共沉淀法制备Al2O3-ZrO2复合纳米粉体

以ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3为原料,NH4HCO3 (AHC)为络合剂,采用共沉淀法制备Al2 O3-ZrO2复合纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪等对Al2 O3-ZrO2复合粉体进行测试表征,详细研究了pH和AHC/Zr摩尔比对复合粉体的影响.结果表明,当前驱体的煅烧温度低于1200℃时,只形成t-ZrO2相,当煅烧温度达到1300℃时,α-Al2O3相开始形成;沉淀反应的pH和AHC/Zr摩尔比对Al2O3-ZrO2复合粉体的产率有很大的影响.在pH7、AHC/Zr =4.5:1的条件下制备前驱体,经过1300℃煅烧2h得到两相纯度高,分散性能好,粒度分布窄,平均粒径为0.75 μm的Al2O3-ZrO2复合粉体.     

SAPO-34/CZA复合晶体相结构性质及催化CO2加氢反应研究

采用共沉淀包覆法制备了SAPO-34/CZA双功能复合催化剂,研究了复合相比例对催化剂晶体结构性质和CO2加氢制低碳烯烃催化性能的影响.采用XRD、FT-IR、SEM、BET、NH3-TPD和CO2-TPD等手段对不同催化剂的晶相组成、骨架结构、微观形貌、孔结构及表面酸碱性进行了分析表征.研究结果表明,复合相比例对SAPO-34/CZA双功能复合催化剂的结构性质和催化性能影响较大.质量比为1∶1时,制得复合催化剂具有明显微孔和介孔特征(微孔比表面积53.15 m2·g-1、介孔比表面积59.84 m2·g-1、总比表面积为113.00 m2·g-1、总孔容0.41 cm3·g-1、平均孔径14.57 nm),具有特殊包覆结构及存在复合相界面,构造了特殊反应路径,微介孔层级结构强化耦合反应,表现出较高催化性能.在还原温度285 ℃、反应温度325 ℃、压力3.0 MPa、V(H2)/V(CO2)=3.0、空速(SV)3500 mL·g-1·h-1的条件下,CO2转化率为64.80;,低碳烯烃选择性为49.68;.与物理共混催化剂SAPO-34/CZA-M相比,CO2转化率和低碳烯烃选择性分别提高了31.98;和2.43;.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备Al2 O3-Cr2 O3固溶体的影响研究

以纳米η-Al₂O₃粉和工业铬绿为原料,以摩尔比1:1配比制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体,以TiO₂为烧结助剂,在还原气氛下经1400 ℃、1500 ℃和1600 ℃固相烧结.研究了TiO₂的加入对纳米η-Al₂O₃制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密度、线收缩率、相组成、晶胞参数、互扩散程度和微观结构的影响.结果表明:TiO₂的加入能促进Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密化;当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,试样的体积密度最大为4.57 g·cm^-3,线收缩率为19.8;;TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体中Al³⁺和Cr³⁺的互扩散程度增加;微观结构表明,TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体晶粒之间结合更紧密,实验温度范围内,随着TiO₂添加量的增加晶粒从沿晶断裂向穿晶断裂转变,只在晶间和晶内存在极少量气孔,当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,晶粒大小较均匀,平均晶粒尺寸约10μm.     

Al2O3/Y2O3复合助剂对碳化硅蜂窝陶瓷烧结性能的影响研究

以碳化硅为主要原料,以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为粘结剂,以Al2O3和Y2O3作为复合烧结助剂,采用挤出成型工艺制备出碳化硅多孔蜂窝陶瓷.探究了复合助剂Al2O3/Y2O3的加入量对蜂窝陶瓷物相组成和微观形貌的影响;研究了烧结温度对碳化硅陶瓷物相、微观形貌以及孔隙率、线收缩率、体积密度、抗压强度的影响规律.结果表明:Al2O3/Y2O3复合助剂的加入量增大和烧结温度的提高,陶瓷液相量增多;在钇铝石榴石(YAG)的共晶点1760 ℃附近,更易于析出结晶形成YAG相.烧结温度升高,陶瓷收缩率增大;体积密度和抗压强随烧结温度变化规律接近;体积密度和抗压强度在1750℃达到最大值分别为1.8 g/cm3和14.09 MPa.     

γ-Al2O3预处理方式对 γ-Al2O3/SAPO-34复合催化剂物化性质及催化性能的影响

采用水热包覆法制备了 γ-Al2O3/SAPO-34复合催化剂,考察了γ-Al2O3预处理方式对复合催化剂物化性质和MTO反应催化性能的影响.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、N2吸附脱附(BET)等手段对几种复合催化剂进行了分析表征.结果表明,γ-Al2O3预处理方式对复合催化剂物化性质和MTO催化性能影响较大.添加拟勃姆石和电位改性γ-Al2O3制得复合催化剂未形成包覆复合相结构,比表面积较小,表现出较短催化寿命,仅分别为360 min和450 min;添加γ-Al2O3制得复合催化剂形成了包覆相结构和微-介复合孔结构(微孔比表面积123.49 m2·g-1、介孔比表面积122.68 m2·g-1,总比表面积为246.17 m2·g-1,总孔容0.29 cm3·g-1),总酸量较大(0.30 mmol·g-1);在常压、反应温度380℃、进料空速2 h-1反应条件下,复合催化剂催化性能优越,稳定性良好,具有较长的催化寿命,甲醇转化率为100;,低碳烯烃选择性为88.10;,催化寿命达990 min.     

红外迷彩用中低发射率Al/Bi2O3复合粒子的制备及性能研究

以片状铝粉、硝酸铋(Bi(NO3)3.5H2O)为主要原料,通过共沉淀法将Bi2O3复合于片状金属铝粉表面,获得了包覆效果良好的Al/Bi2O3复合粒子。为了保证复合粒子的红外隐身性能,利用SEM、XRD、IR对复合粒子形貌、物相组成等进行了表征,并采用红外发射率仪测试了复合粒子的红外辐射率。结果表明,在共沉淀反应温度50℃,反应时间2 h,前驱体煅烧温度为450℃时,所制得的复合粒子为黄色粉体,红外发射率为0.73,Bi2O3包覆在Al的表面使得复合粒子呈现黄色,从而避免Al粉的"显形"和氧化,为红外迷彩隐身提供了一种优良材料。     

Al2O3对辉石质陶瓷烧结性能的影响

以钢渣尾泥为原料制备了辉石质陶瓷,并通过对陶瓷制品物理性能测试和XRF、XRD、SEM分析,研究了Al2O3组分对辉石质陶瓷烧结过程结构演变过程及陶瓷物理性能的影响规律.研究表明,随着烧结温度升高,陶瓷中铝离子首先参与形成钙长石,并随着钙长石晶相消失而进入液相;部分铝离子进一步扩散,使得透辉石相转变为固溶铝离子的普通辉石相.在本实验条件下,氧化铝含量较低的样品具有较高的烧结温度(1210℃)和较高的强度(93.74 MPa).氧化铝含量的增加使陶瓷形成较多的玻璃相和内部微裂纹,从而降低其力学性能.     

Al2O3膜层制备参数对SiO2/Al2O3/PET复合膜透湿性能的影响

采用磁控溅射工艺在PET衬底上依次沉积了Al2 O3和SiO2薄膜,制备出SiO2/Al2 O3/PET复合膜.利用扫描电镜和透湿仪对复合膜的表面形貌和透湿性能进行表征.研究了制备Al2 O3膜层的射频功率、氩气流量、本底真空度和溅射时间4个参数对复合膜透湿率的影响.结果表明:复合膜的透湿率随着本底真空度的升高而减小,随着射频功率、氩气流量和溅射时间的增加均呈现先减小后增大的变化趋势;4个制备参数对复合膜透湿率的影响程度由大到小依次是本底真空度、氩气流量、射频功率、溅射时间;4个制备参数的较优组合为本地真空度0.5×10-3 Pa,射频功率300 W,溅射时间6 min,氩气流量70 mL·min-1.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2复合纤维

以无水氯化铝、铝粉、碱式碳酸锆、醋酸钇和醋酸为原料,通过溶胶-凝胶法和离心纺丝技术制备了连续Al2O3-ZrO2(3mol;Y2O3)复合纤维.并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪、热重(TG)分析仪、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行了表征.结果表明,前驱体溶胶具有良好的稳定性和可纺性.凝胶纤维最大长度达70 cm,1200℃热处理后,完全转变成α-Al2O3和t-ZrO2相.凝胶纤维经干燥后,具有光滑的表面和均匀的直径,约为9μm.随着热处理温度的升高,晶粒逐渐长大、纤维强度逐渐下降.     

沉淀pH值对SAPO-34/CZA复合催化剂物化性质及CO2加氢反应影响

研究了液相沉淀包覆工艺终点pH值对SAPO-34/CZA复合催化剂物化性质和CO2氢还原制低碳烯烃催化性能的影响.借助XRD、SEM、BET、NH3-TPD和CO2-TPD等手段对不同复合催化剂的晶相组成、微观形貌、孔结构及表面酸碱性质进行了分析表征.研究结果表明,沉淀pH值对SAPO-34/CZA复合催化剂物化性质和CO2加氢制低碳烯烃催化性能影响较大.过高或过低的沉淀pH值制得复合催化剂中SAPO-34分子筛结晶度、微孔比表面积及表面碱量均有所下降,呈现以介孔为主的孔结构特征;而当pH值为7时,制得复合催化剂形成了包覆相结构和微-介复合孔结构(微孔比表面积53.1 m2·g-1,介孔比表面积59.8 m2·g-1,总比表面积为112.9 m2·g-1,总孔容0.4 cm3·g-1,平均孔径14.6 nm);在反应温度325℃,还原温度285℃,反应压力3.0 MPa,体积比H2:CO2=3.0,空速3500 mL·g-1·h-1反应条件下,CO2转化率为64.8;,低碳烯烃选择性为49.8;.与pH=9制得催化剂比较,CO2转化率和低碳烯烃选择性分别提高了26.2;和19.2;.     

纳米NiCo2O4的两种制备方法比较及其甲醇电氧化性能研究

分别以微乳液法和共沉淀法制备了NiCo2O4纳米棒和纳米片.对比研究了两种方法制备的NiCo2O4纳米材料的物相、形貌、孔道结构及其催化甲醇氧化的性能.结果表明:350℃煅烧5h后,两种方法均能制备出NiCo2O4纳米材料,但共沉淀法制备的纳米片结晶度低于微乳液法制备的NiCo2O4纳米棒.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸脱附测试发现,NiCo2O4纳米棒具有介孔结构,比表面积为116.8 m2·g-1,而NiCo2O4纳米片是六方片状结构,比表面积为36.1 m2·g-1.电化学结果显示,电压为0.6V,扫描速率为50 mV·s-1时,纳米片的电流密度为47.8 mA·cm-2,纳米棒为31.9 mA·cm-2.在0.5V扫描3000 s后,纳米片仍能保持70;的初始电流密度,纳米棒为51;.共沉淀法制备的NiCo2O4纳米片比微乳液法制备的纳米棒具有更好的催化甲醇氧化活性、稳定性.这可能是由于NiCo2O4纳米片的特殊的片层形貌及其一定的无序度导致的.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.     

La2O3对氧化铝/高岭土复合定向多孔陶瓷性能的影响

以微米级α-Al2O3、陶瓷水体分散剂为主要原料,以La2O3-水洗高岭土为烧结助剂,采用冰模板法制备了一种具有高孔隙率和较高抗压强度的氧化铝/高岭土复合定向多孔陶瓷.研究了不同添加量的La2O3对多孔陶瓷的显气孔率、体积密度、抗压强度和微观形貌的影响.结果表明:添加适量的稀土La2O3能降低多孔陶瓷烧结温度、提高体积密度和抗压强度.通过高能机械球磨法添加La2O3,在1350℃烧结制备的多孔材料样品显气孔率为82;,样品的抗压强度达到10 MPa以上.当La2O3加入量达到3;时,可使多孔陶瓷抗压强度提高到15.2 MPa,较不掺加La2O3提高了约53;.     

Fe3Al/Al2O3纳微米复合材料的界面电子结构研究

利用EET理论计算了Al2O3与Fe3Al的价电子结构及其部分晶面的电子密度.结果表明,两相界面的电子密度差Δρ＞10;,界面有较大的应力.两相以一定方式取向时,可增强结构的稳定性.     

Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒异向生长

通过机械激活法制备了Al2TiO5/Al2O3(nAl2TiO5: nAl2O3=1: 4)的陶瓷复合材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及能谱(EDS)分析了不同的温度制度下Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒生长特性.X射线衍射谱图(XRD)显示烧结样品的主晶相为α-Al2O3和Al2TiO5.SEM和EDS分析显示,较低温度下烧结(1350 ℃)时Al2TiO5晶粒为等轴状.当温度升高到1450 ℃时,Al2TiO5开始异向长大,形成棒状晶粒.随着温度的升高(1500 ℃),棒状Al2TiO5的长径比继续增加.而Al2O3则始终为片状和等轴晶粒,且异向生长的Al2TiO5晶粒填充于Al2O3三角晶界处.研究表明,烧结温度的升高会促进晶体异向生长并增加其体积分数.Al2TiO5会阻碍Al2O3基体颗粒进一步生长,所以当Al2TiO5颗粒平均尺寸随着烧结温度增加而增大,Al2O3基体晶粒生长几乎停滞.     

La2O3对莫来石陶瓷微观组织结构的影响

采共沉淀法制备了高纯度莫来石前驱粉体,掺杂La2O3制备莫来石复合陶瓷.利用XRD、SEM等方法对矿物组成和显微结构进行分析表征,并用X'pert High score Plus软件计算莫来石晶格常数,间接分析La2O3掺杂机理.实验结果表明,La2O3的掺杂改变了莫来石陶瓷的微观组织结构,莫来石晶粒由短棒状转变为网状和层状结构;La2O3的掺杂改变了物相组成,生成La1.66Al23.08O37.04,有助于提高莫来石陶瓷的致密性,在1500℃烧成时试样达到理论密度的95;.     

Ni-W-纳米Al2O3复合涂层沉积特性的研究

采用复合电镀的方法制备出Ni-W-纳米Al2O3复合涂层,研究了Al2O3添加量、温度和超声波分散等沉积条件对复合涂层沉积特性如沉积速率、Al2O3复合量和显微硬度的影响.结果表明,随着纳米Al2O3添加量的增加,复合涂层的沉积速率、Al2O3复合量和显微硬度不断增加,但当Al2O3添加量达到15g/L时沉积速度开始下降,Al2O3添加量达到17.5g/L时硬度开始下降;适宜的镀液温度大约为80℃,超声波分散时间大约为1h.     

用BP神经网络模型预测Ni-Al2O3复合涂层Al2O3粒子复合量研究

运用人工神经网络技术建立一个结构为4×9×1型的BP神经网络模型,用该模型对Ni-Al2O3复合涂层中Al2O3复合量进行预测研究,并用XRD衍射仪和原子力显微镜(AFM)对Ni-Al2O3复合涂层的Al2O3复合量和立体形貌进行分析.结果表明,当隐含层数为9个时,BP神经网络的均方根误差最小(1.13;),BP神经网络的拟合相似度R=0.99937,这表明BP神经网络模型能够较好的预测涂层Al2O3复合量.当占空比60;、阴极电流密度4 A/dm2、pH值4、镀液温度55 ℃时,Ni-Al2O3复合涂层结构密实,结晶细致.