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往硝酸溶液加入稍过量硫氰酸盐与铁生成稳定的红色络合物,以次甲基蓝作指示剂,用EDTA络合滴定,其终点为草绿色。方法操作简便,终点清晰。在pH1—3滴定铁时,Ca~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Cr~(2+)、Al~(3+)及少量Cu~(2+)、Ni~(2+)均不干扰测定。 相似文献
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2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝 总被引:2,自引:0,他引:2
对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8~2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8~4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ). 相似文献
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磺基水杨酸,即2-羟基-5-磺基苯甲酸,在不同的酸度下,可与Fe~(3+)逐级形成络合比为1~3的有色络合物,已广泛用于铁的比色测定或作为EDTA络合滴定铁的指示剂。但有关络离 相似文献
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EDTA络合滴定法测定锌,普遍认为适用于0.5%以上高含量的测定,而对0.5%以下至0.05%的低品位则较少采用。根据EDTA络合滴定锌是基于锌与EDTA形成稳定的无色络合物(pK=16.5),在溶液pH4—12这一范围都能定量地直接络合滴定的原理,许多人认为以在酸性介质中进行较好(pH在5—6之间),调整酸度的指示剂以甲基橙、甲基红居多,pH没有严格的控制。实践证明,只要能够确定滴定的最佳pH值。选择较灵敏的酸碱指示剂,严格调整控制pH值,则滴定终点转变快,突跃明显,易 相似文献
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偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素在乙醇-水溶液中显色反应研究——高灵敏度分光光度法测定稀土元素 总被引:2,自引:0,他引:2
在含乙醇≥45%的0.015N-0.60N的硫酸溶液中,偶氮氯瞵Ⅲ与稀土元素形成灵敏的高次络合物。它们的最大吸收位于655nm,摩尔吸光系数视稀土元素的不同分别为1.14×10~5-1.92×10~5,相当于水溶液灵敏度的2~3倍。用连续变化法和平衡移动法确定络合物的组成比是RE:CPAⅢ=1:3,方法有良好的选择性,在草酸或EDTA等掩蔽剂存在下,可以直接、快速测定钢铁中微量稀土元素。 相似文献
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锆的 EDTA 络合滴定以直接滴定法居多。由于锆的化学特性,要求在高酸度(0.8~1.2NHCl)下滴定。此外,锆离子在酸性溶液中易生成多核羟基络合物,在室温下无法用 EDTA 直接滴定至稳定的终点。因此,现行方法采取滴定前加热煮沸,趁热滴定的办法,借以完全破坏锆的羟基络合物。本文根据锆易聚合的特性,在前人工作的基础上,提出利用氟离子对锆离子的络合 相似文献
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有关微量锆的络合滴定已有研究[1,2],而微量锆的库仑络合滴定尚未见有文献报道。锆与EDTA有较强的络合能力,能在酸性溶液中将Fe3+-EDTA络合物中的Fe3+置换出来。而Fe3+能被电生的Fe2+-EDTA滴定[3]。为此,本文以Fe3+-EDTA电生Fe2+-EDTA为滴定剂,5-磺基水杨酸为指示剂,用分光光度法确定终点,建立微量锆的库仑络合滴定方法。 相似文献
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自1945年施瓦岑巴赫(Schwarzenbach)提出氨羧络合剂后,络合滴定日趋发展。直至最近,周期表中近五十个元素能为乙二胺四乙酸(二钠盐)直接滴走(包括回滴法),以及十五个元素如铍、钠、钾、磷、硫、砷等可作间接滴定。这使络合滴定成为容量法的一个新分支,作为常量分析中快速方法之一。氨与铜离子形成相当稳定的络合物[logK_(Cu(NH_3)_4)=12.6],似乎是可用氨滴定铜。但是由于络合物是分步形成,未能有明显突跃,无法判断等当点。采用赘合剂情况大不相同。从乙二胺(Ⅰ)、三乙烯四胺(Ⅱ)与β,β′,β″-三氨基三乙胺(Ⅲ)以及乙二胺四乙酸(Ⅳ)(以下简称 EDTA)与一些金属离子的赘合可为 相似文献
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大量磷存在时,用EDTA络合滴定钙是困难的。由于Ga~(2+)-EGTA络合物的稳定常数较大(logKc~+-EGTA=11.0),作者叙述了一种不需添加任何掩蔽剂,以钙电极为指示电极,在pH≥11时,用EGTA电位法测定磷矿中钙的方法。方法简便、快速,相对标准偏差为2%,加入回收率为97—103%。 EGTA滴定Ca~(2+)的滴定曲线:用Ca~(2+)电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,EGTA电位滴定Ca~(2+)的试验表明,pH>8,EGTA就能完全络合Ca~(2+);pH<10,到达终点所需的EGTA量 相似文献
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自提出以氟化物(包括钠、钾、铵盐)置换EDTA-铝(Ⅲ)络合物中EDTA后,使络合滴定测定铝的选择性大为改善。然而氟化物也能与钛(Ⅳ)、锡(Ⅳ,Ⅱ)EDTA络合物中的金属离子形成更稳定的络合物因而释放出EDTA干扰测定。文献[2]提出以六偏磷酸钠代替氟化物,仍不能消除钛(Ⅳ)、锡(Ⅳ,Ⅱ)干扰。近年来,曾采用苦杏仁酸作钛(Ⅳ)的掩蔽剂,取得良好效果,但锡(Ⅳ,Ⅱ)仍有干扰。消除锡干扰,通常采用氯化铵焙烧锡矿石或滴定前以溴氢酸挥发等方法除锡的繁琐手续。我们注意到铝、硅、锡的氟络合物不稳定常数的差别,提出利用不能置换CyDTA-锡络合物中的CyDTA的氟硅酸钠作为释放剂。试验表明,如采用EDTA作络合剂, 相似文献
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本文利用偶氮胂M与钙形成天蓝色的络合物作为终点指示,在pH≥12.5碱性溶液中,以EDTA络合滴定,终点变化敏锐。在80毫升滴定溶液中,氧化钙量在0—20毫克范围与EDTA消耗量呈良好线性关系;大于20毫克时,终点变化迟钝,结果易偏高。当以三乙醇胺为掩蔽剂,对20毫克氧化钙,共存离子允许量(毫克)为:Fe~(3 )、Al~(3 )(20);Mg~(2 )、Pb~(2 )、Ni~(2 )、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、F~-(10);Cu~(2 )(7.5);Zn~(2 )、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Cr(Ⅵ)、PO_4~(3-)(5);Au~(3 )(2.5);Mn~(2-)(2);Ag~ 、La~(3 )、Ce~(3 )(1)。方法适用于水和碳酸盐岩石中钙的测定。 相似文献
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本文研究了负载PMBP-PF塑料萃取稀土的条件,并从岩石分析的角度考察了一些共存元素如Al、Fe、Sc、Zr的影响。在pH1.0时,La~(3+)、Y~(3+)的萃取率均为零,而Fe~(3+)高达90%,可望用于分离;在pH5.0时,La~(3+)的萃取率高达93%;在pH6.0时,Y~(3+)的萃取率高达95.4%;在磺基水杨酸的掩蔽下铝完全不被萃取,可与La~(3+)、Y~(3+)分离;当pH1.0~3.0时,Sc~(3+)萃取率为零,可与La~(3+)、Y~(3+)分离;在1~6mol/L盐酸范围内,La~(3+)、Eu~(3+)、Y~(3+)等稀土元素不被萃取而Zr~(4+)的萃取率高达92.0%以上,可使之与稀土元素分离。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(6)
为测定钛合金化铣液和酸洗液中氟的含量,将待测液酸度调节至pH 2.0,加入过量镧(Ⅲ)标准溶液并煮沸2min,使溶液中F-与La~(3+)生成难溶的LaF3沉淀,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL。用EDTA标准溶液滴定溶液中过量的镧(Ⅲ),从而间接算出待测液中氟离子的含量。对已知含F-的质量浓度为45.00g·L~(-1)的氢氟酸溶液连续按所提出的方法测定10次,测得回收率几近100%,测定值的相对标准偏差为0.080%。对化铣液和酸洗液实样分别按本法及硝酸钍滴定法进行测定,所得氟离子的测定值相符。 相似文献