高选择性催化法测定超痕量铜

铜是动植物必需的微量元素之一,人的血液中约含1μg·L-1,成人体内的总量约80 mg,在体内以铜蛋白的形式存在。从营养学的角度出发,对食物中的含铜量有一定要求。缺铜会导致贫血、食欲不振等症状,铜不足还影响铁的吸收。而经常食用含铜量高的食品,人体内积累过量的铜会引起中毒。我国食品卫生标准对食物中铜含量作出规定,如乳粉、甜炼乳、淡炼乳含铜量不得超过4 mg·kg-1,绿茶和红茶不得超过60 mg·kg-1,冷饮食品不得超过10 mg·kg-1(均以铜计)等[1~3]。铜的定量法很多,催化分析法是近年来新兴的一种方法,与通常的按化学计量法进行的分析方…     

2-(4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯基)-4-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂的合成及镇静活性的研究

以豆腐果苷为原料,与4-取代苯乙酮发生Claisen-Schimidt反应,得到一系列E-4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯乙烯基-4-取代苯酮衍生物1a～1e,再将1a～1e与邻氨基苯硫酚发生1,4-Michael反应,得到2-(4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯基)-4-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂革衍生物2a～2e,以上化合物均未见文献报道,其结构经1H NMR,IR,MS加以确证,并对2a～2e进行了药理活性筛选.结果表明,部分化合物具有良好的镇静活性.其中,化合物2a(200 mg·kg-1),2b(200 mg·kg-1),2c(200 mg·kg-1),2d(200 mg·kg-1),2e(200 mg·kg-1)与豆腐果苷相比较具有更强的活性.     

硝酸-过氧化氢消解试样-MIBK-APDC萃取分离FAAS法测定酱油中铅

铅是一种对人体极为有害的重金属元素,由于环境及食品污染,酱油也不可避免地从原料、加工及储运过程中引入铅,国家食品卫生标准严格规定:酱油中铅的含量≤1.0 mg·kg-1[1];对酱油中铅的分析常采用火焰原子吸收光度法[2],由于酱油基体较复杂,酱油中铅的含量一般较低,并且存在高达15%的氯化钠,给原子吸收直接测定带来困难。文献[3]报道了用活性炭富集火焰原子吸收光谱法测定酱油中铅,但误差大,在实际工作中难于应用;吴士定等[4]提出了加入基体改进剂后,直接用石墨炉原子吸收测定,效果较好。但由于使用的仪器较贵重,实际应用受到了一定限制…     

聚合铝高效净水剂中汞的测定

随着高效聚合铝净水剂在生活用水净化处理中普遍推广应用 ,净水剂中汞的质量监测日显重要。现行的净水剂中汞的标准检验方法[1] ,由于在消解过程中净水剂聚结成块 ,且消解时间过长 ,造成分析结果重新性差 ,回收不好。采用酸性高锰酸钾水浴消解 [2 ,3] ,简便快速 ,精密度好 ,结果可靠。方法的检出限 ,固体粉末净水剂为 0 .0 4 mg· kg-1,液体净水剂0 .0 1 mg· kg-1,能满足净水剂中汞检测要求 ,适于基层实验室推广及净水剂生产的监测。1　试验部分1 .1　仪器与试剂CG- 1 C型测汞仪 (江苏金坛分析仪器厂 )高锰酸钾溶液 :50 g· L-1盐酸羟胺…     

NO-2-三乙醇胺对B-Z振荡反应的影响

对NO-2-三乙醇胺对B-Z振荡反应,NO-2的浓度的对数1n[NO-2]与诱导期倒数的对数1n(1/tin)有良好的线性关系,线性范围为3×10-5～3×10-3mol·L-1,在此浓度范围内,NO-3、三乙醇胺均无影响,该体系重现性好、灵敏度高、操作简单.获得诱导期、周期的表观活化参数Ein、Ep分别为41.86、57.01 kJ·mol-1.     

试纸条-反射光度法测定肉类制品中亚硝酸盐

亚硝酸盐是国家规定允许使用的食品添加剂,肉类制品中用的发色剂主要是亚硝酸盐和硝酸盐,如火腿、香肠、腊肉等肉类食品在亚硝酸盐作用下,能保持肉品鲜艳的亮红色,具有独特风味,同时还具有较强的抑菌作用[1-2]。有研究表明,亚硝酸盐是一种潜在的致癌物质,它可诱发人体胃癌、肠癌、食道     

含二茂铁离子液体电容器的电化学性能

对以含二茂铁(ferrocene, Fc)离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(1-ethyl-3-methylimidazolium tetra-fluoroborate, [BMIm]BF4)作为电解液, 高比表面积的多孔炭作为电极材料构成的电容器的电化学行为进行了探讨. 循环伏安和恒流充放电测试结果表明,含二茂铁离子液体在多孔炭中发生氧化还原反应, 并且该氧化还原反应是扩散控制, 高度可逆的过程. 0.01 mol·L-1 [BMIm]BF4/Fc在电流密度为1 mA·cm-2时的平均比电容为163 F·g-1, 比纯[BMIm]BF4的比电容高63%. 平均比电容的增加表明由Fc参与的氧化还原反应生成的法拉第电容对电容器的总电容有很大的贡献. 同时, 以0.01 mol·L-1 [BMIm]BF4/Fc作电解液的电容器的功率密度为400 W·kg-1, 能量密度高达37.5 Wh·kg-1, 达到了电池的水平.     

手性环丙烯构建策略用于对映选择性合成偕二氟亚甲基三元环化合物

作为最小的不饱和环状分子,环丙烯独特的刚性结构和多变的反应活性吸引了化学家的研究兴趣.自1922年Demjanov[1]报道了环丙烯化合物的首例合成以来,现已发展了一系列环丙烯的合成方法.手性环丙烯的合成是通过炔烃和重氮化合物的[2+1]不对称环加成反应.根据底物的不同,这些不对称环加成反应可以分为四类:(a)末端炔烃和单取代重氮化合物的反应,(b)末端炔烃和双取代重氮化合物的反应,(c)非末端炔烃和双取代重氮化合物的反应,(d)非末端炔烃和单取代重氮化合物的反应.在这四类反应中,末端炔烃和单取代重氮化合物的不对称反应相对容易进行.1992年,Doyle和Müller等[2]报道了手性铑催化剂[Rh2(5R-MEPY)4]促进的末端炔烃和重氮醋酸酯之间的不对称环丙烯基化反应(Scheme 1a).随后各种手性催化剂包括[Rh2(OAc)-(DPTI)3][3]、Ir(salen)衍生物[4]和[Co(3,5-diMes-Chen-Phyrin)][5]等被先后报道用于末端炔烃和单取代重氮化合物的不对称[2+1]环加成反应.     

长期口服硝酸稀土对大鼠腺垂体生长激素细胞的影响

为查明La(NO3)3和农用混合稀土"常乐"长期服用后对大鼠腺垂体中生长激素细胞功能和结构的影响,Wistar大鼠口服不同剂量La(NO3)3和"常乐"后,检测血清中生长激素水平的变化,观察腺垂体中生长激素细胞的超微结构。发现口服6个月后,20mg·kg-1组生长激素水平明显低于对照组,0.2及0.1mg·kg-1组则明显增高;停服1个月后,0.2,0.1mg·kg-1组血清中生长激素水平显著高于对照组。口服6个月后,20mg·kg-1组生长激素细胞内分泌颗粒明显减少,线粒体肿胀,粗面内质网腔明显扩张,细胞核变形;停服1个月后,20mg·kg-1组各种改变有所恢复,0.1mg·kg-1组生长激素细胞分泌颗粒较密集。     

炉内消解石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅

提出以水溶解或稀释作为食品中金属元素测定的样品前处理手段,建立了炉内直接消解石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中铅的方法.适用于能与水形成均匀溶液或乳浊液的样品,且能最大限度避免沾污.检出限为0.02 mg·kg-1,测定限为0.07 mg·kg-1,方法应用于20多种食品样品的测定,求得RSD(n=5)值在2.0%～7.8%之间,回收率在85.7%～105.3%之间.