等离子体发射光谱测定燃油中钠、钒和铝的研究

利用等离子体发射光谱,通过试验优化,确定了影响钠、钒和铝元素的背景等效浓度各因素的最佳工作参数：入射功率、载气流量和辅助气流量,其中钠的入射功率(P)950 W、载气流量(N)0.6 L·min-1、辅助气流量(A)1.0 L·min-1;钒的入射功率1 150 W、载气流量0.5 L·min-1、辅助气流量1.1 L·min-1;铝的入射功率1 150 W、载气流量0.6 L·min-1、辅助气流量1.0 L·min-1。结果表明,该方法具有重现性好、灵敏度高、线性范围宽和精密度高等优点。本方法的精密度在1.7％～2.2％之间,线性范围0～100 mg·L-1,加标回收试验的回收率在96％～105％之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中6种痕量重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定饮用水中的镉、铬、铅、锌、铜、镍6种元素的含量.对仪器工作参数进行了优化,选取45Sc,72Ge,115In, 209Bi作为测定元素的内标元素,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响,利用八极杆碰撞/反应池技术,消除多原子离子对待测元素的干扰.测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 7以上,各元素的检出限在0.70～77.0 ng·L-1之间,相对标准偏差(RSD)介于0.47%～1.69%之间.测定标准参考物GBW08607,测定值均在标准值范围内.对4个地区的饮用水进行了检测,样品加标回收率为92%～108%.该方法具有简便、快速、准确、稳定的特点,可作为饮用水中痕量元素检测的可靠方法.     

用扫描式电感耦合等离子体光谱仪测定红矾钾产品中的杂质

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬盐清洁工艺红矾钾产品中的微量元素硅、铝、铁、钙、锰、镁和氯。采用基体匹配法消除了大量基体的干扰。实验的优化条件为RF发生器的入射功率095kW;载气压力013MPa,流量12L·min-1;辅助气流量02L·min-1。元素氯用氯化银沉淀间接测定,在6%的硝酸体系中氯离子形成氯化物完全沉淀,在50℃陈化2h后进行测定。样品的加标回收率在90%～104%,RSD<4%,检出限在10-4%～10-5%。随机抽样的分析结果与标准加入法吻合较好,相对误差在-427%～ 526%。本方法用于实际样品分析,快速简单,结果令人满意。     

微波消解-ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法。样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正。测定结果表明,元素检出限为0.01～0.45 ng·mL-1,测定了国家标准物质GBW(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%～14.3%,回收率为90.1%～117.5%。用该法测定了6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含量。所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%。用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。     

流动注射等离子体炬原子发射光谱峰宽定量法

提出了流动注射-微波等离子体炬-原子发射光谱法(FI-MPT-AES)的峰宽定量法。考察了峰宽定量在不同发射强度下的灵敏度和线性,测定了在多种基体元素下Zn2+,Cu2+和Ag+的峰宽回收率,并与峰高定量法的测定结果进行了对比。结果表明在FI-MPT-AES系统中采用峰宽定量可有效地消除基体干扰,扩展线性测定范围。本方法的优化条件是：进样体积350 μL、载流流速1.5 mL·min-1、微波功率110 W、载气流量1.4 L·min-1、工作气(氩)流量0.4 L·min-1。在所选实验条件下,用FI-MPT-AES峰宽定量法和峰高定量两种方法,对某水库水样中的K+,Ca2+,Zn2+,Cu2+,Ag+进行测定和回收率计算,发现FI-MPT-AES峰高定量的标准添加回收率在61.3%～122%,其峰宽定量的标准添加回收率在92%～107%,峰宽定量明显优于常规的峰高定量。     

离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定锆锡合金中痕量杂质元素

锆锡合金具有优异的核性能,被广泛应用于核工业领域,其中的杂质元素含量通常控制在很低水平。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术,已普遍应用于冶金分析领域。ICP-MS具有图谱简单、灵敏度高等优点,但也不可避免地存在质谱干扰问题,需要用其他辅助手段予以解决。ICP-MS测定锆锡合金中Cd含量时其所有同位素均被Zr和Sn的多原子离子或同质异位素干扰,需要进行基体分离。建立了ICP-MS测定锆锡合金中Cd, Al, B, Mg等11种痕量杂质元素含量的方法,其中Cd, Mg等6种元素经微型阳离子交换柱分离富集后测定,同时采用干扰校正方程校正了~(113)In对~(113)Cd的潜在干扰;其他杂质元素离子不经分离直接采用内标法测定。在稀氢氟酸介质中, Cd~(2+)等杂质离子被吸附在阳离子交换柱上,而Zr则形成络阴离子不被吸附,杂质元素与基体元素Zr分离并获得富集。杂质离子以盐酸洗脱后用ICP-MS检测,消除了测定Cd时Zr基体对其产生的干扰。主要研究了Cd元素与Zr基体的分离条件,包括上柱酸度、淋洗酸度、洗脱酸度、进样浓度和流速,同时考察了其他杂质元素在经优化实验获得的分离条件下的行为。结果表明, Mg, Mn, Co, Cu, Pb 5种元素具有与Cd类似的分离富集行为,可以同时进行测定。最终获得的分离条件为:流速2 mL·min~(-1),泵入2 mL浓度为50 mg·mL~(-1)的样品(上柱酸度为0.5%氢氟酸),用0.5%氢氟酸淋洗9 min,用10%盐酸洗脱4.5 min后测定。方法的分离周期约为15 min,各元素的检出限介于0.005 8～0.21μg·g~(-1)之间,回收率在85%～110%之间, RSD值小于5%。采用本方法测定了Zr-zirlo核级锆锡合金样品中11种杂质元素的含量,结果的精密度和准确度均满足相应产品标准的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

超声辅助盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷

熔炼焊剂、烧结焊剂等焊接药剂由多种硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物、铁合金、金属粉等无机物及有机物经熔炼、烧结、粘结或混合制成,在钢铁和镍基合金的熔化焊接过程中起到造渣、脱氧、造气、稳弧、合金化等作用,广泛应用于船舶、海工、能源、冶金、化工、机械等行业领域。磷是焊接药剂及钢铁材料的有害元素,引发冷脆,降低熔敷金属和焊缝的力学性能。准确和快速地测定磷含量对焊接药剂的性能评价、质量控制等具有重要意义。研究了超声辅助盐酸提取—电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷的方法,并优化确定了射频功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气流量与分析谱线等仪器参数。确定的工作参数如下,射频功率：1.2 kW,雾化气流量：0.75 L·min-1,辅助气流量：1.0 L·min-1,等离子体气流量：12 L·min-1,选择P 213.617 nm为分析谱线。称取0.5 g试样,于20 mL盐酸中超声浸取30 min;加入2 mL硝酸,加热煮沸溶液,冷却后定容至100 mL,干过滤取滤液待测。以20 mL盐酸和2 mL硝酸为基体配制系列校准曲线溶液,线性相关系数大于0.999 9。方法定量限为0.001 2%。按实验方法测定磷含量为0.003%~0.03%的实际样品和标准样品,测定结果与标准方法的测定值或标准样品的认定值相符,相对标准偏差（n=6~10）不大于8%,加标回收率为93%~110%。该方法快速准确、简便可行,适用于焊接药剂中磷的快速检验。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。     

螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅

将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-APDC)作为固相富集材料,经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集, 用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完成。用稀硝酸作洗脱液,完全洗脱需0.15 mL,大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40 μL定量弃去,采用定体积取样法,将浓度最高的40 μL洗脱液加入GFAAS中,提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中,将惯用的停气方式改为小流量(30 mL·min-1,富集1 min)气体原子化,使拖尾现象得到了明显的改善,且空白值低而稳定。考察了实验参数,如酸度,洗脱液浓度,洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料,选择性好,方法灵敏度高,可以在线分离干扰,采样速度50次·h-1。富集倍数15倍,检测下限0.2 μg·L-1,相对标准偏差1.4%(n=10),回收率95%～105%,样品测定结果令人满意。     

流动注射光度法测定水样中的苯胺

建立了一种利用流动注射光度法直接测定水样中微量苯胺的新方法。该方法是基于苯胺与亚硝酸盐在强酸介质中发生重氮化反应,重氮化反应产物在碱性条件下与甲萘酚发生偶联显色反应,并于495 nm处进行定量检测。对进样环体积、反应圈长度、流速、H₂SO₄和NaNO₂的浓度, NaOH和甲萘酚的浓度,干扰离子等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法工作曲线线性范围为0.005～2.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.001 mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.7%(苯胺0.25 mg·L-1,n=11)。该方法简单、准确、灵敏、快速,用于皮革废水中苯胺的测定,回收率在98.0%到103.0%之间,获得了满意结果。     

电感耦合等离子发射光谱法用于植物油多元素同步测定研究

用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同步测定了植物油中的铁、铜、钴、镍、铅、铝、锌、镉、铬、锰和镁11种金属元素,考察了硫酸炭化灰化法、硝酸炭化灰化法、微波消解法、活性炭炭化灰化法以及燃烧炭化灰化法五种样品前处理方法对测定结果的影响,最后采用硫酸炭化灰化法处理样品,在0.1和0.5 mg·kg-1两个浓度水平对实际样品加标的平均回收率为70.4%～113%,相对标准偏差1.01%～10.6%,11种元素的方法检出限在0.1～3.6 μg·kg-1之间。方法应用于豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、精炼油、调和油等植物油样品中11种金属元素的测定,结果令人满意。     

FAAS法研究顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球对铅的吸附性能

采用无皂乳液聚合法以顺丁烯二酸和苯乙烯交联合成顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球并采用傅里叶变换红外光谱和电子扫描电镜对微球的结构和表面形貌进行表征。以火焰原子吸收光谱(FAAS)法研究了它对铅的动态吸附性能,考察了影响吸附率和解吸率的相关因素,结果表明:溶液pH为5、上样流速为1.0mL.min-1时,吸附率可达到95%以上。以1mol.L-1 HNO3为解吸剂,洗脱液流速为0.5mL.min-1时,Pb(Ⅱ)的解吸率可达到99%以上。在优化的试验条件下,微球对Pb(Ⅱ)的吸附量可达到26.5mg.g-1,检出限为(3σ11)2.1μg.L-1,相对标准偏差为2.5%;将预富集与火焰原子吸收法联用,用于痕量铅的测定得到令人满意的结果。     

二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴

目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定。优化了实验参数,并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱。结果显示,铁、铜和钴的线性范围分别为0.2～10 μg·mL-1,0.1～5.0 μg·mL-1,0.01～1.0 μg·mL-1,检出限分别为：0.2,0.1,0.01 μg·mL-1,进样频率为45样·h-1。所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时,样品加标回收率分别为铁89.4%～102.3%、铜92.2%～108.0%、钴93.2%～110.8%,相对标准偏差为1.1%～12.1%。对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(ｎ＝8),结果在其给出的保证值范围之内。     

微乳液增敏催化光度法测定痕量铬的研究

研究了在微乳液(溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)/正戊醇/正庚烷/水)介质中,痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应,建立了测定痕量铬的催化动力学新方法。在微乳液体系中,方法的灵敏度比在表面活性剂CTMAB体系中提高了72.5%,催化反应的表观活化能为55.7 kJ·mol-1。水浴温度升高,灵敏度显著提高,校准曲线在不同的反应温度下线性范围不同,在80 ℃反应温度下,线性范围为2.4～75 μg·L-1,检出限达4.27×10-10g·mL-1,相对标准偏差为1.84%(n=11)。该法已应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量铟

研究负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维柱预富集痕量铟,确立了制备负载苯基荧光酮纤维的最佳条件,对铟的富集、洗脱和测量条件进行了优化。含In待富集液在pH 5时,以2.0 mL·min-1的速率过柱,用8 mL 5.00 mol·L-1的HNO₃以1.0 mL·min-1的速率可以完全洗脱。用涂钨普通石墨管GFAAS测量In,选Ag作基体改进剂,提高了灵敏度。该方法检出限为0.32 ng·mL-1,回收率为95.0%～101%,RSD 1.8％～7.0％,测定自来水样品和人工合成锌、铝等样品的In,得到满意的结果。