氢化物发生-原子荧光法测定绞股蓝中痕量铅

建立了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂, 丙二酸为掩蔽剂, 在盐酸介质中进行铅的氢化物发生的反应体系. 样品经HNO3-H2O2体系高压消解后, 采用断续流动氢化物发生器, 对测定铅的各种条件进行了优化和探讨. 在选定条件下, 方法检出限为3.76×10-7 g/L, 线性范围为0.01～2.00 ×10-4 g/L, 相对标准偏差为1.3%. 方法用于绞股蓝中铅的测定, 回收率为90.5%～101.4%.     

氢化物发生-原子荧光法测定鹿系列保健品中铅

采用 HNO,3-HClO,4 消解样品,氢化物发生-原子荧光法测定鹿系列保健品中铅.该方法在选定的操作条件下,测定保健品中铅的回收率为 91.0%～108.1%,检出限为 0.395 μg·L-1,相对标准偏差为 1.2%.     

氢化物发生–原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅

建立了氢化物发生–原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.999 7),方法检出限为3.3μg/kg。以5种无机盐类食品添加剂为例,加入铅的质量浓度分别为12,24,48μg/L,每种浓度均进行6次平行测定,铅的回收率在95.0%~103.8%之间,测定结果的相对标准偏差为1.05%~2.71%(n=6)。该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定白酒中的痕量铅

建立氢化物发生-原子荧光光度法测定白酒中痕量铅的方法.对测定铅的影响因素进行分析和研究,优化了仪器的最佳工作参数,确定了最适宜的分析条件.铅标准溶液浓度在0～20.0μg/L范围内,标准曲线具有良好的线性,铅的检出限为1μg/L,回收率为94.0%～108.0%,相对标准偏差为3.28%～4.03%(n=11).     

氢化物原子荧光法测定中草药中痕量铅

提出了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂 ,在柠檬酸介质中进行铅的氢化物发生反应。采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 ,并考察了共存元素的干扰情况。在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 (3σ)为 0 .19μg·L- 1,相对标准偏差为 0 .92 %。应用于中草药中痕量铅的测定 ,回收率为 95 .1%～ 10 9.5 % ,结果满意     

氢化物原子荧光法测定食品中痕量铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定盐渍绵羊肠衣、酱油、蜂蜜中铅含量,在试验条件下,检出限为0.32μg.L-1,相对标准偏差为1.30%,盐渍绵羊肠衣、酱油、蜂蜜样品的平均加标回收率分别为94.5%,94.3%,94.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅

应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了化妆品中痕量铅,采用高氯酸作为反应介质,并对最佳分析条件进行了探讨。结果表明,该法的检出限为0.5μg/L,线性范围为1.00~400μg/L,回收率为88.7%~96.5%。用标准物质进行对照,测定值均在规定的标准值范围内。该方法操作简便,精密度和准确度好,线性范围宽,检出限低,具有实际应用价值。     

氢化物发生新体系-原子荧光法同时测定铅和镉

报道了Pb和Cd同时氢化物发生的K3Fe(CN)6-(NH4)2Ce(NO3)6-NaBH4-HCl新体系,并探讨了相关反应机理。(NH4)2Ce(NO3)6作为氧化剂将Pb(Ⅱ)氧化为Pb(Ⅳ),Fe(CN)63-与Pb(Ⅳ)络合促进了Pb的氢化物发生。同时,体系中的(NH4)2Ce(NO3)6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强。在该体系中,Pb和Cd的氢化物发生不产生相互干扰。本实验据此建立了顺序注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定Pb和Cd的方法。所采用的实验条件包括NaBH4、HCl、K3Fe(CN)6和(NH4)2Ce(NO3)6的浓度分别为2%、3%、0.6%和0.3%。以125μL/s进样500μL,得到的线性范围分别为0.4~15μg/L(Pb)和0.5~20μg/L(Cd);对应的检出限分别为0.09μg/L(Pb)和0.17μg/L(Cd);方法的精密度为0.5%(6.0μg/L Pb,n=9)和1.0%(6.0μg/L Cd,n=9)。将本法应用于国家标准样品GBW08608中Pb和Cd的检测,检测值与标准值相符;对河水及海水中Pb和Cd进行了同时测定,加标回收率合格。     

氢化物发生-原子荧光法测定天然水及化妆品中痕量铅

氢化物发生-原子荧光光谱法应用于天然水及化妆品中痕量铅的测定,对分析的条件进行了试验并予以优化,所用的铁氰化钾在配制溶液时须用酸洗的活性碳处理以除去试剂中可能存在的包括铅在内的杂质.在0.25 mol·L-1的硝酸介质中,当硼氢化钾浓度为30 g·L-1时,荧光强度与铅(Ⅱ)浓度之间在1 000 μg·L-1以内呈线性关系,其检出限为0.62 μg·L-1,在此浓度区间,测得的RSD值(n=8)在1.25%～1.29%之间,所得的回收率试验的结果在90.4%～104.4%之间.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝中锡及铅

试样溶于适当的混合酸中,蒸至恰干,用pH 3.0的苯二甲酸氢钾缓冲溶液溶解残渣.用硫代乙酰胺和三氯化钛共沉淀从试样溶液将锡(Ⅳ)及铅(Ⅱ)分离,所得沉淀溶于浓盐酸中制成盐酸(1 9)的试液,并分部分此溶液分别进行锡及铅的氢化物发生-原子荧光光谱法测定.对方法的精密度和回收率做了试验,测得锡的相对标准偏差(n=6)在0.74%～0.96%之间,回收率在98.1%～100.9%之间;测得铅的相对标准偏差(n=6)在0.64%～1.41%,回收率在97.6%～100.6%之间.     

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅

介绍氢化物发生－原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低，精密度高，准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。     

氢化物发生原子荧光光度法测定水中微量砷

砷是一种对人体有害的元素,在饮用水质量标准中对砷的含量有着严格的要求,建立水中微量砷的快速检测方法有重要意义.氢化物发生原子荧光光度法测定水中微量砷是在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,使砷与硼氢化钾和酸生成氢化物气体,由载气(氩气)载入石英原子化器,用砷空心阴极灯作激发光源,产生原子荧光,其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比.该方法克服了其他分析方法操作繁琐、灵敏度低的缺陷,具有灵敏度高、干扰少、分析速度快的特点.本文探讨应用原子荧光光度计测定水中微量砷的方法.     

浊点萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中痕量铅

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量铅的方法。以双硫腙为络合剂,在pH 8.0的硼砂溶液中,用非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取样品溶液中痕量铅。选用15.0 g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生氢化铅的还原剂,氢化物发生反应在盐酸(1+99)介质中进行,铅的质量浓度在0.05～3.2μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.016μg·L~(-1)。应用此方法测定了水中铅的含量,测得回收率在96.5%～104.6%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的痕量锗

用微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定了3种富硒茶中微量锗的含量,考察了仪器工作条件、样品酸度、载流酸度、硼氢化钾和增敏掩蔽剂酒石酸的用量等因素对荧光强度的影响。结果表明,在最佳工作条件下,0～80μg·L^-1内线性关系良好,相关系数0．9999,检出限0．0389μg·L^-1,标准相对偏差0．80％,加标回收率90．4％～104．5％。     

GFAAS法测定蘑菇中的痕量铅

70年代中期 ,国外有人利用微波技术促进样品的消解 ,此后二十多年 ,国内外对微波消解技术均进行了许多研究。本文采用微波制样技术 ,硝酸镁基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)测定蘑菇中痕量铅 ,取得了良好的效果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中砷的含量。样品经盐酸-硝酸混合酸消解,以盐酸(5+95)溶液为反应介质,15g·L~(-1)硼氢化钾-2g·L~(-1)氢氧化钾的混合溶液为还原剂,采用柠檬酸作为掩蔽剂。砷的质量浓度在60.0μg·L~(-1)以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.023μg·L~(-1)。应用此法对标准钢样进行了分析,测定结果与认定值相符合,可满足钢铁中微量砷(质量分数0.001%～0.04%)的测定要求。     

DNA电化学生物传感器测定水中痕量铅

采用物理涂附法将单链DNA固定到金表面得到ssDNA/Au修饰电极。研究表明,该电极在pH 5,0.2 mol/L NaAc-HAc缓冲底液中,可用于测定水中痕量Pb2 。Pb2 以Pb-DNA络合物的形式吸附在电极上,以示差脉冲伏安法测定Pb2 ,在0.15 V(vsSCE)处有灵敏的氧化峰,其峰电流与Pb2 浓度在5.0×10-8~1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,此法的检测限为2.0×10-8mol/L,该修饰电极的稳定性和抗干扰性都较好。用该电极对饮用水中的Pb进行检测,得到了满意的结果。