熔融盐法制备粒径可控的片状α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O为原料,采用熔融盐法制备片状α-Al2O3粉体,详细研究了纳米α-Al2O3晶种与片状α-Al2O3晶种对片状α-Al2O3粉体粒径大小的影响.研究表明,随着纳米α-Al2O3晶种含量的增加,片状α-Al2O3粉体平均粒径明显减小;随着片状α-Al2O3晶种含量的增加,片状α-Al2O3粉体平均粒径会增大,但粒径增大的幅度会逐步降低.对片状α-Al2O3粉体粒径大小进行了数值模拟,模拟结果表明,片状α-Al2O3粉体的最终平均粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径成正比,与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系;通过改变片状α-Al2O3晶种的粒径大小与含量,能够很好地实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制.     

助熔剂法合成α-Al2O3片晶及其多孔陶瓷的制备及表征

实验首先以γ-AlOOH粉体为原料,KCl-Na2SO4复合盐为熔剂,采用助熔剂法合成了α-Al2O3片晶,通过对合成片晶成型烧成,制备具有片状晶体支撑的氧化铝多孔陶瓷材料.并对α-Al2O3片晶形成过程,多孔陶瓷显气孔率、抗折强度、微观结构以及孔径分布进行了研究.研究结果表明,在KCl与Na2SO4复合盐存在情况下,可在900℃条件下合成分散性好,颗粒大小均匀的六方形α-Al2O3片晶,片晶的直径大约在10μm,厚度为0.3～0.5 μm.合成的α-Al2O3片晶具有非常好的烧结活性,在无添加烧结助剂的情况下,1600℃保温2h得到了显气孔率为41.74;,抗折强度为115.34MPa,孔径分布范围窄的氧化铝多孔陶瓷.窄的孔径分布以及优异的机械性能使其成为一种很有前途的膜支撑体和精确过滤材料.     

AACH热分解法制备α-Al2O3超细粉末

以NH4Al(SO4)2与NH4HCO3为原料,采用共沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末. 研究了pH值、滴加速度及醇水混合溶剂等因素对反应产物的影响,并对前驱物AACH的高温相变过程和α-Al2O3籽晶对θ-Al2O3→α-Al2O3相变的影响进行了分析.利用XRD、TEM和BET等对粉体的性能进行表征.结果表明:在醇水混合溶剂中控制反应体系的pH值为9～10,将硫酸铝铵溶液以＜18 mL/min的速度滴入碳酸氢铵溶液,可合成颗粒细小、粒度分布均匀且分散性优异的AACH前驱物.不含籽晶的AACH煅烧时α相完全转化温度为1150 ℃,获得α-Al2O3粒径约为100 nm,而α-Al2O3籽晶的加入可将完全转变温度降至1050 ℃,获得的α-Al2O3粒径约为70 nm.     

喷雾燃烧法合成α-Al2O3微粉

以硝酸铝和无水乙醇为原料,采用喷雾燃烧法制备α-Al2O3微粉,研究了乙醇用量、α-Al2O3晶种、ZnF2、热处理温度等对合成α-Al2O3微粉的影响,采用XRD、SEM分析了微粉的结构与形貌.结果表明,增加乙醇的用量、引入α-Al2O3晶种都有利于α-Al2O3相的生成.     

水热法合成矾土基α-Al2O3纳米粉

以650 ℃轻烧后的高铝矾土为原料,利用水热法合成了以α-Al2O3为主晶相的纳米粉.研究了晶种、矿化剂、水热温度和水热时间对产物中α-Al2O3含鼍、晶粒度大小的影响,采用XRD、SEM分析了纳米粉体的物相与形貌.结果表明,加入3;质量分数的晶种在380℃水热处理2 h后,合成出晶粒度为28 nm、以α-Al2O3为主晶相的α-Al2O3纳米粉,其形貌呈圆球状,二次粒度为190 nm.     

Cu-Fe-Ru-La/γ-Al2O3湿式氧化催化剂的制备、表征及机理

采用等量浸渍法以γ-Al2O3为载体,制备过渡金属Cu和Fe、贵金属Ru、稀土金属La的复合催化剂.采用催化湿式空气氧化法处理模拟印染废水,研究金属离子配比、焙烧温度对催化剂活性及稳定性的影响,并对催化剂CWAO反应机理进行探讨:权衡催化剂的活性和稳定性,催化剂的组分质量配比和焙烧温度分别为Cu∶ Fe∶ Ru∶ La=1∶1∶1∶3、450℃.对催化剂进行XRD、XPS、孔结构、FT-IR、TG-DTA、SEM、TEM表征,结果表明:焙烧使催化剂组成物质分解为氧化物,元素Cu、Fe、Ru、La分别以CuO、Fe2O3、RuO2、La2O3形式存在;焙烧温度升高,晶粒长大结晶趋于完整,催化剂孔容孔径增大但比表面积减小,晶粒尺寸分布在5～ 20 nm; Cu-Fe-Ru-La/γ-Al2O3催化剂使用前后结构无明显变化且反应后溶出的金属浓度低,催化剂具有较高的稳定性.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备Al2 O3-Cr2 O3固溶体的影响研究

以纳米η-Al₂O₃粉和工业铬绿为原料,以摩尔比1:1配比制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体,以TiO₂为烧结助剂,在还原气氛下经1400 ℃、1500 ℃和1600 ℃固相烧结.研究了TiO₂的加入对纳米η-Al₂O₃制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密度、线收缩率、相组成、晶胞参数、互扩散程度和微观结构的影响.结果表明:TiO₂的加入能促进Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密化;当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,试样的体积密度最大为4.57 g·cm^-3,线收缩率为19.8;;TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体中Al³⁺和Cr³⁺的互扩散程度增加;微观结构表明,TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体晶粒之间结合更紧密,实验温度范围内,随着TiO₂添加量的增加晶粒从沿晶断裂向穿晶断裂转变,只在晶间和晶内存在极少量气孔,当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,晶粒大小较均匀,平均晶粒尺寸约10μm.     

工艺因素对α-Al2O3微滤膜纳米ZnO改性涂层显微结构的影响

以硝酸锌和尿素为原料,采用共沉淀法在α-Al2O3微滤膜孔内表面制备了纳米ZnO涂层.实验考察了反应物浓度、反应温度和反应时间对纳米ZnO涂层显微结构的影响规律,同时结合TEM对该涂层的显微结构进行观察分析.结果表明:当硝酸锌浓度为0.3 mol/L、尿素浓度为0.6 mol/L、反应温度为95 ℃、反应时间为4 h时,ZnO涂层的晶粒细小均匀、结构致密且表面具有良好的平整度.采用该ZnO涂层改性后的α-Al2O3微滤膜,其过滤效率得到了明显提高,水通量最大增幅达到45.6;.     

氧化物纳米涂层显微结构对α-Al2O3微滤膜水通量的影响

在孔径为φ0.30μm左右α-Al2O3微滤膜其孔内表面涂覆ZnO、SnO2、TiO2纳米涂层,均可以显著地提高膜的水通量.实验考察了纳米涂层的显微结构对改性后的α-Al2O3微滤膜水通量的影响规律.结果表明:当改性氧化物的晶粒尺寸在4～7 nm之间,涂层的厚度为10～15 nm并且涂层表面具有良好平整度时,对于不同的氧化物改性后的α-Al2O3微滤膜的水通量可以提高19.4;～49.6;.     

VTE法制备γ-LiAlO2/α-Al2 O3复合衬底以及腐蚀和退火对其影响

通过气相传输平衡法(VTE)制备了γ-LiAlO2/α-Al2O3复合衬底,使用5;的稀盐酸对其进行腐蚀并在900℃退火72h.利用X射线衍射、偏光显微镜及扫描电镜对复合衬底进行了分析,发现在白宝石a面(11-20)和γ面(1-102)均获得单相多晶的γ-LiAlO2,且后者的择优取向好于前者.腐蚀可以提高样品的择优取向,在5;的稀盐酸中,时间控制在2min左右可获得较好的结果.退火后γ-LiAlO2颗粒质量得到改善,白宝石a面上γ-LiAlO2的质量优于r面上的γ-LiAlO2,两者都出现颗粒长大现象.     

微孔α-Al2O3支撑NaA沸石分子筛膜的合成与表征

以微孔α-Al2O3瓷板为支撑体,通过负载晶种水热反应合成了NaA沸石分子筛膜,利用XRD和FESEM表征了膜的相组成及微观结构,比较研究了动态和静态两种晶化体系对分子筛成膜的影响机制.将Na2SiO3·9H2O、NaAlO2和去离子水按n(Na2O):n(SiO2):n(Al2O3):n(H2O)= 3:2:1:148配制溶液,于95 ℃水热反应2 h制得晶种;再用Na2SiO3·9H2O、Al2(SO4)3·18H2O、NaOH及去离子水作起始物,按nNa2O:nSiO2:nAl2O3:nH2O=7.5:2:1:600配制膜晶化液,分别将负载晶种的支撑体置于动态(190 r/min搅动)和静态的晶化液中,于97 ℃下晶化4 h合成NaA沸石分子筛膜.结果表明:静态体系形成的膜主要由晶种和分子筛晶粒沉积构成,结构疏松且缺陷较多;而动态体系形成的膜则是由晶种交织生长而成,膜层薄、结晶度高、均匀连续,且成膜过程易于有效控制.     

γ-Al2O3预处理方式对 γ-Al2O3/SAPO-34复合催化剂物化性质及催化性能的影响

采用水热包覆法制备了 γ-Al2O3/SAPO-34复合催化剂,考察了γ-Al2O3预处理方式对复合催化剂物化性质和MTO反应催化性能的影响.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、N2吸附脱附(BET)等手段对几种复合催化剂进行了分析表征.结果表明,γ-Al2O3预处理方式对复合催化剂物化性质和MTO催化性能影响较大.添加拟勃姆石和电位改性γ-Al2O3制得复合催化剂未形成包覆复合相结构,比表面积较小,表现出较短催化寿命,仅分别为360 min和450 min;添加γ-Al2O3制得复合催化剂形成了包覆相结构和微-介复合孔结构(微孔比表面积123.49 m2·g-1、介孔比表面积122.68 m2·g-1,总比表面积为246.17 m2·g-1,总孔容0.29 cm3·g-1),总酸量较大(0.30 mmol·g-1);在常压、反应温度380℃、进料空速2 h-1反应条件下,复合催化剂催化性能优越,稳定性良好,具有较长的催化寿命,甲醇转化率为100;,低碳烯烃选择性为88.10;,催化寿命达990 min.     

Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响

为研究Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响,采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的基础玻璃,利用差示扫描量热仪(DSC)、x射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分别研究此基础玻璃的热效应、相组成及组织形貌.结果表明:在不同Fe2O3含量的样品中析出的晶相主要有云母、ZrO2莫来石及柱晶石,Fe2O3含量超过0.5;时莫来石相消失.随着Fe2O3含量的增加,云母的析出量逐渐提高,且晶体尺寸逐渐变大.但是当样品中Fe2O3含量超过0.8;时,云母晶体析出量反而减少且晶体尺寸变小.     

六钛酸钾晶须的制备及生长机理的研究

通过KDC方法成功制备了六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须,并进行了热重分析和差热分析,研究烧结时间和烧结温度对K2Ti6O13晶须结晶过程的影响,通过X射线衍射分析了K2Ti6O13晶须的相组成和晶体指数.此外,通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究晶须的微观结构,揭示了K2Ti6O13晶须的生长机理.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备氧化铝陶瓷的影响

为降低氧化铝陶瓷制备成本,改善其性能,以价格低廉的纳米η-Al2 O3为原料,TiO2为烧结助剂,制备氧化铝陶瓷.研究了TiO2加入量对纳米η-Al2 O3氧化铝陶瓷的体积密度、显气孔率、物相组成和微观结构的影响.结果表明:TiO2通过增加氧化铝中铝离子点缺陷数量而提高其扩散系数,促进氧化铝陶瓷的致密化及晶粒的生长.η-Al2 O3到α-Al2 O3的相变首先在氧化铝颗粒表面进行,然后迅速扩散至内部完成.通过计算晶胞参数大小,定量证明刚玉晶体发育良好,引入适量TiO2对氧化铝陶瓷高温性能和化学稳定性影响较小.当TiO2加入量为2wt;,烧结温度为1600℃时,氧化铝陶瓷的性能优良,体积密度为3.70 g/cm3、显气孔率为1.2;,存在一定数量的晶间气孔和晶内气孔,晶体间结合紧密,晶粒尺寸10～30μm.     

相转变制备超长α-Bi2O3微米棒及其表征

首先利用液相沉淀法合成了BiOBr纳米片(～50 nm),然后以BiOBr纳米片为前驱体,进行焙烧,使BiOBr发生相转变,制备长度为～ 200 μm的α-Bi2O3微米棒.运用热重(TG)、X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见漫反射光谱分析(UV-Vis DRS)研究了BiOBr煅烧过程中发生的相变及形貌的变化.发现BiOBr纳米片是一种热力学不稳定的半导体,化合物中的Br元素在煅烧过程中逐步被释放.随着Br元素的释放,BiOBr在600℃转变成片状结构的Bi24O31Br10.生成的片状结构Bi24O31Br10在800℃左右完全转变成超长α-Bi2O3微米棒.这个研究结果提供了一种简单、有效合成α-Bi2O3微米棒的方法.     

纳米η-Al2O3无压烧结制备单相氧化铝陶瓷

采用99;纳米η-Al2O3为原料,无压烧结制备单相氧化铝陶瓷,通过TG-DSC、XRD和SEM等手段对试样进行分析和表征,并测试其力学性能.结果表明:纳米η-Al2O3 1084.8℃时转变为α-Al2O3,转变温度小于理论转变温度;晶型转变释放的能量能够降低氧化铝陶瓷的烧结温度,1550℃时试样的相对密度达91.48;,显气孔率为2.45;,断裂韧性较高.由于η-Al2O3的密度小于α-Al2O3,无压烧结时试样发生晶型转变产生体积收缩,致密性较低,直接用η-Al2O3制备致密的单相Al2O3陶瓷较为困难.     

冷坩埚法制备α-Al2O3多晶材料的工艺参数研究

采用冷坩埚法制备α-Al2O3多晶料,研究了引燃剂的形态、坩埚下降的速率、加料速率等工艺参数变化对所成形晶碇质量的影响。结果表明:采用的引燃剂为高纯铝片,坩埚下降速率为10 mm/h,采取加料速率为1 kg/min的最佳工艺条件,可制备出高致密度、高纯度的α-Al2O3多晶料。采用排水法测密度,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)对原料粉和多晶块料中Ca、Fe、Na、Mg、K、Ti、Si、Cr等元素进行测定。结果表明:多晶块料中白色可用部分Ca、Fe、Na、K、Ti、Si、Cr等元素明显降低,说明采用冷坩埚法制备的氧化铝多晶料对原料粉具有一定的提纯作用,并且测量其堆积密度为2.6～2.8 g/cm3。因此采用冷坩埚法制备的α-Al2O3多晶料符合目前生长大尺寸蓝宝石对原料的要求。     

KBe2BO3F2的水热相变研究

研究了多种不同矿化剂对KBBF高温高压超临界水热条件下的相变的影响.归纳出KBe2 BO3 F2晶体“非整比溶解-非整比生长”的生长机制.通过这一机制对KBBF的结构多相性和非线性光学转换效率较低的问题有了新的认识.     

溶液燃烧法制备Ba改性的γ-Al2O3及其表征

通过溶液燃烧法,以硝酸铝、硝酸钡为氧化剂,不同的燃烧剂(甘氨酸、柠檬酸、尿素)作为还原剂,制备了钡改性的γ-Al2O3.对产物作XRD、SEM表征并对前驱体作TG-DTA表征,研究了不同燃烧剂、改性剂(硝酸钡)的添加量、煅烧温度、煅烧时间等工艺参数对合成产物相组成和形态的影响.结果表明,合成钡改性的γ-Al2O3的最佳工艺条件为:以甘氨酸为燃烧剂、添加3;的硝酸钡、煅烧温度为1000℃、煅烧时间为4h.