退火对Si(111)衬底上ZnO薄膜的结构和发光特性的影响

采用磁控溅射法在硅(111)衬底上制备了C轴高度取向的ZnO薄膜,并研究了退火温度和氧气气氛对ZnO薄膜晶体质量、晶粒度大小和光致发光谱的影响.X射线衍射表明,所有薄膜均为高度C轴择优取向,当退火温度低于900℃时,随着退火温度的升高,薄膜的取向性和结晶度都明显提高.室温下对ZnO薄膜进行了光谱分析,退火后的样品均可观测到明显的紫光发射.在一定的退火温度范围内,还可以观测到明显的紫外双峰.空气中退火的样品,当退火温度达到或高于600℃还可观测到绿光发射.实验结果表明,发光峰强度随退火温度和氧气气氛不同而不同,通过改变退火时的温度和氧气气氛可以改变ZnO薄膜的微结构和发光性质.     

闪烁单晶钨酸锌的坩埚下降法生长

通过高温固相反应或湿化学法合成ZnWO4多晶料,采用垂直坩埚下降法生长出φ25 mm× 60 mm的透明完整钨酸锌单晶.应用X射线粉末衍射分析证实了所制备钨酸锌多晶与单晶的结晶物相,测试了钨酸锌单晶的紫外可见透射光谱、光致发射光谱和X射线激发发射光谱,讨论了此闪烁单晶的氧气氛退火效应.结果表明,该单晶的透射光谱在400～800 nm波长区域呈现典型光学透过性,其吸收截止边位于380 nm左右,在紫外激发光或X射线激发作用下,此单晶具有峰值波长位于470 nm的荧光发射;此单晶经980℃温度下的氧气氛退火处理,其晶体着色有所变浅而光学透过性得以明显改善.     

热退火对电子束蒸镀方法制备的ZnO:Al薄膜光电性质的影响

采用电子束蒸镀方法在Si(100)衬底上沉积了ZnO:Al(ZAO)薄膜.在氧气气氛下对ZnO:Al薄膜进行了退火处理,退火温度的范围为400～800℃.X射线衍射(XRD)图样表明所制备的ZnO:Al薄膜具有六方结构,为c轴(002)择优取向的多晶薄膜.用Van der Pauw法测量了ZAO薄膜的电学特性,结果显示其电导率在500℃达到最大值.测量了ZAO薄膜的室温微区光致发光和变温发光光谱,观测到了ZnO自由激子、束缚在中性施主中心(D0)上的束缚激子以及束缚在离化施主中心(D+0)上的束缚激子发射.     

生长和退火温度对磁控溅射法制备的ZnO薄膜性能的影响

利用磁控溅射法于500 ℃、550 ℃、600 ℃和650 ℃下在Al2O3(001)衬底上生长ZnO薄.对生长的ZnO薄膜后分别进行了800 ℃退火和1000 ℃退火处理.利用X射线衍射(XRD)、霍尔测试仪和透射谱仪对薄膜的结构、电学和光学性质进行了研究,结果表明合适的生长温度和退火温度能够提高ZnO薄膜的结晶质量和性能.     

γ-LiAlO2晶体的退火研究

利用温度梯度法生长出了透明的γ-LiAlO2单晶,通过扫描电镜和X射线薄膜衍射分析了不同退火气氛对所切得的(001)晶片表面结构的影响.结果表明:1100℃/70h空气和真空中的退火处理使γ-LiAlO2晶片表层变成LiAl5O8多晶,而同温度富锂气氛退火可以有效地抑制锂的挥发,保持了晶格完整性并且提高了晶体质量.     

CdSiP2单晶退火研究

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,采用双温区气相输运法和改进的垂直布里奇曼法合成生长出等径尺寸为φ17 mm×65 mm的CdSiP2单晶锭,经切割抛光得到CdSiP2晶片.将样品分别置于真空、镉气氛、磷气氛和在同成分粉末包裹中进行了退火试验.采用X射线能量色散谱仪(EDS)和傅里叶红外分光光度计(FTIR)对退火前后的晶片组分及红外透过谱进行了测试分析.结果表明:四种氛围退火前后样品的组分变化不大,原子比接近理想的化学计量比;镉气氛下退火对晶片的红外透过率改善较为显著,在1600 ～ 4500 cm-1范围内的红外透过率由46;～52;提高到51; ～57;,接近CdSiP2晶体红外透过率的理论值.     

基于直流磁控溅射室温制备ZnO薄膜研究

采用直流磁控溅射法在P型<100>晶向单晶硅衬底上室温制备ZnO薄膜,对室温制备的ZnO薄膜分别在500℃、600℃、700℃进行高温退火,通过采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱和场发射扫描电子显微镜(SEM)、HP4145B型半导体参数测试仪分析不同退火温度对室温生长ZnO薄膜微结构、表面形貌和,Ⅰ-Ⅴ特性影响.实验结果表明,室温生长的ZnO薄膜为非晶态,随退火温度增加,ZnO薄膜出现(002)、(100)、(101)晶面衍射峰且逐渐增强,晶粒大小相对增加,在700℃退火后,呈高度c轴择优取向,晶粒间界明显,拉曼光谱E2模增强.     

退火效应对MOCVD生长的ZnO薄膜的影响

我们利用MOCVD设备在α-Al2O3衬底上生长了c轴取向的ZnO薄膜,通过X射线衍射(XRD)、光致发光谱(PL)对ZnO薄膜进行表征,研究了退火对ZnO薄膜光电特性影响.通过退火优化, ZnO薄膜的结晶性得到提高,晶粒尺寸变大,紫外光发射峰的强度相对变强.     

退火对硫化方法制备ZnS薄膜特性的影响

以反应磁控溅射方法沉积ZnO薄膜,然后在空气和H2S气氛中退火制备了六方相ZnS薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见透射光谱和扫描电子显微镜(SEM)对薄膜进行表征.提高空气退火温度能够改善ZnS薄膜结晶性,而空气退火温度超过500℃则会降低ZnS薄膜结晶性.另外,当硫化退火温度低于400℃时,ZnO只能部分转变为ZnS,只有硫化温度等于或大于400℃时,ZnO才能全部转变为ZnS.硫化前后薄膜晶粒尺寸有显著变化.所得ZnS薄膜在可见光范围的透过率约为80;,带隙为3.61 ～3.70 eV.     

退火温度对Li:ZnO薄膜紫外发射性能影响

利用溶胶-凝胶法在Si衬底上制备不同退火温度的Li∶ZnO薄膜。借助X射线衍射(XRD)、X射线光电子谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和光致发光(PL)谱研究样品结晶质量、成分、表面形貌和发光特性。结果表明:所有样品均高度c轴择优取向生长;随退火温度升高,样品结晶性变好,紫外发射增强。LiOH在退火温度超过700℃分解,使Li、H进入到ZnO晶格,在ZnO薄膜中形成LiZn-H复合缺陷,这种复合缺陷使H被困在ZnO薄膜中,形成H施主,显著提高ZnO薄膜紫外发光强度,抑制ZnO薄膜绿光发射。     

反应磁控溅射制备AZO薄膜相结构的演化及机理研究

在室温下,利用直流反应磁控溅射技术在不同的氧气流量下沉积ZnO∶ Al (AZO)薄膜.采用XRD、SEM和TEM技术分析薄膜相成分、表面截面形貌及微观结构.结果表明:氧气流量为2.5 sccm时,沉积形成的薄膜为不透明具有金属导电性能的AZO/Zn( AZO)双层复合膜结构;氧气流量为3.5 sccm时,沉积形成了透明导电的AZO薄膜;氧气流量为5.0 sccm时,形成了透明不导电且含有纳米Al2O3颗粒的AZO薄膜;此外,AZO薄膜在400℃退火后,薄膜晶粒长大和(002)晶面方向择优生长更加明显以及高氧气流量沉积的AZO薄膜中的纳米Al2O3颗粒消失.     

Effects of CaO addition on growth of YVO4 single crystals

YVO₄ single crystals doped with CaO are grown by the floating zone method in nitrogen atmosphere. The crystal is colorless and transparent after annealing in oxygen atmosphere. The effects of CaO addition are discussed. The Ca²⁺ ions can substitute for Y³⁺ at Y-sites in the YVO₄ structure to form oxygen vacancies via which oxide ions can easily diffuse and, consequently, yield transparent crystals.     

生长气氛和速度在金红石(TiO2)单晶体生长中的作用研究

本文研究了生长气氛和生长速度在焰熔法金红石单晶体生长中的作用,对比了晶体在空气中与在氧气中退火的结果,测定了晶体试样的摇摆曲线和透过率.研究表明:金红石单晶体的生长受炉膛气氛、生长界面温度和生长速度的影响;炉膛气氛决定晶体能否形成,是关键因素;炉膛气氛中的氧分压大于液固界面(即生长界面)处熔体的氧离解压是生长完整晶体的前提条件;晶体在退火过程中消除热应力,但更重要的是通过氧化反应消除氧空位,在氧气氛中退火,可明显缩短退火时间.在所优化的实验条件下制备的晶体,完整性较好,透过率为70～72;,与商用晶体的透过率基本一致.     

不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

CuInS2量子点敏化ZnO基光阳极的制备与性能研究

采用两步法在导电玻璃(FTO)基板上制备纯氧化锌(ZnO)纳米棒和钇掺杂的氧化锌(ZnO∶Y)纳米棒,采用连续离子层吸附反应法(SILAR)在所制备的ZnO及ZnO∶Y纳米棒上沉积CuInS₂量子点制备ZnO/CuInS₂和ZnO∶Y/CuInS₂光阳极。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子探针能谱仪(EDS)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、电流密度-电压(J-V)曲线等技术手段对不同光阳极样品的晶相结构、微观形貌、化学组成、光吸收性能和太阳电池性能进行了表征。实验结果表明:所制备的ZnO纳米棒和ZnO∶Y纳米棒为六方纤锌矿结构。CuInS₂量子点敏化的ZnO纳米棒薄膜的光学带隙从3.22 eV减小为2.98 eV。CuInS₂量子点敏化ZnO∶Y太阳能电池的短路电流密度和光电转换效率比未掺杂的ZnO纳米棒组装的太阳能电池分别提高了6.5%和50.4%。     

Structural,Raman, and photoluminescence properties of double‐shelled coaxial nanocables of In2O3 core with ZnO and AZO shells

We synthesized In₂O₃/ZnO/Al‐doped ZnO (AZO) core‐double shell nanowires, in which the inner shell (ZnO) and the outer shell (AZO) have been subsequently deposited on the core In₂O₃ nanowires. With their one‐dimensional morphology being preserved, the X‐ray diffraction (XRD), lattice‐resolved transmission electron microscopy (TEM) image, selected area electron diffraction, and Raman spectrum coincidentally revealed that the shell was comprised of hexagonal ZnO phase. In addition, TEM‐EDX investigation revealed the presence of Al elements in the shell region. The thermal annealing at 700 °C did not significantly change the nanowire morphology, however, the XRD spectrum indicated that the ZnO phase was crystallized by the annealing. PL spectrum of the 700 °C‐annealed In₂O₃/ZnO/AZO core‐double shell nanowires was comprised of three Gaussian bands at approximately 2.1 eV, 2.4 eV, and 3.0 eV, respectively. The integrated intensities of 2.1 eV‐, 2.4 eV‐, and 3.0 eV‐bands were decreased by the thermal annealing. This study will pave the road to the preparation and applicaition of double‐shelled nanowires. (© 2012 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

价态和结构对VO2薄膜热致相变光电性能的影响

本文通过合理控制真空还原时间和真空还原温度,利用真空还原V2O5的方法制备出具有优良热致相变性能的VO2薄膜;通过研究不同真空还原时间及真空退火温度对VO2薄膜结构和热致相变过程中光电性能的影响,得到最佳真空还原参数;制备的薄膜高／低温电阻变化最大达3个数量级;900nm波长光透过率在相变前后改变了40％左右,光学特性相变响应参数较大,热致相变性能优良,利用XPS,XRD对不同条件制备薄膜的化学状态和结晶状态进行了研究,结果表明较低温度退火有利于V^5 离子的还原,而升高退火温度可改善结晶状态,退火时间对VO2中结晶状况和V离子价态有显著影响,讨论了离子价态和样品结晶状态对VO2薄膜热相变过程中热滞回线的宽度,相变温度点的影响。     

MOCVD法制备一维定向ZnO晶须阵列及掺杂研究

采用大气开放式MOCVD技术,以Zn(C5H7O2)2为前驱物,在玻璃和单晶硅基片上生长了沿c轴高度定向、规则排布的氧化锌晶须阵列.在此基础上,采用多气路输送不同金属有机源的方法,进行了ZnO晶须的掺杂,制备了掺铝元素的一维定向晶须阵列.XRD结果表明未掺杂ZnO晶须为六方纤锌矿结构,沿c轴高度取向;掺铝ZnO晶须晶体结构仍为六方纤锌矿结构,沿c轴择优取向.SEM结果显示,未掺杂的ZnO晶须阵列排布规则,长径比达到20;掺杂ZnO晶须随着铝掺杂浓度的增加,晶须的形貌及排布规则性变差.     

Growth of ZnO single crystals by an induced nucleation from a high temperature solution of the ZnO‐PbF2 system

To grow ZnO single crystals from a high temperature solution of the ZnO‐PbF₂ system, a gas cooling system was assembled at the bottom of the crucible to induce nucleation in the initial growth stage. The growth experiments were carried out in a homemade vertical Bridgman furnace and Pt crucible of 28 mm in diameter was used. The furnace temperature was set to 1100°C and the flow rate of the oxygen gas was optimized as 3.0 l/min. ZnO crystal up to 5∼8mm in the thickness was obtained with the lowering rate of 0.3 mm/h. XRD patterns showed that the as‐grown crystal was pure ZnO Wurtzite phase. The impurity ions were analyzed by the glow discharge mass spectroscopy (GDMS) as 390.0 ppm and 40.0 ppm for Pb²⁺ and F^‐, respectively. (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

退火处理对碳氮改性TiO2光催化性能的影响

以偏钛酸和三聚氰胺为原料,在空气氛围下700℃煅烧退火制备C-N改性TiO₂光催化剂.利用XRD、FT-IR、XPS、SEM、UV-Vis、BET等手段对改性前后的样品进行表征分析.分析结果显示,改性样品为大比表面积、多孔隙锐钛矿晶型TiO₂材料,TiO₂晶格中部分O被N取代,表面吸附酰胺化合物.与纯TiO₂相比,C-N/TiO₂对NO的催化氧化效率大幅度提高.其中C-N/TiO₂-2对NO的催化氧化率达到69。