微波辅助法制备氧化铜非酶葡萄糖传感器

采用微波辅助法制备了氧化铜(CuO)材料,其结晶度好,没有杂质,呈现片层堆叠而成的块状结构.以CuO材料修饰玻碳电极作为工作电极(CuO/GCE),饱和甘汞电极作为参比电极,铂丝电极作为对电极,在碱性条件下对葡萄糖溶液进行电化学性能检测.该传感器对520 nM到2.0 mM浓度范围内的葡萄糖溶液实现了优良的检测性能,灵敏度为2491.362μA·cm-2·mM-1,检测限为216 nM(S/N=3),在2 s内就可以完成反应.丙烯酸等物质对传感器的影响可以忽略,具有良好的抗干扰性.     

碳纳米管负载氧化铋的制备及催化二硝酰胺铵热分解的研究

采用微波辐射法制备了沉积于碳纳米管(CNTs)表面的氧化铋(Bi2O3)纳米粒子(Bi2O3/CNTs),用扫描电子显微镜(SEM)、光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)对制备的Bi2O3/CNTs纳米粒子进行了表征。研究了Bi2O3/CNTs纳米粒子对二硝酰胺铵(ADN)的催化热分解。结果表明,纳米Bi2O3均匀沉积在CNTs表面,平均粒径为8nm;添加3%Bi2O3/CNTs纳米粒子的ADN的初始热分解温度降低了12.8℃,热分解终止温度降低了29.3℃;NH4N(NO2)2→NH4NO3 N2O为ADN初始热分解的主导反应。     

Ru@Pt/CNTs纳米粒子的制备及催化乙醇氧化电化学活性的研究

通过乙醇还原方法制备了不同比例的碳纳米管负载钌铂核壳结构的纳米粒子(Ru@Pt/CNTs),并用作直接乙醇燃料电池的阳极催化剂。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征该催化剂的结构。结果表明Ru@Pt/CNTs纳米颗粒具有核壳结构(以钌为核),Ru@Pt/CNTs在乙醇电氧化反应(EOR)中表现出优良的电化学催化活性,其中,当铂∶钌摩尔比为0.75时,催化性能达到最优,电流密度值达到1 767.77 mA/mg Pt,是商业Pt/C的3.25倍。另外,耐久性的实验发现当铂∶钌摩尔比为1.00时, CV测试循环了250圈后衰减了19.7%。因此,具有核壳结构的Ru@Pt/CNTs纳米粒子对乙醇氧化反应有优良的催化活性。     

电化学共沉积法制备GaAs纳米结构薄膜及表征

以含一定比例Ga与As2O3的酸性溶液(pH=2.5)作为前驱溶液,以Pt片为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,室温下利用三电极电化学站在Ti衬底上恒压沉积GaAs薄膜.然后对GaAs薄膜进行退火处理.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM),以及荧光光度计(PL)分别对不同沉积电压下所制备的薄膜的晶体结构,薄膜形貌以及光学性能进行分析表征.结果表明:沉积电压以及退火过程对GaAs薄膜的形貌、晶体结构、薄膜质量有很大影响,所制备的GaAs薄膜退火前晶化程度较低,部分粒子表现出不均匀团聚.光致发光峰为红光发射,且单色性好.退火后的GaAs薄膜为面心立方晶型,呈纳米颗粒状,薄膜的光电性能明显提高.     

微米及纳米WC-Co基BDD污水处理电极的制备研究

硼掺杂金刚石(BDD)是高级氧化法污水处理领域的一种电极材料，其衬底材料的选择是电极涂层制备的核心问题之一，良好的衬底材料可提高膜基结合力，从而延长电极的使用寿命。本文提出以热膨胀系数较小的WC-Co为衬底，采用热丝化学气相沉积(HFCVD)法制备微米、纳米两种表面形貌的BDD电极，并利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)、循环伏安法对两种电极的物理性能、表面状态及电化学性能进行表征，研究结果表明：在沉积速率方面，微米薄膜是纳米薄膜的1.5倍，但纳米薄膜具有更小的残余应力，仅为-0.6 GPa;两种电极在0.5 mol/L的H₂SO₄溶液中均展现较宽的电化学窗口(约为3.7～3.9 V)和极小的背景电流，在K₃[Fe(CN)₆]氧化还原系统中表现出良好的准可逆特性，这些特性均与常规Si、Nb、Ti基BDD电极相似。在此基础上，本文对两种电极开展了苯酚模拟废水处理和加速寿命试验(ALT),结果显示：相同参数下，纳米电极在ALT中使用寿命约为423 h,明显优于微...     

泡沫镍负载Ag/MoO2直接电极的制备及其电化学性能

采用水热法制备了不同Ag修饰量的Ag/MoO2纳米复合材料,并利用浸渍法将其负载在多孔泡沫镍(Nickel foam,NF)上制备成Ag/MoO2/NF无粘结剂型直接电极.在该电极中Ag/MoO2纳米颗粒均匀地负载在泡沫镍上形成了三维网络结构,其中MoO2纳米颗粒是由~10 nm的纳米晶组成.当Ag修饰量为5;时,Ag0.05/MoO2/NF具有最佳的电化学性能:在0.1 C的电流密度下,首次放电比容量高达1180 mAh/g,100次循环后仍保持805 mAh/g;且当电流密度由2 C降低至0.1 C时,比容量由468 mAh/g升高至820 mAh/g,表现出优异的储锂性能.     

三维有序大孔碳的合成及其在染料敏化太阳能电池中的应用

以葡萄糖为碳源、硫酸为脱水剂、聚苯乙烯胶体晶体为模板,采用简单的浸渍-煅烧工艺制备了高度三维有序大孔碳(3DOM-C)材料.利用SEM、FESEM、TEM、紫外-可见光光度计和氮气吸附-脱附分析仪对样品进行了表征,考察了3DOM-C、贵金属Pt和活性碳作为对对电极材料在染料敏化太阳能电池(DSSCs)中的光电转化性能,并进一步对电极进行了电化学阻抗分析.结果表明,3DOM-C材料的孔径约为280 nm,具有三维有序网络空间结构.J-V测试结果显示,3DOM-C/DSSC的光电转化效率为4.61;,达到了Pt/DSSC的90;.阻抗测试结果显示,3DOM-C电极表现出良好的电催化活性及导电性,与Pt电极相近且远高于活性碳.     

负极材料Li4Ti5O12的制备与性能研究

利用纳米二氧化钛(P25)粉为钛源,Li2CO3为锂源,采用固相法及高能球磨法制备亚微米级尖晶石Li4Ti5O12.将Li4Ti5O12与碳纳米管(CNTs)制备成复合电极作为工作电极与锂片组成电池进行电化学性能测试.通过SEM,XRD等表征材料形貌、结构及粒径分布,通过充放电测试表征其电化学性能.结果表明,在800℃合成温度及8h合成时间制备条件下可以得到小尺寸且颗粒均匀的亚微米晶体Li4Ti5O12,且合成的产物电化学性能最佳.在800℃及8h合成条件下,产物首次充放电容量分别为188.0 mAh/g和189.1 mAh/g,首次充放效率为99.4％,且具有良好的可逆性.     

纳米金刚石薄膜的掺杂、表/界面调控及性能研究

本文综述了近年来国内外研究者在纳米金刚石薄膜的掺杂、导电性能、场发射性能和电化学性能等方面的工作,涉及化学气相沉积法制备n型纳米金刚石薄膜,离子注入掺杂纳米金刚石晶粒提高薄膜的n型导电性能,金属离子注入制备场发射性能良好的纳米金刚石薄膜,低剂量离子注入和晶粒表面氧终止态获得高迁移率n型电导,纳米金刚石/石墨烯复合结构的调控对其电学及电化学性能的影响,以及硼掺杂金刚石薄膜电极的微结构和电化学性能研究等。综合分析发现,晶粒掺杂和表界面协同调控可以提升薄膜的电学性能、场发射性能及电化学性能,为纳米金刚石薄膜在纳米电子器件、电化学电极等领域的应用提供了理论基础。     

维生素B6在修饰掺硼金刚石薄膜电极上的测定

用直流等离子体喷射化学气相沉积法制备掺硼金刚石(BDD)薄膜,通过扫描电子显微镜表征薄膜的表面形貌.对比维生素B12、氨基黑10B和亚甲基蓝三种物质修饰BDD电极,选择电催化氧化能力最强的氨基黑10B修饰的BDD电极作为检测电极,其氧化峰电流与维生素B6浓度的对数在1.0×10-10～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,且检测限为1.0×10-11 mol/L.该修饰电极可用于片剂中维生素B6含量的检测.     

纳微米PZT/水泥基压电复合材料的研究

采用溶胶-凝胶法合成了锆钛酸铅(PZT)纳微米粉体.XRD与SEM分析结果表明,经700 ℃煅烧的PZT粉体的平均晶粒尺寸约为26.4 nm,粉体团聚体的平均尺寸约为200 nm.采用干压成型-水化法制备了纳微米PZT/水泥基压电复合材料,研究了复合材料的压电及介电性能.SEM结果表明,PZT陶瓷相在基体中呈网状分布.PZT颗粒之间的良好连通性使复合材料具有优良的压电性能.     

海洋电场传感器低噪声Ag/AgCl电极的制备及性能

分别通过研磨法、球磨法、液相沉淀法和微反应器法制备了Ag/AgCl电极所用的AgCl前驱粉体,对其进行了形貌和成分分析,并对电极短期稳定性、电化学噪声的水平进行了测试。结果表明:相比之下,球磨法所制备的Ag/AgCl电极一致性好,同种电极之间的极差电位小于0.11125 mV。该电极具有良好的短期稳定性能,电位差漂移量不超过0.01906 mV/24 h,电极电压噪声密度在1 Hz处可降低至19.16 nV/Hz1/2。     

陶瓷单晶(100)基底上外延生长Pt薄膜

用对靶溅射技术在MgAl2O4 (100) (MAO) 和SrTiO3 (100) (STO)单晶基底上制备Pt薄膜.基底温度为700℃时,Pt薄膜外延生长为(200)取向,Pt/STO 薄膜的电阻率很低,而Pt/MAO 薄膜表现出高电阻特征.此外,Pt (50nm)/La0.67Ca0.33MnO3 (50nm)/STO的制备和研究表明,在包括庞磁电阻材料的器件设计中,Pt是一种较好的电极材料.     

以硅纳米孔柱阵列为模板制备金纳米薄膜

采用浸渍技术,分别以新鲜和老化两组硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)衬底为模板制备了不同形貌特征的Au/Si-NPA.结果表明:造成两组衬底上形成的Au/Si-NPA形貌上的巨大差异主要是由于两组Si-NPA衬底表面氧含量的分布不同所致.进一步分析发现,Si-NPA在Au/Si-NPA的形成过程中既起到了模板作用,又起到了还原的双重作用.由于Si-NPA具有规则的阵列结构,从而使得金在Si-NPA表面上的沉积速率产生选择性,最终可以形成准周期的、规则的金纳米复合薄膜.     

Using an electrochemical technique to study the effective variables on morphology and deposition of CaCO3 and BaSO4 at the metal surface

In this work using an electrochemical technique, deposition and crystal growth of calcium carbonate and barium sulphate at a stainless steel electrode is investigated through a rotating disk electrode involving oxygen reduction under diffusion condition. The influence of some parameters such as pressure, temperature, surfactant, cosalt and pH on morphology and deposition of CaCO₃ and BaSO₄ at surface of the stainless steel are studied. The results of the temperature tests reveal that the surface deposition is reduced by increase of the temperature and decrease of pH. The pressure also proves to have a significant influence on the morphology and the structure of calcium carbonate and barium sulphate deposition at the metal surface. With establishing a flow condition at high pressure, nucleation and deposition of calcium carbonate and barium sulphate at the metal surface generate the nano size of CaCO₃ and BaSO₄ crystals and leads to reduction of the coverage of the surface. In the presence of surfactant, it is shown that deposition of the calcium carbonate decreases the surface coverage so that after the point of the critical molar concentration of surfactant, a reduction of deposition of the calcium carbonate and barium sulphate at the surface can be clearly observed. Finally, influence of monovalent cosalts such as NaCl and KCl are investigated so that it does not present any certain trend in the deposition; however the morphology of the deposited crystal considerably changes.     

Ti/Au复合电极在CdZnTe (111)B面上的表面结构与性能研究

近年来,碲锌镉(CdZnTe)材料制成的探测器已经成为研究热点,适当的接触特性已经成为提高探测器性能的关键问题。本文主要探讨了弱n型CdZnTe晶体(111)B面Ti/Au复合电极的欧姆接触性能,采用两步沉积工艺制备Ti/Au复合电极。通过AFM、FIB/TEM、XPS、I-V等测试方法研究了电极与CdZnTe的界面结构、化学成分和电学性能。结果表明,Ti过渡层的引入可以减轻和改善晶片抛光过程中形成的损伤层,增加了电极与晶体之间的欧姆特性。相比于CdZnTe (111)B面上的Cr/Au复合电极,Ti/Au复合电极的粗糙度更低、接触界面更平整,晶格失配层厚度也更低。Ti中间层促进了金/半界面的互扩散现象, 有利于增加黏附性和降低肖特基势垒,并且在Ti/Au复合电极与CdZnTe接触的界面上没有观察到氧元素的存在。I-V测试表明Ti/Au复合电极具有更加良好的欧姆特性和更低的肖特基势垒。     

低铂Pt/SiC制备及对氧还原反应的催化性能表征

采用乙二醇回流法成功制备了理论含铂量为14;的Pt/SiC阴极催化剂.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)对催化剂晶型结构、表面形貌和表面电子结构进行了表征.应用循环伏安法和旋转圆盘电极进行电化学测试,研究了Pt/SiC催化剂对氧还原反应催化活性.结果表明,在180℃条件下合成的Pt/SiC催化剂的平均粒径为3.4 nm,Pt是面心立方结构.Pt在SiC表面以0价为主,有利于O2在其表面的吸附和解离.Pt/SiC-180催化剂具有与商业Pt/C(20;)催化剂相近的氧还原催化性能.Pt/SiC-180催化剂的起始还原电位为0.95 V,氧还原过程以4-电子路径为主,且稳定性和抗甲醇中毒性能明显优于商业Pt/C催化剂.优良的催化性能和较低的含铂量使其有望成为低铂燃料电池阴极催化潜在材料.     

纳米洋葱碳作为润滑油添加剂的摩擦性能研究

采用化学气相沉积法制备纳米洋葱碳(CNOs),外部为石墨层,内部包含Fe-Ni催化剂颗粒,形状类似于球形,在机械润滑中起到"微轴承"作用.运用旋转氧弹法、四球摩擦试验机和润滑油抗磨试验机考察其作为润滑油添加剂的摩擦性能.摩擦实验结果表明:纳米洋葱碳作为润滑油添加剂表现出很好的抗磨减磨性能,CNOs的质量分数为0.05;时,润滑油的抗磨性能明显提升,此时极压值提高64;,磨斑直径减小了78;,氧化安定性更好.