沙漠植物种子细胞壁结构CP MAS 13C NMR研究

用交叉极化(CP)-魔角旋转(MAS)技术得到两种类型植物沙米(Agriophllum squarrosum L. Moq.)和刺沙蓬(Salsola ruthenica Iljin)种子的一系列核磁共振碳-13(¹³C NMR)波谱,发现两种植物种子内蛋白质、碳水化合物含量不同,两种植物种子细胞壁结构也有差别,沙米主要是木葡聚糖,刺沙蓬主要是半乳甘露聚糖。     

蚕丝蛋白的NMR研究Ⅱ.桑、柞蚕丝及其丝素的13C CP-MAS NMR研究

本文在Bruker AC-250和MSL-400谱仪上,首次测试了河南桑蚕茧、丝素及柞蚕黄茧、人工白茧和丝素的固态¹³C CP MAS NMR谱,归属了¹³C NMR谱线,并揭示了白茧和黄茧二级结构的差异。     

硫酸交联壳聚糖湿膜的13C CP MAS NMR研究

首次采用¹³C CP MAS NMR技术对接近膜分离状态时的湿膜进行研究.结果表明:温膜的分子构象和分子运动能较全面地反映出膜的分离特性,弱的交联以及过快或过慢的分子运动均不利于膜的分离.     

硫酸交联壳聚糖干膜的13C CP MAS NMR研究

以不同浓度硫酸交联的壳聚糖干膜为研究对象,在国内首次采用¹³C CP MAS NMR技术从分子水平上对壳聚糖膜的结构进行研究,结果表明干膜壳聚糖分子的构象能直观地反映出膜的交联状况,交联状况与膜的分离性能密切相关,但仅对干膜的考察还不够全面.     

温度对Hβ分子筛催化剂结炭影响的13C CP/MAS NMR研究

对Hβ分子筛催化苯胺烷基化反应中结炭随反应温度变化的TG DTA和¹³CCP/MASNMR研究表明,结炭的主要组成为缩聚芳烃化合物及少量烯烃.随反应温度的升高,结炭量增大,脂肪烃含量减少,芳烃含量增加.当反应温度达到500℃时,焦炭的主要组成为稠环芳烃.     

结晶紫内酯开环机理的13C NMR研究

报道了结晶紫内酯开环机理研究。通过测定开环前后及平衡混合物的¹³C NMR谱,对结晶紫内酯开环形成的正碳离子结构及影响正碳离子稳定性因素进行了分析。利用开环前后及平衡体系的化学位移数据求得了平衡混合物中内酯态和正碳离子之间的平衡常数.对不同条件下结晶紫内酯开、闭环机制进行了讨论。     

A3G蛋白结构与功能NMR研究的最新进展

A3G（apolipoprotin B mRNA-editing catalytic polypeptide 3 protein G）是一种天然抗病毒活性的胞嘧啶脱氨基酶,具有广谱的抗病毒作用,属于人体固有的免疫蛋白分子. 在HIV病毒复制过程中,A3G蛋白能进入新生成的病毒颗粒内部,诱导病毒cDNA胞嘧啶脱氨基化变为尿嘧啶,阻断病毒复制,从而导致病毒活性丧失. 最近几年,许多实验室以NMR技术和X射线衍射技术为基础,开展了一系列A3G蛋白的结构生物学和脱氨基化反应动态过程的研究,取得了具有重要意义的研究进展,为后期的研究工作提供了很好的新思路. 通过对这些工作进行总结,以期为我国艾滋病、乙肝病毒的防治,及相关药物分子的设计提供新的借鉴.     

蚕丝蛋白的NMR研究——Ⅱ.桑、柞蚕丝及其丝素的~(13)C CP—MAS NMR研究

本文在Bruker AC-250和MSL-400谱仪上,首次测试了河南桑蚕茧、丝素及柞蚕黄茧、人工白茧和丝素的固态~(13)C CP MAS NMR谱,归属了~(13)C NMR谱线,并揭示了白茧和黄茧二级结构的差异。     

煤直接液化中油煤浆热溶产物的13C NMR研究

研究油煤浆热溶产物的成分及含量的变化是控制煤直接液化工艺的重要因素之一. 本文采用固体核磁共振研究了在高压釜中用不同溶剂在不同温度下（250~370 ℃）得到的神华煤及其热溶产物的一些变化规律. 通过对神华煤及其热溶中间产物与抽余煤的¹³C CP/MAS/TOSS NMR分析可知, 神华煤经热溶处理后, 脱除了一些含氧官能团以及某些脂肪烃结构. 同时, 一些芳香桥碳分子和被取代的芳香碳环发生了断裂, 随着反应温度逐渐升高, 由于不断供氢, 四氢呋喃抽提物的芳香度逐渐降低, 抽提率逐渐增大.      

结晶PMMA的NMR研究

用NMR方法和DSC技术研究了结晶聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)性质和玻璃化转变温度,并与无定形PMMA作了比较.通过¹³C CPMAS谱,观察到了结晶PMMA与无定形PM MA的谱的线形,线宽,化学位移都十分类似,其中α-CH₃分裂为两个峰,我们将它归属为γ旁式效应所对应的反式和旁式构象.而反门控碳谱显示PMMA中有四种状态,即等规PMMA结晶态和无定形态,间规PMMA结晶态和无定形态.通过测定T₂(H)和旋转坐标系中质子的自旋晶格弛豫时间T_1ρ(H),我们分别得到了两T₂(H)值和两个T_1ρ(H)值,对应于晶区与非晶区,而且其含量分别与反门控碳谱积分所得含量一致.     

煤及其液化产物的~(13)C CP/MAS/TOSS NMR和ESR研究

研究煤及其液化产物的成分和含量的变化是控制煤液化工艺的的重要因素之一.该文章用元素分析,13C CP/MAS/TOSS NMR和ESR的方法分析了不同煤化度的6种原煤,结果表明,不同煤阶的原煤的结构存在较大的差异,原煤的芳香度随着含碳量的增加而变大,芳烃碳原子百分率随芳香度增大而增大,芳香度增大则自由基浓度增大,光谱分裂因子(Landeg值)减小;另外,通过对其中5种原煤及其在CO+H2O气氛下液化得到的产物的ESR分析,推测并验证了原煤在液化阶段中的反应机理,不同煤阶的原煤在反应过程中的变化有所差异,从中可以推测并得到了一些原煤结构方面的信息.     

利用X射线衍射光谱研究丝织品的老化

中国考古出土的丝织品数量大,种类丰富,是中国古代文化遗产的重要组成部分,但由于丝蛋白易于降解老化的材料特性,有许多保护问题需要研究解决。对古代丝织品老化程度、老化特征的分析检测有助于了解丝织品的保存状况,并可为保护方法的选择与改进提供帮助。文章通过X射线衍射分析对丝织品老化特征及结晶度的变化进行了研究。样品为经光老化、热老化和水解老化的白色丝织品和出土于湖北、陕西、内蒙古、青海的古代丝织品。X射线衍射分析结果表明,X射线衍射分析可以揭示丝织品的老化作用过程和老化特征,以及相应结晶度的变化,对于出土古代丝织品保存状况及老化机理的研究来说具有实用价值。同时还可为了解古代染织工艺的发展提供信息。     

The surface structure of catalysts activated with hydrogen donors as elucidated by multinuclear solid-state NMR

¹H, ²⁷Al and ³¹P MAS, and ¹³C and ²⁹Si CP/MAS NMR spectroscopies, were used to characterize catalysts of Pd supported on various solids including SiO₂, AlPO₄ and Mg₃(PO₄)₂ that were activated with the chiral hydrogen-donor limonene. The above-mentioned techniques were used to check for the formation of an organopalladium complex between Pd²⁺ atoms and the olefin bonds in the limonene molecule on the catalyst surface. The results are compared with those obtained for catalysts activated in a hydrogen stream.     

软X射线聚焦波带片相对衍射特性的实验研究

通过测量软X射线相位型和振幅型聚焦波带片的一级衍射强度,实验得到了自行研制的两种相位型软X射线聚焦波带片的相对衍射特性。测量实验装置简单,调节相对容易。选择合适的针孔大小可使得接收信号有足够的信噪比。对波带片聚酰亚胺衬底的厚度进行了归一化。分别将3个镍和锗波带片的一级衍射强度与金波带片进行了比较。在3.2nm工作波长,研制的镍、锗软X射线相位型波带片的平均一级衍射效率分别是软X射线振幅型金波带片一级衍射效率的1.60和1.26倍,与理论值1.77和1.34很接近。测试结果表明,我们制作的相位型波带片具有较高精度。     

蚕丝蛋白的NMR研究Ⅲ.天蚕茧层固态13C CP-MASNMR研究

本文分别测定了东北天蚕茧和龙蛓天蚕茧各内,中,外三层茧层的固态¹³C CP-MASNMR波谱,对其谱峰进行了归属,估算了谱峰区主要谱线在该区所占的比例,还计算了各个茧层丝蛋白中无定形状态所占的百分含量。谱图显示了东北天蚕茧层与龙(蛓)天蚕茧层丝蛋白结构的差异。     

氧化铝/二氧化铈X射线衍射及拉曼光谱研究

钢中氧化铝夹杂物尺寸大小严重影响钢材性能,细化或去除钢中夹杂物备受重视.由于钢中合金元素添加量相对于钢液过少,并在分析过程中存在误差,使用放大夹杂物反应的思路,研究了在高温1600℃时不同比例稀土二氧化铈粉末和氧化铝粉末的添加量对夹杂物的物相变化、尺寸大小的影响.对高温箱式炉设定程序进行升温、保温、随炉冷却,依据测试结...     

基于光栅衍射的晶体X射线衍射缺级的理论基础和实验研究

以光栅衍射缺级理论为切入点对晶体X射线衍射缺级的现象、产生的根源进行了理论分析,得出：(1) 晶体X射线衍射缺级存在的可能性在于某些晶体材料晶胞的几何结构因子为零;(2) 在复式格子晶体或具有某种特殊缺陷的晶体的X射线衍射图样中存在缺级是这方面实验研究的方向。这些结论在材料物相、材料结构类型和不完整性分析等方面具有一定的参考价值。     

X射线衍射法在泌尿系结石研究中的应用

泌尿系结石是一种世界范围的常见病、多发病。准确分析尿石的化学成分和物相,有助于了解泌尿系结石的形成机制。X射线衍射法(XRD)是进行泌尿系结石研究的最重要方法之一,用作定性分析时具有可靠性,用作定量分析时具有准确性,且检测简便迅速、灵敏度高、多组分和多晶态可一次性检测。文章综述了XRD在泌尿系结石定性和定量分析中的应用以及XRD与质子激发X射线发射光谱(PIXE)、X射线光电子能谱(XPS)和原子力显微镜(AFM)等联合分析尿石的研究进展。     

二元矩形软X射线衍射光栅的标量区衍射理论

利用标量区衍射理论分析了正交二元矩形软Ｘ射线衍射光栅的光学特性，给出了理论设计的初步结果。