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水热条件下采用Nd2(CO3)3和草酸钠作为反应物合成出一个新的三维钕(Ⅲ)配位聚合物{[Nd2(ox)(cb)2(H2O)2]·3H2O}n(1)(ox=草酸,cb=碳酸),并分别用元素分析、红外光谱、差热分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射等表征了该结构。晶体结构分析结果表明:μ2桥联的草酸根离子与μ4桥联的碳酸根离子将钕离子连接成三维微孔结构,沿b轴和c轴方向分别具有孔径大小为0.53 nm×0.41 nm和0.59 nm×0.84 nm的通道。拓扑分析结果表明化合物1为(4,5)连接类型。荧光分析表明常温固态下配合物1发射近红外荧光。 相似文献
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采用草酸共沉淀法制备YBCO粉末,计算了不同pH值下草酸盐共沉淀粉末的沉淀率,并对制取YBCO前驱体粉末过程中的Ba(NO3)2-Y(NO3)3-Cu(NO3)2-H2C2O4-H2O体系进行热力学分析,采用XRD对制备的YBCO进行了分析计算。结果表明:溶液中不同草酸根离子浓度下各离子沉淀完全的最佳pH范围不同,当草酸浓度为0.1 mol·L-1,pH为2~6时,溶液中离子的沉淀率达到99%以上。随着草酸根离子浓度增大,完全沉淀时,共沉淀液中各金属离子所需的pH值范围增大。热力学计算与试验结果吻合。草酸共沉淀法制备的YBCO粉末物相纯度高,杂质少,颗粒细小,平均粒径为35.4 nm。 相似文献
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以草酸钾和氯化铁为原料,通过室温固固反应合成了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物,用ICP、元素分析、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱及热分析等方法对其组成和结构进行了表征.实验结果表明:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的晶体结构属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.774 52(4) nm,b=1.990 39(10) nm,c=1.034 31(5) nm,β=107.704(2)°,Z=4,Dc=2.148 g/cm~3.草酸根中的O原子与Fe原子形成了配位数为6的变形八面体配合物,在N2气氛中的热分解过程分4步,最后的残余物为FeO和K_2CO_3. 相似文献
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铁氧化物/草酸/UVA体系中2-硫醇基苯骈噻唑的光化学降解 总被引:4,自引:0,他引:4
用水热法合成纯γ-FeOOH粉末, 然后分别在250, 320, 420和520 ℃下煅烧得到IO-250等4种铁氧化物. XRD结果表明, 煅烧后得到的IO-250和IO-320为γ-Fe2O3和α-Fe2O3混合相, IO-420和IO-520为纯α-Fe2O3相. N2吸附结果表明, 随煅烧温度升高,铁氧化物比表面积减小. 铁氧化物与草酸悬浮液在紫外光照射下建立了一个铁氧化物/草酸/长波紫外线(UVA)类光Fenton体系,以2-硫醇基苯骈噻唑(MBT)为目标污染物测试了该体系的催化活性. 结果表明, 该体系能有效降解MBT, 不同铁氧化物组成的体系光化学活性依次为IO-320>IO-250>IO-420>IO-520>γ-FeOOH. 铁氧化物剂量和草酸的初始浓度显著影响体系的光化学活性,不同铁氧化物最佳剂量不同; 草酸能显著促进MBT光化学降解, 在各体系中其最佳浓度均为1.0 mmol/L. 反应过程中Fe2+和Fe3+的浓度及溶液pH值的变化均与铁氧化物的种类和草酸的初始浓度有关. 相似文献
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氧化硅柱层状铁钛酸盐的合成和表征 总被引:3,自引:0,他引:3
通过先将K0.8Fe0.8Ti1.2O4与n-C6H13NH3Cl反应得到正己铵离子柱撑的层状铁钛酸盐, 然后再与NH2(CH2)3Si(OC2H5)3反应, 最后将所得产物在空气中焙烧可得到氧化硅柱层状铁钛酸盐。采用XRD, IR,TG/DTA, Mossbauer谱, X荧光分析以及比表面和孔径大小分布测定等手段对所得新材料进行了表征。结果表明: 所得二个氧化硅柱层状铁钛酸盐均具有较高的热稳定性(>650℃)和比表面(98.0m^2/g和163.8m^2/g), 平均孔径为1.82nm和1.90nm。 相似文献
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本文系统研究了水热法制备的铁掺杂纳米TiO2和氮掺杂纳米TiO2在可见光照射下对挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的降解能力和降解产物.铁掺杂纳米TiO2和氮掺杂TiO2对光的吸收边分别红移到540 nm和580 nm;在可见光下具有良好的催化活性,24 h内对挥发性有机物的降解率达20%—50%,降解后的最终产物可能主要为CO2. 相似文献
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新型荧光粉Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+,Na+的合成和红色长余辉性质 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶-凝胶法合成了Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+荧光粉.通过X-射线衍射和荧光光谱表征样品的物相组成和发光性质.X射线衍射(XRD)分析表明添加适量的H3BO3作助熔剂有利于形成良好的Ca2Zn4Ti16O38晶体结构.荧光光谱表明Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+在可见光区(450~495 nm)呈现Pr3+离子的4f→4f厂特征激发光谱以及613 nm(1D2→3H4)和644 nm(3P0→3F2)特征发射.Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+被可见光(475 nm)激发产生的(3P0→3F2)(644 nm)红色发射呈现出极慢的衰减特性.Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+是一种新型的可见光激发红色长余辉荧光粉. 相似文献
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《无机化学学报》2016,(5)
通过水热方法,采用H_3L(H_3L=2-(4-carboxypyridin-3-yl)terephthalic acid)与FeSO_4·7H_2O反应,合成了一个具有二维结构的配位聚合物[Fe(HL)(H_2O)]_n(1),并对其结构和磁性质进行了研究。结构分析结果表明该聚合物的晶体属于正交晶系,Pnna空间群,a=1.454 65(11)nm,b=2.474 23(15)nm,c=0.735 65(4)nm,V=2.647 7(3)nm~3,Dc=1.802 g·cm~(-3),Z=8,R=0.046 8,wR=0.125 6(I2σ(I))。HL2-配体交替连接相邻的铁(Ⅱ)离子形成了一维链结构单元,这些链又通过配体与铁(Ⅱ)离子的配位作用形成了二维层。最后这些层通过氢键作用形成了一个复杂的三维超分子框架。拓扑分析表明,配合物1具有一个双节4,4-连接的拓扑网络结构,其拓扑符号为(43.62.8)。研究表明,该聚合物中相邻铁(Ⅱ)离子之间存在反铁磁相互作用。 相似文献
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《分析试验室》2016,(3)
建立了测定电解破坏高浓度HNO_3体系中微量草酸根的分光光度法。在pH 5.6的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,草酸根与Fe(Ⅲ)络合,使Fe(Ⅲ)与磺基水杨酸根离子络合形成的橙红色络合物浓度减小,其最大褪色波长在443 nm。考察了溶液酸度、试剂浓度、反应温度和时间、NO_3~-浓度等对吸光度的影响。结果表明:草酸根浓度在5×10~(-5)~1×10~(-3)mol/L范围内遵循比尔定律,线性回归方程为:△A=0.2628ρ+0.0098,相关系数R2=0.999。方法应用于实际样品的测定,加标回收率在95%~103%之间,检出限为1.4μmol/L,相对标准偏差为(n=6)为0.03%~0.06%,满足草酸根分析的需求。 相似文献
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铁掺杂方沸石的合成及其磁性化 总被引:2,自引:0,他引:2
采用水热合成法, 按摩尔比n(SiO2):n(Al2O3):n(Na2O):n(Fe3+):n(H2O)=2.3:1:3.9:(0.02, 0.04, 0.08):185配料, 三乙胺为模板剂, 草酸为铁离子的络合剂, 经过室温搅拌成胶, 170 ℃下于不锈钢反应釜晶化60 h, 合成了三种掺杂铁量不同的方沸石, 为了解决粉末沸石分子筛难以从使用料液中分离问题, 对合成铁掺杂方沸石700 ℃下进行氢气还原制得了磁性沸石. 利用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换-红外(FT-IR)光谱和扫描电子显微镜(SEM)对制得的产品进行表征. 结果表明, 合成的铁掺杂方沸石与纯方沸石结构相同, 磁性化沸石结构发生了变化. 考察样品对水中氟离子和铅离子的吸附性能发现, 铁掺杂方沸石和磁性沸石对它们的吸附性能没有促进作用. 相似文献
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水热条件下采用Nd2(CO3)3和草酸钠作为反应物合成出一个新的三维钕(Ⅲ)配位聚合物{[Nd2(ox)(cb)2(H2O)2]·3H2O}n (1)(ox=草酸,cb=碳酸),并分别用元素分析、红外光谱、差热分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射等表征了该结构。晶体结构分析结果表明:μ2桥联的草酸根离子与μ4桥联的碳酸根离子将钕离子连接成三维微孔结构,沿b轴和c轴方向分别具有孔径大小为0.53 nm×0.41 nm和0.59 nm×0.84 nm的通道。拓扑分析结果表明化合物1为(4,5)连接类型。荧光分析表明常温固态下配合物1发射近红外荧光。 相似文献
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稀土矿在浸出过程中杂质离子将随稀土离子一同浸出进入稀土料液中,针对稀土料液中Al3+离子杂质对后续萃取过程乃至最终稀土纯度造成不利影响的问题,根据同时平衡原理,对Nd Cl3-Al Cl3-H2C2O4体系进行热力学平衡计算,绘制出该体系中各离子lgc-p H图,对其中的计算过程思路与依据进行解释说明,分析了边界条件变化以及各沉淀稳定区形成原因。通过改变草酸浓度,对体系中总钕与总铝含量以及沉淀稳定区域随p H变化的情况进行讨论与分析。研究结果表明,理论上1
11.74条件下均能保证钕沉淀而铝不沉淀析出,结合实际生产情况,着重考察高酸度条件下Nd2(C2O4)3的沉淀稳定区。草酸浓度超过与钕离子完全结合生成草酸钕沉淀所需浓度时,Nd2(C2O4)3 相似文献
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一种在近红外光谱(NIR)区域高效的量子剪裁现象已在Ca0.8-2x(Ybx Tb0.1Na0.1+x)2x WO4(x=0~0.2)荧光粉中得到证实,该量子剪裁通过吸收紫外线光子发射近红外光子,能量传递包括两个协同过程,分别是WO42-基团到Yb3+离子和WO42-基团到Tb3+离子再到Yb3+离子,Yb3+离子的掺杂浓度对荧光粉在可见光和近红外光谱的发光,荧光寿命和量子效率的影响已进行了详细的研究。经计算,量子效率最大达到135.7%。铽与镱共掺钨酸钙的近红外量子剪裁,通过吸收太阳光谱的1个紫外光子到2个1 000 nm光子(2倍光子数增加)的下转化机制实现高效率硅太阳能电池的途径。 相似文献
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采用电化学二次阳极氧化法分别在纯硫酸、纯草酸及硫酸-草酸混合电解液中制备了3个系列的多孔阳极氧化铝(AAO)样品, 考察了它们在250 nm光激发下的光致发光(PL)特性. 研究结果表明, 各系列AAO样品在350~450 nm波段范围内的PL谱形均完全相似, 具有相同的发光中心, 即氧空位缺陷态; 掺杂进入AAO样品的SO42-和C2O42-分解形成的发光中心对应的光发射分别在288和328 nm附近; 对于硫酸-草酸混合电解液中生长的AAO样品, 其在328 nm附近的发光峰随着硫酸-草酸体积比的增大呈先增大后减少的变化, 而288 nm附近的发光峰却由基本消失到逐渐显现. 初步分析了该现象的成因. 相似文献
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通过离子液体氯化1-苄基-3-甲基咪唑(BenzMeIm-Cl)与PtCl_2的反应,合成了配合物(BenzMeIm)_2[PtCl_4],并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、1H NMR、13C NMR和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶X射线分析表明,配合物结构属于P21/c空间群,晶胞参数和结构解析参数为:a=0.981 80(5)nm,b=0.861 47(3)nm,c=0.144 332(7)nm,β=92.480(2)°,V=121.96(1)nm3,R1=0.014 4,w R2=0.038 8。 相似文献