可见光响应(001)晶面纳米TiO2光催化剂的制备及性能研究

以钛酸丁酯为钛源,氢氟酸为形貌控制剂,采用水热法合成了具有高表面能(001)晶面的锐钛矿相TiO2纳米材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及紫外-可见漫反射光谱分析(UV-vis)对样品的形貌、结构和谱学性能进行表征,并以甲基橙溶液为目标污染物,研究其光催化性能和最佳制备条件.结果表明,以氢氟酸为形貌控制剂时,可制备锐钛矿相(001)晶面纳米TiO2纳米材料,能拓宽TiO2体系光响应范围,并具有较高的光催化性能;当反应温度为180.℃、时间为24 h、F/Ti摩尔比为1.5时,样品对甲基橙溶液光催化降解率最高,在紫外光照射条件下1h内降解率可达99.08;,其可见光降解率为66.79;.     

液相沉积法制备(004)取向的TiO2薄膜

采用液相沉积法(LPD)制备二氧化钛薄膜,探索pH值对二氧化钛薄膜样品成份、结构和性能的影响,利用XRD、FESEM、UV等方法对薄膜的结构、形貌以及光学特性进行表征.结果表明LPD制备的二氧化钛薄膜为锐钛矿相,可见光透过率高达80;,具有明显的(004)取向;薄膜的结构和光学特性依赖沉积液pH值,pH=2.03时所制备的薄膜取向性最佳,柱状晶粒排列整齐.     

Cu∶CdS/TiO2的制备及其光电化学性能研究

采用水热法制备(001)晶面裸露的TiO2纳米片阵列薄膜,并采用水热法进行CdS纳米颗粒复合,探讨不同水热反应时长对复合薄膜结构及性能的影响.为了提高复合薄膜的光电化学性能,在水热反应过程中引入Cu前驱体,并探讨不同掺杂浓度对复合薄膜性能的影响.研究结果表明Cu元素掺杂有效拓宽了CdS复合TiO2纳米片阵列薄膜(CdS/TiO2)的光吸收范围,并且提高了CdS/TiO2的光电化学性能.当水热反应3h,Cu掺杂浓度为1∶1 000时,CdS/TiO2的光电性能达到最佳.     

氮掺杂TiO2优势晶面及晶型的调控研究

以氮化钛为前驱体,氢氟酸、盐酸为晶面和晶型调控剂,采用一步水热法成功法制备了氮掺杂TiO2单晶,对样品进行了SEM、XRD和TEM分析,结果表明:在氟离子单独调控下,TiN优先生成具有(001)优势晶面的锐钛矿型片状TiO2单晶;在氯离子单独调控下,TiN优先生成具有(110)优势晶面的金红石型棒状TiO2单晶;在氟离子和氯离子协同调控下,TiN优先生成具有(001)优势晶面的锐钛矿型片状TiO2单晶,且在(001)晶面正方形的四个直角处均生成两个较小的新晶面.     

La掺杂TiO2薄膜的制备及其光电流研究

采用溶胶凝胶-浸渍提拉法在ITO导电玻璃表面制备了纯TiO2薄膜和La掺杂TiO2薄膜,对其进行350℃、450℃、550℃保温2h热处理.利用XRD、SEM、EDS、XPS对样品结构、形貌、成分进行表征,利用电化学工作站对薄膜进行光电流测试,研究了La掺杂以及不同热处理温度对TiO2薄膜结构及光电流的影响.结果表明:La掺杂有细化TiO2晶粒和抑制锐钛矿相向金红石相转变的作用.随热处理温度提高,纯TiO2薄膜与La掺杂TiO2薄膜光电流密度均先增大后减小,450℃热处理后纯Ti02薄膜光电流密度为180 μA·cm-2,此温度下La掺杂TiO2薄膜光电流密度为650 μA·cm-2,是纯TiO2薄膜的3.6倍.     

不同形貌MnO2的制备及其电化学性能

用化学共沉淀法和水热法制备了海胆型和纳米线型的Mn O2。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对电极材料的物相和形貌进行表征。采用电化学阻抗、循环伏安和恒电流充放电对其进行电化学性能测试。结果表明,采用相同材料不同制备方法得到的Mn O2具有不同的形貌。化学共沉淀法制备的海胆型Mn O2,其直径约为300~500 nm;水热法制备的纳米线型Mn O2,其直径约为10~30 nm,长度约为100~500 nm。两种形貌的Mn O2在6 mol·L-1KOH溶液中具有良好的电容特性,1 A·g-1的电流密度下,海胆型Mn O2的比电容为539 F·g-1;纳米线型Mn O2的比电容为375 F·g-1。经过1000圈的循环后,海胆型Mn O2仅损失了15%的比容量。     

水热反应温度对碱性条件下TiO2纳米晶生长动力学及其光电性能的影响

以钛酸丁酯为原料,在碱性条件下水热合成了锐钛矿相TiO2纳米晶.采用X射线衍射仪、比表面积测试仪、扫描电子显微镜等方法对纳米晶粒的晶体结构、比表面积以及光阳极的表面形貌分别进行表征,研究水热反应温度对TiO2纳米晶生长动力学过程的影响规律.结果表明:随着温度的升高,锐钛矿相纳米晶的平均晶粒尺寸先增大后减小.光电转换性能测试表明,电池的光电转换性能随着水热反应温度的升高而增大,在220℃时获得最大光电转换效率4.05;( 1sun,100 mW/cm2).并分析了水热反应温度对碱性条件下TiO2纳米晶粒的生长动力学过程和电池光电转换性能的影响机制.     

稀土Gd3+掺杂TiO2纳米带的制备及其光催化性能研究

以水热法制备出的钛酸盐纳米带为原料,利用二次水热反应制备了Gd3+掺杂TiO2纳米带.采用XRD、TEM和N2吸附-脱吸等手段对样品的晶型、微观形貌及比表面积进行了表征,讨论了Gd3+掺杂浓度、二次水热温度对材料结构及性能的影响.研究结果表明,Gd3+的掺杂没有影响原有样品的晶型,样品保持了锐钛矿相,但二次水热温度过高会破坏纳米带的形状,掺杂提高了样品的光催化活性,最佳掺杂量为5.O;.以掺杂量为5.0;、二次水热温度为180°C制备出的样品为光催化剂降解甲基橙,在光照180min后,甲基橙的降解率可达68;.     

自清洁纳米TiO2/SiO2复合薄膜的制备与性能

采用TiCl4作为前驱体,对TiO2溶胶进行SiO2复合改性,制备出无需热处理就具有良好性能的TiO2溶胶,用浸渍提拉法在玻璃上镀膜,获得TiO2/SiO2涂层.采用XPS、XRD、SEM、AFM等对溶胶和薄膜进行表征和分析.研究结果表明:最优SiO2复合量为0.3(与TiO2的摩尔比).溶胶中含有结晶良好的锐钛矿TiO2,改性后的TiO2颗粒粒径减小.复合溶胶中,Si元素主要以SiO2和Ti-O-Si键两种形式存在.薄膜表面由TiO2的二次粒子堆积而成,呈不规则球形,三维形貌为一些尖塔状突起,复合薄膜表面颗粒更为细小,成膜更为致密.复合溶胶和薄膜具有更优异的紫外和可见光的亚甲基蓝降解能力,最终水接触角可达到0°,显示出更优越的亲水性能,对油酸的分解能力明显提高,具有更强的自清洁性能.     

RuO2/TiO2纳米管薄膜的制备及其光电催化性能研究

采用阳极氧化法结合浸渍法在钛金属片基底上制备了TiO2负载RuO2纳米管阵列,利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)和紫外可见分光光度计对纳米管的形貌、结构和光学性能进行了表征,并研究了RuO2/TiO2纳米管阵列在紫外光和可见光下对亚甲基蓝溶液的光电催化性能.结采表明:RuO2/TiO2纳米管仍保持了纯TiO2纳米管的结构特征,部分Ru进入TiO2晶格代替了Ti的位置形成了固溶体,部分Ru以RuO2纳米粒子形式存在;RuO2/TiO2纳米管的光吸收波长发生了红移,且在整个可见光区均比纯TiO2纳米管光吸收能力强,RuO2/TiO2纳米管光电催化降解亚甲基蓝的4h降解率由纯TiO2纳米管的27;提高到79;;采用该法制备的TiO2纳米管阵列膜回收简单,反复使用20次后光电催化降解能力基本保持不变.     

还原氧化石墨烯/TiO2纳米线复合膜的制备及对Cu2+吸附性的影响

以石墨烯和自制TiO₂粉末为原料,通过两步水热法联合真空抽滤法制备还原氧化石墨烯/TiO₂纳米线(rGO/TiO₂ NWs)复合膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱对rGO/TiO₂ NWs复合膜的形貌、结构进行表征。研究结果表明,还原氧化石墨烯和TiO₂ NWs成功地复合在一起,复合材料中TiO₂ NWs分散性较好。Cu²⁺吸附实验结果表明,复合材料中TiO₂ NWs所占比例、pH值是影响Cu²⁺吸附效果的重要因素,研究复合材料对Cu²⁺的吸附效果应该在pH值为6.0的近中性环境。其中TiO₂ NWs含量为50%时,复合膜对Cu²⁺的吸附量最高,达到rGO薄膜的4倍。复合薄膜有较好的吸附稳定性,重复使用5次后,吸附率是原吸附量的91%。     

磁控溅射（TiO2-ZnO）/TiO2梯度复合薄膜的制备及光致亲水性研究

采用磁控溅射离子镀设备制备了(TiO2-ZnO)/TiO2梯度复合薄膜,通过TEM、AFM、Raman、XPS分析了复合薄膜的结构、形貌和表面羟基含量,以甲基橙作为有机降解物,研究了(TiO2-ZnO)/TiO2梯度复合薄膜与普通TiO2-ZnO复合薄膜和TiO2薄膜在光催化性能和光致亲水性能上的差异。结果表明:(TiO2-ZnO)/TiO2梯度复合薄膜具有以主体为TiO2-ZnO层、顶层为TiO2的梯度结构,且薄膜表面致密、粒径均匀(10～14 nm),光催化性和亲水性均优于普通TiO2-ZnO复合薄膜和TiO2薄膜,且其光波响应范围红移至450 nm、表面羟基含量高达12.53%,同时梯度复合薄膜的抗光腐蚀性能良好,4 h以后其润湿角仍保持不变。     

用MOCVD法在玻璃和Si(100)基片上制备TiO2薄膜

采用大气开放式金属有机化合物化学气相沉积方法(AP-MOCVD),以四异丙醇钛(TTIP)为原料,在不同的实验条件下分别在Si(100)和玻璃基片上制备TiO2薄膜.当气化室温度为140℃,基片温度为350℃时,玻璃基片上生长的薄膜XRD谱中只出现了锐钛矿相(200)晶面的衍射峰,表明此时薄膜高度取向,在Si(100)基片上生长的TiO2薄膜也有取向性.通过SEM观察高度取向的TiO2薄膜表面出现四边形的微结构.     

不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

CeO2/TiO2异质结纳米花的制备及光催化性能研究

异质结催化剂以其优异的光电性能、光催化性能及在降解有机污染物上的实用性,吸引了广大研究者的注意.采用水热法,制备了CeO2/TiO2异质结纳米花,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、和紫外-可见光吸收(UV-vis)等分析手段对制备的样品形貌和结构进行表征,并以甲基橙为目标污染物,考察了样品的光催化性能,并且对光催化降解的机理进行了分析.我们发现,这种异质结构将其紫外-可见光吸收边由紫外光区域拓宽到可见光区域,从而提高光响应范围.研究表明CeO2/TiO2异质结纳米花表现了优异的催化活性,在60 min内降解了98;的甲基橙,这主要是源于其特殊的异质结构,能增强光催化活性.     

拓扑结构优化晶体网络实现WO3电致变色性能的提升

利用水热合成法,根据晶体生长特性,分别改变水热反应液中HCl和草酸的浓度,在旋涂有WO3种子层颗粒的FTO导电玻璃上,生长多尺度WO3晶体网络结构,即微米花1、微米花2以及微米海胆.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析表征样品形貌特征以及晶体结构.最后利用电化学工作站表征WO3的电致变色性能.结果表明,在四种结构中微米海胆由于其有序的针状结构,有利于电解液离子在其中通透,使得离子能够在电场作用下,在纳米针之间较小的运输阻力和路径下定向脱嵌,导致更高的颜色对比度和更好的电致变色性能.     

风沙对玻璃表面TiO2纳米薄膜冲蚀行为研究

采用溶胶-凝胶法,在玻璃表面制备TiO2薄膜,利用气流挟沙喷射法对涂膜玻璃进行冲蚀实验,采用扫描电镜(SEM)研究了TiO2薄膜在风沙环境下的冲蚀磨损特性、冲蚀行为和侵蚀机理.研究结果表明:TiO2薄膜磨损量随着冲蚀速度和沙剂量的增加而增加;其侵蚀机理为:在低角度冲蚀下,薄膜主要受到微切削作用下产生的划痕损伤,而在高角度冲蚀下,主要受到冲蚀挤压变形作用下产生的薄膜破损.同时TiO2薄膜不仅强度高而且脆性强,其在高角度冲蚀下的磨损更为严重..