2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及应用

１ 引 言 ＤＢＣ－偶氮氯膦全称为：２－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（２，６－二溴－４－氯苯偶氮）－１，８－二羟基３，６－萘Ｈ磺酸，简写为ＤＢＣ－ＣＰＡ。它已用于稀土、钡、锶、钙和钐的测定。作者在研究了该试剂与铁显色反应的基础上，又研究了与铋的显色反应，发现在１．２ｍｏＬ／Ｌ　ＨＣｌＯ４的介质中，于少量乙醇存在下，试剂与铋生成２：１的络合物，络合物稳定性好，灵敏度高，其表观摩尔吸光系数 １．０８× １０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，常见离子：银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共…     

钼(Ⅵ)-4-(5-溴-2-噻唑偶氮)邻苯二酚-二苯胍三元离子缔合物的萃取分光光度研究

在ｐＨ４．０的介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与新试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）反应形成稳定的三元离子缔合物，其组成比Ｍｏ（Ⅵ）：５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ∶ＤＰＧ为１∶３∶２。该三元缔合物氯仿萃取液的λｍａｘ为５３６ｎｍ，对比度为１１９ｎｍ，表观ε为６．３３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钼（Ⅵ）含量在０～０．８０ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律，并探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。     

4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯与钴的显色反应研究及应用

研究了新试剂４,４′－二偶氮苯重氮氨基苯（ＢＡＢＤＢ）与钴的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００ 的存在下,ｐＨ ９．５～１０．３ 的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ 缓冲溶液中,钴与试剂形成１∶２ 型鲜红色配合物,最大的吸收波长为５３５ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数为１．４５×１０５ Ｌ· ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。用拟定的方法测定了维生素Ｂ１２中钴含量,结果令人满意。     

5-[2-(4-氯苯酚)偶氮]-若丹宁与铂(Ⅱ)的显色反应研究及应用

研究了新显色剂５－［２－（４－氯苯酚）偶氮］－若丹宁与铂（Ⅱ）的显色反应．在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４介质中和ＣＴＭＡＢ存在下，试剂与Ｐｔ（Ⅱ）形成有色配合物，λｍａｘ位于４２６ｎｍ，摩尔吸光系数为３．２４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｐｔ（Ⅱ）量在４．００～１０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律，方法用于铂催化剂中铂的测定，获得较好的结果．     

1-(2-苯并噻唑)-3-(4-偶氮苯基)-三氮烯与汞的显色反应研究及应用

研究了新试剂１－（２－苯并噻唑）－３－（４－偶氮苯基）－三氮烯（ＢＴＰＡＰＴ）与汞的显色反应．在Ｔｗｅｎ－８０存在下，ｐＨ为１１．２０时，Ｈｇ（Ⅱ）与试剂生成红色的１∶１型配合物，最大吸收峰位于５１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围０－１４μｇ／２５ｍＬ．建立了可用于饮用水、生活用水和工业废水汞含量测定的方法．     

2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧甲基)氨基]苯磺酸与金显色反应研究及其应用

研究了显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基］苯磺酸（简称ＴＡＤＣＡＢＳ）与金（ＩＩ）的显色反应．结果表明，在０．３ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，ＴＡＤＣＡＢＳ与金形成稳定的深红色的３∶１配合物，其最大吸收波长５７５ｎｍ，金浓度在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数ε５７５为１．４５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，方法用于测定阳极泥及含硫金矿中微量金，结果满意     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）与铂（Ⅳ）的显色反应及铂配合物的质子化行为。结果表明，在０．０４～０．４８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４溶液中，于加热的条件下，试剂可与铂（Ⅳ）形成稳定的１∶２绿蓝色ＰｔＬ２Ｈ２＋２配合物，其最大吸收波长位于６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，桑德尔灵敏度为０．００２μｇ·ｃｍ－２。铂配合物的三级质子化常数分别为：ｌｇＫａ１＝３．９１，ｌｇＫａ２＝－２．２１，ｌｇＫａ３＝－３．３７。较大量的常见金属离子及除钯、钌外的其它贵金属离子不干扰测定。利用Ｐｔ，Ｐｄ与试剂反应所需的温度差异，可以用差减法消除微量Ｐｄ的干扰．铂（Ⅳ）浓度在每１０ｍＬ０～７．５μｇ范围内符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样－８８及催化剂中微量铂的测定，结果满意。     

新显色剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

用新合成的偶氮试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ）研究了光度法测定他的反应条件。结果表明，在０．４５～１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钯与试剂形成稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长位于６２１ｎｍ处，表观摩尔吸收系数为９．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），配合成的组成为Ｐｄ：５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ＝１：２，钯浓度在０～１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样－８８中微量钯的测定，结果满意。     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊反应的分光光度法研究

于ｐＨ１０．０～１１．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，铊（Ⅲ）与２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯（ＨＣＳ－ＤＡＡ）形成组成比为１∶３的红色配合物，其最大吸收波长和对比度分别为５１０ｎｍ和８０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．５２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．７０ｍｇ／Ｌ，室温下显色反应立即完成，配合物至少稳定２ｈ。方法用于水样、烟叶和煤灰中痕量铊的分析，回收率为９０．０％～１０１．４％，５次测定的相对标准偏差不大于４．６％。     

新显色剂5-(5-氯-2-羟基苯偶氮)若丹宁与Au(Ⅲ)显色反应的应用研究

研究了新显色剂５－（５－氯－２－羟基苯偶氮）若丹宁与Ａｕ（Ⅲ）的显色反应．在１ｍｏｌ·Ｌ－１左右的盐酸介质中，Ａｕ（Ⅲ）与试剂形成１∶１的橙红色配合物，最大吸收峰位于５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．７５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．大量碱金属、碱土金属和有色金属离子不干扰测定，贵金属元素除钯外，也有较大的允许量，该反应选择性较好，灵敏度较高，无须加掩蔽剂，方法可用于含金废水中金的测定，结果满意     

2,6-二溴-4-磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯的合成及与镉的显色反应

1　引　　言我们合成了一种新的三氮烯类试剂 2 ,6 二溴 4 磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯 (ＤＢＳＤＡＡ) ,通过引入二个溴原子 ,利用其诱导效应和ｐ孤对电子的共轭效应 ,使其灵敏度和选择性都有一定程度的改善。在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0存在下 ,于ｐＨ =10 .43的硼砂 氢氧化钠缓冲液体系中 ,ＤＢＳＤＡＡ测定镉的表观摩尔吸光系数为 1.85× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ,Ｃｄ 在 0～ 76 0μｇ Ｌ内符合比耳定律 ,在硫代硫酸钠 酒石酸钾钠 氟化钠混合掩蔽剂存在下与镉的显色反应选择性较好。用于环境水样中微量镉的测定 ,结果满意。2　…     

铋－2，3，4－三羟基－4′－磺基－偶氮苯配合物吸附波的研究

在０．０６ｍｏｌ／Ｌ柠檬醚钠－０．００３ｍｏｌ／ＬＨＣ１（ｐＨ６．５）介质中，２，３，４－三羟基－４′－磺基－偶氮苯和铋产生灵敏的单扫描极谱导数峰，铋含量在０～６．７×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内与波高成线性关系，检测限２．４×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用提出的方法测定了锡中的铋，并对反应机理进行了研究。     

新显色剂3,3'-二甲基联苯重氮氨基偶氮苯与钯显色反应的研究及其应用

研究了在表面活性剂Ｎ－氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下,新显色剂３,３’－二甲基联苯重氮氮基偶氮苯（ＤＭＤＰＤＡＡ）与钯（Ⅱ）显色反应的适宜条件。结果表明,在ｐＨ８．０￣９．０范围内,钯（Ⅱ）与ＤＭＤＰＤＡＡ形成２：２紫红色配合物,其最大吸收波长位于６００ｎｍ,配合物的表观摩尔吸光系数为８．４１×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,钯浓度在０￣１２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律,该方法灵敏度较     

Mo（Ⅵ）－PAN与Mo（Ⅵ）－PAR体系的极谱性质对比研究

本文比较了Ｍｏ（Ⅵ）－１－（２－吡啶基偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）与Ｍｏ（Ⅵ）－４（２－吡啶基偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）的极谱性质，讨论它们在作为吸附波试剂时的优缺点，以求得在选择络合剂时的感性和理性认识．本文还报道了Ｍｏ（Ⅵ）－ＰＡＮ－ＫＢｒＯ３吸附催化波体系，最佳实验条件，０．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－－ＮａＡｃ，ｐＨ＝４．６，０．０１ｍｏｌ／ＬＫＢｒＯ３，２．５×１０－５ｍｏｌ／ＬＰＡＮ．峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），检出限１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围０～６×１０－７ｍｏｌ／Ｌ     

显色剂二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜显色反应的研究及应用

本研究了显色剂二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称ＤＢＮＤＡＡ）与铜显色反应的条件。结果表明：在ｐＨ５．４的六次甲基四胺－ＨＣｌ缓冲介质中在Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００－ＳＤＢＳ存在下，ＤＢＮＤＡＡ与铜生成３：１的紫色稳定络合物，λｍａｘ＝５１６ｎｍ，ε５１６＝２．９×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１，铜量在０－１４μｇ／２５ｍｌ范围内遵循比耳定律，方法选择性好，可用于铝合金和硫铁矿中铜含量的测     

在溴化十六烷基三甲铵存在下二苯偶氮羰酰肼与钒(Ⅴ)的显色反应研究及应用

研究了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，钒（Ⅴ）与二苯偶氮羧酰肼（ＤＰＣＯ）显色反应的分析特性，利用此反应建立了测定微量钒的新方法。在ｐＨ４～６的乙酸－乙酸钠缓冲介质中，钒（Ⅴ）与二苯偶氮羰酰肼和溴化十六烷基三甲铵反应生成一红色配合物，配合物的最大吸收波长位于５４０ｎｍ。表观摩尔吸光系数为５．６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钒量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得配合物组成比为Ｖ（Ⅴ）∶ＤＰＣＯ∶ＣＴＭＡＢ＝１∶２∶２。该方法操作简便，有较高的灵敏度和较好的选择性，已用于钢铁和岩矿试样中微量钒的测定，结果满意。     

新三氮烯类显色剂BBNDAB与铜(Ⅱ)显色反应的光度特性及其应用

本文报道了新显色剂３－溴－４（－２溴－４－硝基苯基重氮氨基）偶氮苯（ＢＢＮＤＡＢ）与铜（Ⅱ）的显色反应及分析应用。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ７．８的磷酸二氢钾－硼砂缓冲介质中，铜与该试剂形成配位比为１：２的红色配合物，最大吸收波长位于５１２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．２２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。反应有很好的选择性。不经分离、掩蔽可直接测定环境水样及人发样中微量铜。     

新试剂2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铁(Ⅱ)显色反应的研究与应用

本文研究了新试剂２－［２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在十二烷基硫酸钠存在下新试剂与Ｆｅ（Ⅱ）在弱酸性介质中形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为Ｆｅ（Ⅱ）∶６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ＝１∶２，最大吸收波长为６３５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｆｅ（Ⅱ）浓度在每２５ｍＬ０～１０μｇ范围内服从比尔定律。在ＮａＦ和硫脲存在下方法具有好的选择性。并可用于直接测定铝合金中微量的铁，结果满意。     

新显色剂4－（2－苯并噻唑偶氮）焦棓酚－钨（Ⅵ）－CTMAB反应的光度法研究

本文详细地研究了新显色剂４－（２－苯并噻唑偶氮）焦酚与钨（Ⅵ）和ＣＴＭＡＢ的显色反应及配合物结构。实验表明，在ｐＨ２．７时，钨与显色剂反应形成稳定的、带负电荷的１：２紫红色配合物。该配合物的λ＿（ｍａｘ）为５５５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为８．８２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。所拟定的分析方法已满意地用于钢铁中微量钨的光度法分析。     

1-(4-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十六烷基三甲铵-阴离子表面活性剂显色反应的研究及应用

在三乙醇胺存在下,１－（４－硝基苯基）－３－［４－（苯基偶氮）苯基］－三氮烯（Ｃａｄｉｏｎ）与溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）和阴离子表面活性剂（ＡＳ）形成红色配合物,其最大吸收位于５５０ｎｍ。改变阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠时,有色配合物的表观摩尔吸光系数ε５５０分别为３．０２×１０４、２．１３×１０４、２．９４×１０４（Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１）,阴离子表面活性剂服从比尔定律的范围分别为０～４．１８ｍｇ／Ｌ,０～２．１８ｍｇ／Ｌ,０～３．４６ｍｇ／Ｌ。方法用于测定环境水样中阴离子表面活性剂,结果满意