质在某一固定相上的保留值为基准,同时考虑分子结构的影响推算物质在其他固定相上保留值的方法,并以大量的脂肪酸酯实验数据对该法给予验证。     

用色谱法和化学法分离、鉴定和测定脂肪酸型钛酸酯

 ]本文以色谱法及化学法分离了合成的棕榈酸钛酸酯混合物中各组分。通过元素分析、红外光谱及核磁共振谱确定了各组分结构。并以薄层扫描法测定了各组分含量。此法可推广应用于其它脂肪酸型钛酸酯。     

异构醇的脂肪酸酯的质谱

脂肪酸酯的质谱虽常有报道,但对于异构醇的脂肪酸酯的质谱规律还未见有系统的报道。我们在鉴定昆虫性信息素化学结构的过程中,曾遇到异构醇的脂肪酸酯。为解释其质谱,合成了从十五酸到十九酸的一系列脂肪酸酯。由于不同碳链长度的脂肪酸的酯有着差不多完全相同的质谱规律,因此本文仅选择了其中     

油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定

建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法。称取0.1 g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC-MS)分析。MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83~142μg/kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25~500μg/L(R2>0.9990)。以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250~1000μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.4%~13.2%(n=6)。此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查。     

蔗糖脂肪酸酯的气相色谱测定

蔗糖脂肪酸酯是一种无毒、安全、无刺激、无污染的非离子表面活性剂,它在食品、化妆品、洗涤剂及医药卫生用品方面有着广泛的用途。在其制备过程中,由于所用原料及反应条件不同,蔗糖酯中疏水基的链长分布及单、双酯的比例也不尽相同,因此,亲水-亲油平衡(HLB)值也各有差异。为了选择合乎要求的蔗糖脂肪酸酯,或在生产过程中对产品进行控制,测定其疏水基链长分布及单、双酯的比例就显得十分重要。 测定蔗糖酯亲水、疏水基组成的方法,一般采用预先皂化或氢化锂铝还原分解     

聚羟基脂肪酸酯生物合成的研究进展

聚羟基脂肪酸酯 (PHA)是原核微生物在碳、氮营养失衡的情况下 ,作为碳源和能源贮存而合成的一类热塑性聚酯。它除了具有与化学合成高分子相似的性质外 ,还具有一般化学合成高分子没有的性质 ,如生物可降解性、生物相容性、压电性、光学活性等特殊性质 ,因而具有广阔的应用前景。国内外已对PHA进行了大量的研究。本文主要综述了近二、三年来国内外对PHA生物合成的研究进展     

REACTION AND QUENCHING OF SINGLET MOLECULAR OXYGEN WITH ESTERS OF POLYUNSATURATED FATTY ACIDS

Abstract The rate constants for the reactive (k_R) and unreactive (k_Q) interaction of singlet molecular oxygen with three esters of polyunsaturated fatty acids (PUFA: cis-methyl oleate, MO; cis-methyl linoleate, MLA and cis-ethyl linolenate, ELN) are determined. The values of the ratio k_Q/k_R are 0.51, 0.26 and 0.20 for MO, MLA and ELN, respectively. This variation results principally from that of k_R because the values of k_Q are only slightly different (1.24 × 10⁴M^?1 s^?1 for MO and ～1.0 × 10⁴M^?1 s^?1 for MLA and ELN). It is shown that the rate constant k_Q characterizes mainly an interaction with the unreactive part of the molecule rather than with the double bonds (solventlike quenching). Contrary to the already reported case of 1,5-polyenes for which k_Q <<k_R, the present results and those obtained from a number of literature data show that for PUFA and their esters, neither k_R+ k_Q nor k_R are proportional to the total number of double bonds or of methylene groups adjacent to the double bonds. Instead, a linear correlation is observed by plotting k_Rvs the number of methylene groups adjacent to two double bonds. It is deduced that contrary to a common assumption, biallylic hydrogens have a reactivity higher than that of singly allylic hydrogens (reactivity ratio 1.19). The consequence of this result on the estimation of relative contributions of singlet oxygen and radical mechanisms to oxidation processes is discussed. Moreover, the whole of these results allows prediction of the values of k_R and k_Q for all unsaturated fatty acids (and their esters) of similar structure.     

OXYGENATED FATTY ACIDS FROM NEUTRAL LIPIDS OF Artemisia leucodes SEEDS

Three epoxy-, fifteen monohydroxy-, and three dihydroxyacids from lipids ofArtemisia leucodesSch. Seeds were identified using chemical, chromatographic, and spectral analyses.     

PBT/PEG型聚醚酯的鉴定

采用红外光谱、核磁共振和DSC热分析手段对一种未知聚合物样品进行表征。通过对样品红外谱图的吸收峰位和强度及对其核磁共振氢谱中各质子化学位移归属的分析,判明该样品为PBT/PEG型聚醚酯弹性体,且不含游离的聚乙二醇组分。样品的DSC测试表明其与PBT/PEG型聚醚酯的热行为较相符。该分析为此类聚合物提供了一种简单、快速且结果可靠的鉴定方法。     

热动力学的研究 Ⅲ. 正脂肪酸乙酯皂化反应的热动力学

根据热动力学的基础理论, 应用一级反应的无量纲参数法, 在20和30 ℃下测定了乙酸乙酯、丙酸乙酯和丁酸乙酯在乙醇-水混合溶剂中皂化反应速度常数, 并计算了它们的活化能, 结果在误差范围内与文献值相符合。还计算了这三个反应体系的活化自由能。本文讨论了反应物初始浓度和反应的速度常数与量热计冷却常数的关系。     

中药大黄中羟基蒽醌类成分的分离

依据正交试验设计方法，研究了用乙醇和乙醚等溶剂分离中药大黄中羟基蒽醌类成分（蒽甙及游离羟基蒽醌类成分）及游离羟基蒽醌类成分的最佳分离条件，试验表明，乙醇的用量及回流次数对提取产率有很大影响，而回流时间的影响相对较小，100g大黄干粉的最佳分离条件是：用90mL95%乙醇浸润，再用150－175ml乙醇回流，回流3次，每次30－40min，即可较充分发将羟基蒽醌类成分总量的84％及游离羟基蒽醌类成分总量的82％提取出来。     

多烯脂肪酸尿素包合富集的研究

近二十年生物化学,药理学,营养学的研究表明：多烯脂肪酸（PUFA）尤其是ω－3系列,具有特殊的生理功能。例如α－亚麻酸（α－Linolenic acid,ALA),EPA(Eicosapentaenoic aciod)具有降低血脂,预防心血管疾病发生的功效。而DHA（Docosahexaenoic acid)对大脑发育及视网膜的形成有着重要的促进作用^[1,2],自然界中,紫苏油中富含亚麻酸,鱼油中含有较多的EPA与DHA,将其富集提纯,可以提高产品的生理活性,成为目前保健品及医药开发的热点。     

长链脂肪酸魔芋葡甘聚糖酯的制备及乳化性能研究

采用非均相酰化法制备了四个系列的长链脂肪酸魔芋葡甘聚糖酯（ＫＧＭＥ）．ＤＴＡ图显示了葡甘聚糖酯的晶态结构变化,Ｘ 射线衍射分析表明了不同长度的酰链对葡甘聚糖酯晶态结构的影响．初步研究了葡甘聚糖酯在芳香烃及环烷烃两种水包油（Ｏ／Ｗ）乳液体系中其取代度与乳化力的关系．实验证明在水包油乳液体系中,取代度在某一范围的葡甘聚糖酯显示出较好的乳化能力,且在高盐浓度和酸性情况下,仍给出好的乳化作用．丁香油 水（Ｏ／Ｗ）乳液体系在室温下静置四个星期未发现破乳分离现象     

脂肪酸钠盐对于苯甲酸在水中溶度的影响

在25°脂肪酸钠盐对正戊酸在水中溶度的影响是不规则的盐溶和盐析作用,其原因是排代出的新酸分布于正戊酸相和盐溶液相间^[1]。黄子卿等^[2]曾在25°研究脂肪酸盐(甲酸钠至戊酸钠)对正己酸在水中溶度的影响,除甲酸钠外,盐溶随盐的碳原子数目的增加而下降。Philip等^[3]曾在25°测定苯甲酸在甲酸钠和乙酸钠水溶液中的溶度。在本文中,作者测定在25°苯甲酸在五种脂肪酸钠(甲酸钠至戊酸钠)水溶液中的溶度。     

SINGLET OXYGEN YIELDS AND RADICAL CONTRIBUTIONS IN THE DYE-SENSITISED PHOTO-OXIDATION IN METHANOL OF ESTERS OF POLYUNSATURATED FATTY ACIDS (OLEIC, LINOLEIC, LINOLENIC AND ARACHIDONIC)

Abstract— The triplet state characteristics (spectrum, lifetime and quantum yield) for four dye sensi tisers [methylene blue (MB), erythrosin (ER), haematoporphyrin (HP) and riboflavin (RF)] were determined in methanol by laser flash photolysis and singlet oxygen yields (0.60 to 0.48) from time-resolved measurements of the 1270 nm near infrared emission. The reaction of singlet oxygen with four long chain unsaturated phenyl esters [oleate (18: 1), linoleate (18: 2), linolenate (18: 3) and arachidonate (20: 4)] was followed quantitatively using the singlet oxygen luminescence technique and also, after continuous420–700 nm irradiation, by HPLC and other analysis of the isomeric product monohydroperoxides. The overall quantum yield of photooxidation (∼10^-2) was shown to be consistent with the observed singlet oxygen quenching constants(2–12 times 10⁴ dm³ mol^-1 s^-1) for the four esters studied and the singlet oxygen lifetime in methanol (τ∼ 9 μs). The isomer product distribution was interpreted in terms of a dual singlet oxygen and radical mechanism, the radical contribution increasing with sensitiser in the order ER = MB < HP ≪ RF, but also showing some dependence on substrate unsaturation. Evidence is presented for singlet oxygen quenching by MB and RF ( k_O = 1.6 and 6.0 times 10⁷ dm³ mol^-1 s^-1) and for the accelerated photobleaching of the dye sensitisers in the presence of the unsaturated esters.