3-甲硫基丙胺的合成研究

本文以3-甲硫基丙醇为起始原料,经过氯化,烷基化和肼解反应合成了3-甲硫基丙胺。首先0.4 mol 3-甲硫基丙醇与0.48 mol氯化亚砜回流反应4 h制得3-甲硫基-1-氯丙烷,产率为96.6%;然后0.14 mol邻苯二甲酰亚胺钾与0.14 mol 3-甲硫基-1-氯丙烷在80℃下反应12 h得到N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺,产率为95.1%;最后0.04 mol N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺与0.06 mol水合肼在无水乙醇中回流反应2 h,经过后处理得到3-甲硫基丙胺,产率为87.8%。采用红外光谱、气-质联用和核磁共振对中间体与3-甲硫基丙胺的结构进行了表征,对3-甲硫基丙胺的香气进行了评价。     

温控相转移纳米铑催化邻氯硝基苯选择性加氢反应(英文)

研究了水/1-戊醇两相体系中铑纳米催化剂在邻氯硝基苯选择性还原制邻氯苯胺反应中的催化性能.在优化的反应条件下,邻氯硝基苯的转化率和邻氯苯胺的选择性分别为100%和98%.铑纳米催化剂经简单分相后可循环使用8次,其催化活性和选择性基本保持不变.     

KNO3/AlSBA-15分子筛催化合成碳酸二丙酯的研究

研究了KNO3/AlSBA-15负载型分子筛催化剂用于碳酸二甲酯(DMC)与丙醇的酯交换合成碳酸二丙酯(DPC)反应.分别考察了载体的制备方法,活性组分的负载量,催化剂的活化温度及反应时间等因素对催化活性的影响,研究表明该催化剂对于这一反应具有较高的催化活性.当摩尔比DMC∶丙醇=1∶4,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应温度为90℃,反应时间为6h时,DPC的选择性为96.0%,收率为90.2%.     

离子液体接枝的有机介孔催化剂的制备及催化碳酸丙烯酯水解反应

以甲基咪唑和3-氯-1丙醇为原料合成离子液体（1-羟丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,NpmimBF4）,并将其接枝固载到有机介孔材料（FDU-15）上,合成制备了有机介孔催化剂（NpmimBF4- FDU）。采用热重、Ｘ射线衍射、红外光谱及透射电子显微镜等技术手段对催化剂结构进行了表征,并考察了催化剂在碳酸丙烯酯（PC）水解反应中的催化性能,结果表明,该催化体系在常压下能有效催化碳酸丙烯酯水解生成1,2-丙二醇。在催化剂的质量分数为4%、温度80 ℃、反应时间2 h的条件下,1,2-丙二醇的产率大于99%。经简单分离后催化剂可重复使用5次,但活性变化较大。同时对催化碳酸丙烯酯水解生成1,2-丙二醇（PG）的反应机理进行了初步探讨。     

分散固相萃取结合气相色谱-高分辨质谱快速筛查酱油中多种氯丙醇

建立了酱油中1，3-二氯-2-丙醇、2，3-二氯-1-丙醇、3-氯-1，2-丙二醇和2-氯-1，3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化，气相色谱-高分辨质谱测定，内标法定量。结果表明，该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10 μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%；相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏，可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。     

微乳电动毛细管色谱法分离检测酱油中的氯丙醇

建立了微乳电动毛细管色谱分离3种氯丙醇的方法。以十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了pH值、缓冲溶液类型和浓度、SDS浓度、助表面活性剂浓度、油相浓度、温度和运行电压对3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD),1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP),2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)分离的影响。结果表明,最佳微乳缓冲液为1%(V/V)正庚烷,100 mmol/L SDS,10%(V/V)正丁醇和8 mmol/L磷酸二氢钠-硼砂溶液(pH 8.50),检测波长为192 nm,温度20℃,分离电压为15 kV。3种氯丙醇的线性范围为2.0×10-6～3.2×10-5 mol/L,相关系数大于0.996,检出限(S/N=3)为0.95～1.9μmol/L。酱油样品经乙醚液液萃取,萃取平均回收率为93.2%～103.0%,相对标准偏差小于6.5%。本方法应用于实际样品和加标后样品中三氯丙醇的检测,结果满意。     

分散固相萃取法对鸡精中3-氯-1,2-氯丙醇的测定

氯丙醇(chloropropanols,CPDs)是丙三醇结构上的羟基被氯原子取代的一类化合物,包括3-氯-1,2-氯丙醇(3-MCPE))、2-氯-1,2-氯丙醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP).食品添加剂和污染物联合专家委员会对CPDs进行了评价,发现3-MCPD危害广泛,可损害人体的肝、肾、神经系统等器官[1],因此制定3-MCPD的暂定每日最大耐受量(TDI)为2μg/kg.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定油脂类食品中氯丙醇酯

建立一种气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法检测油脂类食品中氯丙醇酯的分析方法。样品提取脂肪后,取脂肪加内标并经甲醇钠水解,氯丙醇酯被水解为游离态的氯丙醇,水解液经酸中和后,用基质分散固相萃取柱净化,乙醚洗脱液脱水浓缩,用七氟丁酰基咪唑进行衍生,GC-MS/MS进样分析。质谱采用多反应监测模式(MRM)分析,2种一氯丙二醇酯,2种二氯丙醇酯,分别使用其相应的氘代标记的氯丙醇酯和氘代标记的二氯丙醇作为定量内标。所有氯丙醇酯衍生物都通过两个独立的MRM离子对进行检测,均在16min内流出,分离良好,线性范围为5~350ng,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率在87.6%~106.4%之间,相对标准偏差在3.28%~8.83%范围,检出限(S/N≥3)为0.002~0.006mg/kg。     

气相色谱–质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯

建立快速溶剂萃取–酸性酯交换–气相色谱–质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的分析方法。利用快速溶剂萃取仪提取婴幼儿配方乳粉中目标分析物,经溴化钠转化、酸性水解、苯基硼酸衍生处理后,采用气相色谱–质谱法检测,以内标法定量。婴幼儿配方乳粉中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯在0.01～1.60 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为10 μg/kg,定量限均为25 μg/kg。平均回收率为84.3%～103.0%,测定结果的相对标准偏差不大于6.0%(n=6)。该方法具有简单、高效、灵敏、准确等特点,可为婴幼儿配方乳粉中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯污染水平的日常监测提供技术支持。     

气相色谱-串联质谱法同时测定调味品中3种氯丙醇

建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三氟乙酸酐衍生化后,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,3种氯丙醇在0.001～10 mg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 6和0.999 7;检出限(S/N=3)均为0.000 5 mg/kg,加标回收率为88%～97%。该方法简便、快速、溶剂用量少、衍生化试剂价廉易得,且能消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种氯丙醇的同时测定。