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通过后重氮偶合方法制备了一种含咔唑双功能生色团的聚磷腈光折变高分子,并用1H-NMR3、1P-NMRI、R、UV-vis、GPC以及DSC、TG等测试手段对聚合物进行了分析和表征。1H-NMR、IR、UV-vis谱图表明对硝基偶氮苯基团连接在咔唑环上。31P-NMR谱图上的单峰说明聚二氯磷腈分子链上的氯已经全部被咔唑基团取代,而且后功能化反应条件没有破坏磷腈主链结构。GPC测得聚磷腈的Mw=1.28×104。热分析结果显示聚磷腈的Tg=20℃,并在300℃开始分解。 相似文献
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2,2,4,4—四对羟甲基酚氧基—6,6—二苯基三聚磷腈的合成 总被引:10,自引:0,他引:10
通过Friedel-Crafts反应,将本基引入到六氯环三磷腈上,然后由亲核取代反应和氢化还原反应,合成了2,2,4,4-四对羟甲基酚氧基-6,6-二苯基三聚磷腈,探索了各步的合成、分离方法,并对化合物的结构进行了表征. 相似文献
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杂质对六氯环三聚磷腈热聚合的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
利用红外光谱、磷核磁共振谱、广角X射线衍射、差示扫描量热、凝胶色谱等分析手段,研究了六氯环三聚磷腈(HCCP)在存放过程中产生的杂质,以及不同纯化方法对这些杂质的去除效果,探讨了这些杂质对HCCP单体真空热开环聚合反应的影响.HCCP在存放过程中接触空气中的水汽在环上氯基团处易被水解,产生Trimer-1、Gem-2、Dimmer-3等杂质,重结晶能去除Gem-2、Dimmer-3和少量的Trimer-1,升华能较好地去除Trimer-1.杂质Gem-2、Dimmer-3中的羟基引发聚二氯磷腈交联,生成不可溶的交联态聚二氯磷腈,而Trimer-1则会降低聚合速度,并在聚合物中引入磷氧基和亚胺基杂链,从而影响后续聚磷腈取代产物的性质,表现为聚合物中晶态发生变异,结晶度降低,玻璃化温度、晶态转化温度和熔融温度出现差别.用重结晶结合升华的方法对HCCP单体进行纯化后,应用FTIR或31P-NMR分析来验证纯化效果,以确保能控制聚合速度和时间,使聚合顺利进行. 相似文献
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以2-氯乙氧基乙醇、三氟乙醇和六氯环三聚磷腈为原料,合成2-氯二乙氧基和三氟乙氧基的混合取代聚磷腈。利用31P NMR对反应过程和聚合物的纯化过程进行跟踪,提供了六氯环三聚磷腈、聚二氯磷腈、以及这两种物质的2-氯二乙氧基、三氟乙氧基单一取代和共混取代产物的31P NMR谱图,并通过对这些核磁共振谱数据的对比分析。研究了聚合、取代反应进程和聚合物的提纯程度,建立了用31P NMR对其取代反应和纯化过程进行监测的方法。在以85%H3PO4为外标时,六氯环三聚磷腈的共振峰为δΡ21.30,聚二氯磷腈为δΡ16.61,三氟乙氧基取代环三聚磷腈是δΡ17.97,2-氯二乙氧基在不同位置上取代环三聚磷腈的共振峰是δΡ20.90、δΡ20.48和δΡ12.86处的三连峰,δΡ20.10、δΡ19.65和δΡ8.72处的五连峰则是2-氯二乙氧基和三氟乙氧基在不同位置上取代环三聚磷腈的共振峰,聚[(2-氯二乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x]磷腈的共振峰是一个宽峰δΡ7.25。此外,δΡ-7.22对应聚二(2-氯二乙氧基)磷腈,δP-6.88对应聚二(三氟乙氧基)磷腈。对六氯环三聚磷腈和聚二氯磷腈而言,三氟乙氧基都是一种强的亲核取代基团,能够完全取代其上的氯,且取代产物易于通过丙酮-苯的溶解沉淀法去除小分子杂质而得到纯化,而2-氯二乙氧基能完全取代聚二氯磷腈上的氯,但对六氯环三聚磷腈只能部分取代,且须通过更多次的溶解沉淀才能从聚合物中去除杂质。 相似文献
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《结构化学》2019,38(10)
In this paper, a new Pd-based complex that contains N-heterocyclic carbene(NHC) and triphenylphosphine(PPh3) ligands was synthesized. The cis-(NHC)Pd Br_2(PPh3) complex has been prepared by the substitution of 3-chloropyridine ligand in(NHC)PdBr_2(3-chloropyridine) complex with triphenylphosphine. This complex has been characterized by using ~1H NMR, 31 P {~1H} NMR, ~(13)C {~1H} NMR, FTIR, UV-Vis spectroscopy and elemental analysis techniques. The molecular and crystal structures of the cis-(NHC)PdBr_2(PPh3) complex were determined by singlecrystal X-ray diffraction method. 相似文献
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<正>Two novel biodegradable thermosensitive polyphosphazenes with lactic acid ester and methoxyethoxyethoxy side groups were synthesized via the macromolecular substitution reactions of poly(dichlorophosphazene) with the sodium salt of lactic acid ester and sodium methoxyethoxyethoxide.Their structures were confirmed by ~(31)p NMR,~1H NMR,~(13)C NMR,IR,DSC,and elemental analysis.The lower critical solution temperature(LCST) behavior in water and in vitro degradation property of the polymers was investigated.The results indicated that two polymers showed LCST phase transition over a range of concentrations from 0.13 to 15 wt%and pH-sensitive degradation properties. 相似文献
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以4-溴-1,8-萘酐为原料,经亚胺化、取代和还原反应合成了中间体N-对氨基苯基-4-哌啶-1,8-萘酰亚胺(4),4与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩合得到一种含萘酰亚胺光功能基元的的新型吡唑啉酮席夫碱——1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩N-对氨基苯基-4-哌啶-1,8-萘酰亚胺(6)。4和6的结构经1H NMR和IR确证。研究了6在不同溶剂中的光谱性质,发现其吸收光谱和荧光光谱随溶剂的极性不同而表现出不同的光谱特性。进一步研究表明6在不同溶剂中可能以不同的互变异构体存在。 相似文献
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联苯甲酰、对硝基苯甲醛和乙酸铵在冰乙酸介质中经缩合反应制得2-(4-硝基苯基)-4,5-二苯基咪唑(1); 1经铁粉还原制得2-(4-氨基苯基)-4,5-二苯基咪唑(2); 2与4-二甲氨基苯甲醛经缩合反应合成了一种具有D-π-A结构的新型三苯基咪唑Schiff碱(3),其结构经1H NMR,13C NMR, IR和MS(ESI)表征。利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了3在不同溶剂中的光物理行为。结果表明:3的最大吸收峰位于311~332 nm和378~380 nm,荧光发射峰位于433~436 nm和457~461 nm。由于具有D-π-A结构,3表现出明显的扭曲分子内电荷转移现象。 相似文献