溶胶-凝胶法制备CuAlO2微晶及其合成活化能研究

采用溶胶-凝胶法制备了铜铁矿结构的CuAlO2微晶,利用示差扫描量热法(DSC)对其合成活化能进行了初步研究;通过XRD、TEM等分析方法对CuAlO2微晶的物相组成和显微结构进行表征.结果表明,以乙酸铜、硝酸铝和乙二醇为反应原料,采用溶胶-凝胶法可以成功制备CuAlO2微晶.前躯体在烧结过程中,首先生成了CuAl2O4和CuO中间相,然后继续反应再形成了CuAlO2微晶.DSC分析表明CuAlO2的合成温度在1181 ℃左右,计算得到其合成活化能为88.25 kJ/mol.利用紫外-可见光谱分析,CuAlO2微晶的光学带隙约为3.85 eV.     

衬底温度对Cu2O薄膜结构和性能的影响

采用射频磁控溅射技术在石英衬底上制备了Cu2O薄膜。系统研究了衬底温度对薄膜结构、光学和电学性能的影响。XRD的结果显示,在所有衬底温度条件下均可得到单相的Cu2O结构,而且随着衬底温度由500 K升至800 K,薄膜表现出(111)择优取向的生长特点。电学和光学测试结果表明,室温电导率和光学带隙随着衬底温度的升高而增加,800 K制备的薄膜的带隙值最高约为2.58 eV。     

溶胶-凝胶法制备CuAlO2粉末及其光电性能研究

采用柠檬酸络合的无机盐溶胶-凝胶法,结合自蔓延燃烧制备出铜铁矿结构的CuAlO2粉末。用DSC-TGA、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等分析方法对CuAlO2的形成过程、物相结构、微观形貌等进行了研究。结果表明:形成CuAlO2相的温度在1092℃左右,在1100℃烧结2 h可以得到铜铁矿结构CuAlO2纳米粉末,其粒径分布在50～200 nm之间。制备的样品为p型半导体,CuAlO2片的电阻率为45.5Ω.cm;光学带隙增大,其值约为3.75 eV。     

衬底温度对氢化非晶硅薄膜特性的影响

采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)系统,以乙硅烷和氢气为气源,石英玻璃和单晶硅片为衬底制备了氢化非晶硅(a-Si∶ H)薄膜.采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、台阶仪、紫外可见分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪和电子能谱仪等分别表征了a-Si∶H薄膜的表面形貌、结晶特性、沉积速率,光学带隙,键合结构和Si化合态等特性.结果表明:随着衬底温度的增加,a-Si∶H薄膜表面的颗粒尺寸减小,均匀性增加,沉积速率则逐渐降低;衬底温度从80℃增加到130℃时,光学带隙显著增加,而在130℃至230℃范围内,光学带隙基本不随衬底温度变化;以SiH键对应的伸缩振动的相对峰强度逐渐增加,而以SiH2或(SiH2)n键对应的伸缩振动的相对强度逐渐减小;a-Si∶H薄膜中Si0+态的相对含量增加.因此,衬底温度大于130℃有利于制备优质a-Si∶H薄膜,230℃是沉积a-Si∶H薄膜的最佳衬底温度.     

退火温度对6H-SiC衬底上ZnO薄膜发光性质的影响

采用溶胶-凝胶方法,在6H-SiC衬底上制备ZnO薄膜.X射线衍射结果表明薄膜是c轴取向的,具有六方纤锌矿多晶结构.研究了退火温度对ZnO薄膜发光特性的影响.发现在650℃退火温度下,观察到近带边紫外发射和可见光发射并且紫外发光强度大于可见光发射.随着退火温度的提高,紫外峰强度减弱直至消失,而绿光发射强度先增加而后降低.对退火温度引起ZnO薄膜发光性质改变的机制进行了探讨.     

热处理过程对纳米TiO2结构和性能的影响

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2,结合TG-DTA,XRD,TEM等分析了不同热处理温度对纳米TiO2的晶型结构、晶粒粒径及微观形貌的影响.以甲基橙溶液为目标降解物,探讨了热处理温度对纳米TiO2光催化活性影响.利用Eastman的粒子生长理论对晶粒生长的动力学过程进行初步分析.研究表明:随着热处理温度升高,TiO2粒径逐渐从11.2 nm增大到78.6 nm;热处理温度为450～ 550℃时,纳米TiO2晶粒以锐钛矿为主,温度升至650℃时,出现了锐钛矿和金红石的混合相(质量比A∶R =9∶1),此时晶粒对甲基橙的降解率达到97.75;.而煅烧温度高于850℃后,TiO2几乎完全为金红石相,光催化活性显著下降.50;锐钛矿型TiO2转变金红石型TiO2的温度约为730℃,锐钛矿和金红石相晶粒表观活化能分别18.15 kJ/mol和42.56 kJ/mol;晶粒生长最快温度分别为546℃和1280℃.     

金属前驱体比例和硫化温度对Cu-Sn-S薄膜特性的影响

使用射频磁控溅射在镀Mo的玻璃基底上制备了Cu/Sn化学计量比为1.4 ～2.0的金属前驱体薄膜.经过400℃、450℃和500 ℃硫化后获得了一系列Cu-Sn-S薄膜.采用X射线衍射、X射线光电子能谱、拉曼光谱、原子力显微镜和紫外可见近红外分光光度计对样品进行了表征.结果表明:硫化温度与前驱体中Cu/Sn化学计量比对Cu-Sn-S薄膜的结构、化学组分和光学性能影响较大.当硫化温度为450℃,前驱体中Cu/Sn化学计量比为1.4∶1时,能得到近乎单一相、四方结构的Cu2SnS3薄膜,光学带隙为1.01 eV.过高的Cu/Sn化学计量比或硫化温度都会导致Cu3SnS4或Cu4SnS4的出现.     

溶胶凝胶法制备CuAlO2多晶及其性能研究

本文采用溶胶凝胶(Sol-gel)法在1200℃下制备出CuAlO2多晶.使用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、光致发光(PL)以及红外(IR)光谱分别对其物相、化学状态、微观形貌和光学性能进行了表征.XRD测试结果表明所得粉体确为铜铁矿结构的CuAlO2多晶.XPS测得Cu的价态为+1价,从而表明样品中含有Cu空位缺陷.SEM显示晶粒尺寸约为1～3 μm,与从XRD中计算的结果相吻合.通过PL测试,观测到紫外近带发射峰和Cu空位缺陷发射峰,并对CuAlO2显p型导电性的原因进行了阐释.IR光谱测试表明CuAlO2多晶对红外光具有较高的透过率.     

LiAlO2衬底上ZnO薄膜的溶胶-凝胶法制备和表征

采用溶胶凝胶法在LiAlO2(302)衬底上制备了ZnO薄膜.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征.XRD结果表明,随着热处理温度的升高(350℃、450℃、550℃、600℃、800℃),所得到的薄膜分别为单相ZnAl2O4(350℃),ZnAl2O4和ZnO的混合相(450℃)以及单相的ZnO(550℃、600℃、800℃),并且ZnO薄膜c轴择优取向的生长趋势随温度升高相应明显.SEM图像显示,随着热处理温度的升高,ZnO薄膜的粒径相应变大.     

真空退火温度对射频磁控溅射制备非晶In-Ga-Zn-O薄膜性能影响的研究

采用射频磁控溅射技术在室温下玻璃衬底上制备了铟镓锌氧(In-Ga-Zn-O)透明导电薄膜,并对该薄膜进行了真空退火.研究了不同退火温度对In-Ga-Zn-O薄膜结构、电学和光学性能的影响.X射线衍射(XRD)表明,在300℃至500℃退火温度范围内,In-Ga-Zn-O薄膜为非晶结构.随着退火温度的增加,薄膜的电阻率先减小后增大.透射光谱显示退火后In-Ga-Zn-O薄膜在500～ 800 nm可见光区平均透过率超过80;,且在350 nm附近表现出较强的紫外吸收特性.经过退火的薄膜光学禁带宽度随着退火温度的增加先增大后减小,350 ℃最大达到3.91 eV.     

衬底温度对In2S3薄膜结构及其性能的影响

采用超声喷雾热解法,在玻璃基底上一步合成了In2S3薄膜.研究了衬底温度对In2S3薄膜的结构、表面形貌、电学和光学性能影响.结果表明:所制备的In2S3薄膜均具有沿(220)面择优取向生长特性且无其他杂相,衬底温度对薄膜的均匀性、致密度、结晶程度均有明显影响,并因此影响薄膜的光电性能.薄膜的导电件随着衬底温度的升高迅速增强,但足在衬底温度为350℃时有所降低.衬底温度为300℃所制备的薄膜在可见光区透光率最高达到90;以上,禁带宽度达到2.43 eV.     

沉积温度对电沉积PbS薄膜结构和性能的影响

采用电沉积法在ITO导电玻璃表面沉积了PbS薄膜,并用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对薄膜的结构和光学性能进行了表征,研究了沉积温度对薄膜的相组成、显微形貌以及光学性质的影响.结果表明:在U=3 V,pH=2.5,T=60 ℃,沉积时间为20 min,加入EDTA作络合剂的情况下,可制备出沿(111)和(200)晶面取向生长的立方相PbS薄膜.薄膜显微结构均匀而致密,随着反应温度从20 ℃增加到60 ℃,薄膜内的压应力逐渐减小,禁带宽度也随着变小.所制备的微晶PbS薄膜的禁带宽度约为0.39 eV.     

衬底温度对Ba2FeMoO6薄膜生长的影响及磁性质研究

利用自制的Ba2 FeMoO6陶瓷靶材,采用脉冲激光沉积技术,在钛酸锶SrTiO3 (100)衬底上,于衬底温度分别为700℃、800℃、900℃下制备出了厚度为100 nm的双钙钛矿型氧化物Ba2 FeMoO6薄膜.分别采用XRD、AFM和VSM表征了样品的结构、表面形貌和磁性质.结果表明,在衬底温度为900℃时沿c轴择优取向生长效果最佳、成膜质量最好,从生长过程角度解释了原因;样品M-H曲线表明在衬底温度不同时生长出的各样品均具有铁磁性,其磁性随衬底温度的升高而增加,分子饱和磁矩在700℃到800℃时变化显著,在800℃到900℃时变化不是很大.     

衬底温度对氧化锌薄膜微结构及光学性能的影响

衬底温度是磁控溅射法制备氧化锌薄膜中一个非常重要的工艺指标,探索衬底温度对氧化锌薄膜微结构及光学性能的影响对制备环保型高质量氧化锌紫外屏蔽材料具有重要意义。以质量分数99.99%的氧化锌陶瓷靶为溅射源,利用射频磁控溅射技术在石英衬底上沉积了氧化锌紫外屏蔽薄膜,通过X射线衍射仪、薄膜测厚仪、紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计进行测试和表征,研究了不同衬底温度对ZnO薄膜微结构及光学性能的影响。实验结果表明:制备所得薄膜均为六角纤锌矿结构,具有沿(002)晶面择优取向生长的特点,其晶格常数、晶粒尺寸、透过率、光学能隙、可见荧光、结晶质量等都与衬底温度密切相关,当衬底温度为250 ℃,溅射功率160 W,氩气压强0.5 Pa,氩气流速8.3 mL/min,沉积时间60 min时,所得氧化锌薄膜样品取向性最好,晶粒尺寸最大,薄膜结构致密,具有良好的光学性能和结晶质量。     

Ga掺杂浓度对溶胶-凝胶法制备GZO薄膜光电性能的影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备掺镓氧化锌透明导电薄膜,用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外可见光分光光度计、霍尔效应仪等测试分别表征GZO薄膜的晶体结构、表面形貌、光电性能等,研究Ga掺杂量对GZO薄膜性能的影响.结果表明:所制备的GZO薄膜均为六方纤锌矿结构并有沿c轴择优生长趋势,随着Ga掺杂量的增加,薄膜透过率先增加再减小,当Ga掺杂量为4at;时透过率最高,可见光区平均透过率达97.4;,薄膜电阻率则随掺杂量增加而下降,在Ga掺杂量为5at;时达最小值7.62×10-3 Q·cm.     

La掺杂TiO2薄膜的制备及其光电流研究

采用溶胶凝胶-浸渍提拉法在ITO导电玻璃表面制备了纯TiO2薄膜和La掺杂TiO2薄膜,对其进行350℃、450℃、550℃保温2h热处理.利用XRD、SEM、EDS、XPS对样品结构、形貌、成分进行表征,利用电化学工作站对薄膜进行光电流测试,研究了La掺杂以及不同热处理温度对TiO2薄膜结构及光电流的影响.结果表明:La掺杂有细化TiO2晶粒和抑制锐钛矿相向金红石相转变的作用.随热处理温度提高,纯TiO2薄膜与La掺杂TiO2薄膜光电流密度均先增大后减小,450℃热处理后纯Ti02薄膜光电流密度为180 μA·cm-2,此温度下La掺杂TiO2薄膜光电流密度为650 μA·cm-2,是纯TiO2薄膜的3.6倍.     

预制层衬底加热对Cu2ZnSnS4薄膜性能的影响

本文采用二步法制备Cu2ZnSnS4(CZTS)薄膜,首先通过真空热蒸发制备CuZnSn (CZT)预制层,其衬底加热温度分别为20℃、50℃、75℃和100℃,然后对所制备的CZT预制层在400℃下硫化60 min,从而制备出CZTS薄膜.利用XRD、Raman、SEM、反射谱和透射谱对所制备的CZTS薄膜进行了表征,实验结果表明,预制层衬底加热温度对CZTS薄膜结构与光学特性有很大影响,在衬底加热50℃时制备预制层硫化后所得CZTS薄膜具有高的结晶度、致密均匀的薄膜表面和最佳1.5 eV光学带隙.此外,与衬底未加热制备预制层在500℃和90 min最佳硫化条件下所制备的高纯CZTS薄膜相比,在50℃预制层衬底加热条件下所制备CZTS薄膜具有更好地结晶质量、更低的硫化温度和更短的硫化时间,这种现象表明衬底加热制备金属预制层利于更高品质CZTS薄膜的制备,可有效的降低硫化温度和缩短硫化时间,当前的研究结果为在低温下实现高质量CZTS薄膜的制备提供了一种有效的途径.