有机非线性光学晶体DAST的生长、形貌及透过光谱

采用自发结晶法和籽晶法制备了4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)晶体,所得晶体尺寸为10 mm×10mm 1～2 mm.研究了不同生长位置对生长习性和晶体形貌的影响,在溶液中部或顶部生长时DAST晶体倾向于沿a轴方向生长,晶体呈片状;在溶液底部时DAST晶体c轴方向生长加快,晶体呈块状.测试了DAST晶体(001)面X射线衍射摇摆曲线,对比分析了不同生长方法对晶体质量的影响.另外,对所制备的DAST晶体的透过光谱及吸收系数进行了研究.     

具有大尺寸(001)晶面的有机DAST晶体生长与THz波产生（英文）

具有大尺寸(001)晶面的有机晶体DAST(4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐)的生长对构建高强度宽带THz辐射源具有重要意义,但也极具挑战性。本论文采用斜板法结合缓慢冷却技术,研究了生长液浓度对晶体长宽比的影响。通过对生长条件的精确控制,生长出了具有大面积(001)晶面的DAST晶体。经检测,晶体具有良好的表面质量。晶体在无需表面抛光的条件下,实现了单周期太赫兹脉冲输出,光-太赫兹转换效率达到0.66%。     

具有大尺寸(001)晶面的有机DAST晶体生长与THz波产生

具有大尺寸(001)晶面的有机晶体DAST(4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐)的生长对构建高强度宽带THz辐射源具有重要意义,但也极具挑战性.本论文采用斜板法结合缓慢冷却技术,研究了生长液浓度对晶体长宽比的影响.通过对生长条件的精确控制,生长出了具有大面积(001)晶面的DAST晶体.经检测,晶体具有良好的表面质量.晶体在无需表面抛光的条件下,实现了单周期太赫兹脉冲输出,光-太赫兹转换效率达到0.66;.     

红宝石晶体光学浮区法生长及其缺陷研究

采用光学浮区法生长了φ7 mm×70 mm的红宝石晶体.晶体的生长界面为凸界面,生长方向为<001>方向.X射线双晶摇摆曲线表明晶体具有良好的质量.研究了生长温度、旋转速率、生长速率对晶体质量的影响,确定了合理的工艺条件.通过扫描电镜、能量散射光谱仪、X射线衍射、化学腐蚀结合偏光显微镜对红宝石晶体中气泡、位错、胞状组织和溶质尾迹等缺陷进行了分析.     

HPVB法生长的CdSe单晶性能研究

采用有籽晶的高压垂直布里奇曼法(HPVB)生长了直径35 mm的大尺寸CdSe单晶.使用X射线衍射仪测试了晶体的结晶质量,结果表明生长的晶体为纯六方相CdSe单晶,(002)晶面的摇摆曲线峰型尖锐且对称性好,峰值半高宽(FWHM)可达0.082°.使用辉光放电质谱法(GDMS)、霍尔效应测试、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对晶体生长轴向的微量杂质含量及分布、电学性能和光学性能进行测试和分析,结果表明微量杂质在晶体轴向方向呈现出不同的分凝特性,杂质的不均匀分布影响晶体的电学性能和光学性能.晶体呈现出较高的电阻率(108Ω· cm)和优良的红外透过性能,在8~12 μm范围内平均透过率约为70;,吸收系数小于0.058 cm-1.     

对三联苯有机晶体的生长及性能

对三联苯是一种常见的有机闪烁剂,通常用作闪烁计数器的发光材料。对三联苯闪烁晶体具有对中子探测效率高以及不易潮解等特性,这使其在实际应用中具有广阔的前景。本文采用坩埚下降法,使用单层安瓿成功生长出φ12 mm×30 mm对三联苯晶体。在生长开始前通过差热分析,确定晶体的生长温度。生长完成后测试了晶体粉末的X射线衍射谱、摇摆曲线、红外光谱、荧光光谱和拉曼光谱。X射线衍射结果表明,生长的晶体为纯对三联苯相。从摇摆曲线结果可以看出,生长晶体质量良好。红外和拉曼分析结果显示,峰位并没有出现明显的偏移,表明晶体中杂质含量较少并未引起晶体分子化学结构的变化。荧光光谱没有杂质峰的出现也说明对三联苯晶体存在较少杂质或晶格缺陷。     

物理气相传输法合成AlN单晶性能表征

采用物理气相传输(PVT)法通过同质外延生长获得14 mm×12 mm的AlN单晶样品。对样品进行切割、研磨、化学机械抛光处理后，采用拉曼光谱仪、高分辨X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、光致发光光谱仪对样品进行测试表征。拉曼测试结果表明，晶体中心区域的拉曼光谱E₂(high)声子模的半峰全宽为3.3 cm^-1,边缘区域E₂(high)声子模的半峰全宽为4.3 cm^-1,晶体呈现较高的结晶质量。XRD摇摆曲线表征结果显示，外延生长后的晶体中心和边缘区域的摇摆曲线半峰全宽增大至100″和205″,表明晶体内存在缺陷。XPS测试结果表明，晶体内存在C、O、Si杂质元素，杂质的原子数分数分别为0.74%、1.43%、2.14%,晶体内发现以氧杂质为主的Al—O、N—Al—O等特征峰。光致发光光谱测试结果显示，晶体内存在V_Al-O_N复合缺陷和V_Al点缺陷。     

DAST晶体的表面形貌、缺陷及显微硬度研究

利用自行合成的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)原料,用斜板法生长出了一定尺寸的DAST晶体.用X射线衍射仪(XRD)对所得样品进行了表征,用光学显微镜观察了不同晶体(001)面的形貌特征并对其进行了分析,对不同腐蚀剂作用下的腐蚀坑的特点和成因进行了研究,测定了不同载荷下DAST晶体(001)面的显微硬度值.     

点籽晶法快速生长中等口径KDP单晶及其性能表征

本文使用德国MERCK公司生产的KDP原料和自行研制的晶体快速生长装置,采用"点籽晶"快速生长法成功生长出了150 mm级中等口径的KDP单晶,晶体生长速度达到20 mm/d.晶体生长过程中,生长溶液稳定,没有杂晶出现,生长的晶体完好且透明.X射线粉末衍射和摇摆曲线分析表明晶体有着较好的结构完整性;同时,测试了晶体的透过光谱和光损伤阈值,发现快速生长的晶体有着较好的光学性能.     

PbWO4晶体的太赫兹光谱

测量了室温下钨酸铅(PbWO4,PWO)晶体在0.1～3 THz的太赫兹时域光谱.分析表明:在0.2～0.9THz范围内,晶体的吸收系数小于30 cm-,有较好的透射性,在0.4 ～0.6 THz有一个较弱的泛频共振吸收峰;折射率在2～6之间变化,0.36 ～0.9 THz是一个明显的反常色散区域;根据光学常数之间的关系,计算得到介电函数曲线,介电函数实部值在4 ～38之间变化,在0.36 THz处有明显的突变尖峰;介电函数虚部随频率升高从0.7下降到0.3.     

导模法生长六片片状蓝宝石晶体的研究

采用导模法生长出六片片状蓝宝石晶体,单片尺寸为350 mm×80 mm×2 mm.通过CGSim模拟软件模拟计算和实验验证,确定了合适的生长温场为横向温梯2.9~4.6 K/mm,生长速度控制在5~10 mm/h之间.对晶体进行双晶摇摆曲线测试,峰强度很高且对称性良好,摇摆曲线的半高宽FWHM=16.946″,证明晶体的结晶完整性很高.采用化学腐蚀法对六片晶体进行位错密度的检测,计算出晶体的位错密度都在103量级,中间晶体位错密度小于两边晶体的位错密度.测试了六片晶体的弯曲强度,最高强度达1583 MPa,中间晶体强度大于两边.     

对甲苯磺酸(PTSA)对DAST晶体生长、表征的影响

向4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST)甲醇溶液中加入对甲苯磺酸(PTSA),从中生长出DAST晶体.测试了纯生长溶液和加入PTSA后溶液的亚稳区,发现PTSA能够明显增加DAST生长溶液的亚稳区的宽度.通过粉末XRD和FTIR分别测试了PTSA掺杂和未掺杂溶液中生长的DAST晶体的晶体结构和官能团,测试结果表明PTSA并不会改变其晶体结构.溶液的稳定性有助于生长出大尺寸DAST晶体.     

改进水平籽晶气相法生长CdSe单晶

采用改进的双温区水平籽晶气相升华法,生长出尺寸为?15 mm ×35 mm的完整CdSe单晶体。经X射线衍射仪、能谱分析仪和傅里叶红外光谱仪的检测,CdSe单晶粉末衍射谱与标准衍射峰吻合较好,单晶摇摆曲线半高宽0.5°;Cd、Se化学计量比等于1∶0.977,接近理想比;晶体在2.5~20.0μm红外波段范围内的透过率T >65;,吸收系数α<0.1 cm-1。这些结果表明,采用本方法生长的晶体结晶性较好、成分均匀、透过率较高,品质良好,这对生长类似高蒸气压、高熔点的III-V、II-VI族晶体,会有所帮助。     

Sm∶YCOB晶体生长及吸收光谱表征

采用熔体提拉法生长了高质量Sm3+掺杂YCa4O(BO3)3(YCOB)晶体.通过X射线粉末衍射、高分辨X射线衍射摇摆曲线、ICP-AES、吸收光谱等对晶体的性能进行了研究.发现生长的Sm∶ YCOB晶体与YCOB晶体具有相同的结构,结晶质量较好,半高宽可达31弧秒;5at;浓度掺杂时Sm3+在YCOB晶体中分凝系数为0.773;晶体在1400～1600 nm范围内有若干较强的吸收峰.     

水热法合成Ga/Sc共掺氧化锌晶体

采用水热法,以氧化锌陶瓷为原料,4 mol/L KOH+1 mol/L LiOH作矿化剂,温度380 ℃,内填充度为75;制备了Ga/Sc共掺氧化锌晶体.结果显示:生长的Ga/Sc共掺氧化锌晶体呈六棱柱状,整个晶体表面基本光滑平整.负极面-c(0001)大面积显露,双掺后的氧化锌晶体形态存在明显的改变.通过超声波扫描显微镜(C-SAM)观察,晶体存在一定数量的生长缺陷.X射线双晶摇摆曲线得出(0002)面半高宽FWHM为28 arcsec,(0002)面半高宽FWHM为46 aresec,表明晶体具有较高的结晶质量.另外,紫外-可见-红外光谱仪测试发现Ga/Sc共掺氧化锌晶体透过率介于氧化锌晶体和掺镓氧化锌晶体之间.     

Cd0.80Zn0.20Te晶体的生长及性能研究

用本实验室合成的Cd0.80Zn0.20Te多晶料为原料,采用改进的布里奇曼法在镀碳和未镀碳的石英安瓿中生长出Cd0.80Zn0.20Te晶锭。使用X射线衍射仪对合成产物及晶锭进行了分析,生长晶体的X射线衍射峰尖锐,摇摆谱对称,表明晶锭的结晶性能较好;用IRPrestige-21红外光谱仪分析了晶体的红外透射光谱,测试结果表明安瓿镀碳后生长的晶体位错密度小,均匀性较好,电阻率优于未镀碳安瓿生长的晶体;晶体的蚀坑密度在103~104cm-2之间,比未镀碳安瓿生长的晶体低1个数量级。     

反式二苯乙烯(TSB)的溶液法晶体生长

本文观测了TSB在苯甲醚等有机溶剂中的结晶习性,测定了相应的溶解度曲线和亚稳区.采用溶液降温法在50~30 ℃的温度范围内进行晶体生长,获得透明度好的厘米级TSB晶体.通过对所得晶体进行X射线粉末衍射、紫外-近红外透过光谱、吸收光谱和紫外荧光光谱等测试,表明:本实验使用的不同生长溶剂对TSB晶体结构不会产生影响,所得晶体在410~1000 nm波长范围内透过率不低于80;,而在200~360 nm范围内有吸收,在波长为272.8 nm的激发光作用下,得到较强的荧光峰,峰位为386 nm.     

铋掺杂砷化镓晶体的坩埚下降法生长研究

使用<511>取向GaAs籽晶,在直径2英寸的pBN坩埚中生长了2.5;Bi掺杂的GaAs晶体.能量分散谱仪(EDS)和透过光谱均有Bi相关谱峰的存在,说明Bi原子已掺杂到GaAs晶体中.X射线双摇摆曲线测得半高峰宽值为42".与未掺杂GaAs晶体相比,所得晶体的禁带宽度出现红移,从1.43 eV移至近1.39 eV.扫面式电子显微镜(SEM)显示晶体中存在少量富Bi包裹物,晶体质量有待进一步改进.     

GaN体单晶的氨热生长及应力调控

采用氨热法在碱性条件下生长了GaN体单晶,SEM照片显示晶体表面有大量裂纹.用拉曼光谱测量GaN晶体的E2 (high)声子拉曼峰,结果表明晶体内部应力波动较大.通过减小温度梯度、籽晶优选及降温程序优化后,得到了无裂纹的氮化镓晶体,(002)和(102)的X射线摇摆曲线FWHM分别为48 arcsec和54 arcsec,显微拉曼光谱表明经过工艺优化后的晶体应力显著降低,应力的来源主要为生长过程中杂质的引入.     

Nd:YbVO4激光晶体的生长及热学性质

用提拉法沿a轴和c轴成功生长出质量优良的Nd:YbVO4新型单晶.采用HRXRD-D5005型高分辨X射线衍射仪测得晶体的摇摆曲线,可以测得(400)面的半峰宽为70.92″,(004)面的半峰宽为19.80″.测得掺杂浓度为1;原子分数Nd:YbVO4晶体中Nd离子的有效分凝系数Keff为0.54.在298.15～573.15K温度范围内测量了晶体的热膨胀系数,αa=2.6×10-6/K,αb=2.5×10-6/K,αc=8.7×10-6/K;测得比热值为0.45～0.65J/g·K.测量了晶体的热扩散系数a,从而得到了其热导率λ.