微波消解-氢化物-ICP-AES联用技术研究Se(Ⅳ)在小鼠衰老模型体内的生物代谢

硒作为人和动物体内必需的微量元素，其在生命代谢过程中的特殊作用日益受到广泛关注。本文以D半乳糖作用下人工训练的小鼠衰老模型为实验对象，经腹腔注射不同剂量的亚硒酸钠(Na2SeO3)水溶液后，应用微波消解-氢化物发生-ICP—AES联用技术分析Se(Ⅳ)在相应小鼠体内血浆、肝脏、脑等重要生命器官中的代谢分布，并同未注射Se(Ⅳ)的衰老模型组及对照组进行比较，同时结合小鼠相应生命组织内的主要含硒酶(GSH-Px)的活性指标进一步讨论了硒在哺乳动物体中的抗衰老作用。     

间接光度法测定天然水中痕量Se(Ⅳ)

本文提出了在表面活性剂ＴＰＣ存在下，Ｉ３＾－间接光度法测定痕量硒。该方法灵敏度高，除铁外其他离子基本无干扰，选择性好，测定２．０μｇ Ｓｅ（Ⅳ）的样品１０次，ＲＳＤ＝３．９％，精密度较好，适用于水样中Ｓｅ（Ⅳ）的测定，实测了天然水中硒，结果满意。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞

本文采用微波消解,氢化物发生原了上光谱测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定三氧化二锑中砷

以微波消解分解样品,减少了样品前处理的时间,避免了挥发组分的损失。氢化物发生原子荧光光谱法测定三氧化二锑中砷含量,系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件。在此条件下测定砷,得出该方法的检出限为0.35μg/L,相对标准偏差小于5%,加标回收率为91.2%—100.3%。     

微波消解-ICP-AES同时测定黄芪中10种微量元素

用硝酸和过氧化氢作为消解剂,微波消解技术处理黄芪样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定黄芪中K、P、Ca、Mg、Fe、Sn、Mn、Cu、Zn和Cr等10种微量元素含量的方法。通过对样品微波消解条件和ICP-AES工作参数进行了优化,测定了各元素的分析线性、检出限、精密度和回收率等。各测试元素的校准曲线均具有良好的线性关系,检出限符合分析要求;以西红柿叶标准样品EPS-1验证,测得方法回收率为89.7%—112.8%,相对标准偏差（RSD）〈5.0%;黄芪样品的加标回收率为90.4%—107.0%,RSD〈5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且具有快速、高效等特点。测定结果表明,黄芪中富含有K、P、Ca、Mg、Fe和Sn等元素,并据此对黄芪中富含的各元素与其特殊药理功效的关系做了初步讨论。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊栖菜中汞

建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊栖菜中汞的方法,系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件,利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.本方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,检出限为0.05μg/L,RSD为1.5%,样品加标回收率为93.8%-105.3%.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定7种中草药中砷

利用原子荧光光谱法测定7种驱虫类中草药中的砷.实验采用微波消解样品,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为氢化剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量.砷含量在10-100ng/mL浓度范围内线性关系好(r2=0.9924).回收率为93.83%-110.94%之间.方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中草药中砷的测定.     

微波消解-氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解法对茶叶样品进行处理,使用改进的雾化装置,在室温下用原子吸收光谱法测定茶叶中的镉,对各种实验参数进行了优化,镉的检出限(K=3,n=11)为18ng.L-1,其相对标准偏差为3.5%,回收率在94.8%—104.2%之间。方法操作简单、实用、灵敏度高,适用于茶叶中镉的快速测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定复合疏松剂中的砷

建立了测定复合疏松剂中砷的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱方法,试验了微波消解复合疏松剂样品的适宜条件,试验了测定中酸介质和还原剂用量对砷信号的影响,通过实验确定了仪器的最佳工作条件,讨论了复合疏松剂中常见元素对测定的干扰情况.本方法中,砷的荧光强度与浓度在0-100μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.22μg/L,回收率为89%-115%,方法相对标准偏差小于5%.该方法准确、快速,应用于复合疏松剂中砷的测定,获得满意结果.     

利用黄铁矿去除地下水中Se(Ⅳ)污染的XPS分析

硒是生物生长所需的微量元素,但是过度摄入对人体是有害的。主要利用X射线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)分析了湿法制备的黄铁矿去除水中Se(Ⅳ)的产物形态。利用X射线衍射仪(X-ray diffraction, XRD)和扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)对湿法球磨制备的黄铁矿进行了表征。XRD图谱表明该法制备的黄铁矿纯度较高,图谱中除了FeS₂特征衍射峰外基本没有杂峰;SEM观测发现处理后的黄铁矿颗粒形状接近球形,尺寸在80～180 nm范围内。上述相关表征结果表明,湿法球磨制备的黄铁矿具有颗粒粒径更小、比表面积更大、反应活性更高等优点。实验结果表明, 在12 h反应时间内, 该法制备的黄铁矿颗粒对初始浓度为20 mg·L-1的Se(Ⅳ)去除效率达到95%。对该组实验数据进行动力学拟合,其结果满足准一级动力学方程, 表观反应速率常数k_obs为0.26 h-1。XPS分析得到如下结论：(1)反应后黄铁矿中铁和硫的结合能均有所降低,即黄铁矿表面出现了新价态的铁元素和硫元素;(2)在反应后的黄铁矿表面有新形态的硒—Se(0)形成,同时也检测到了Se(Ⅳ)形态,但Se(0)的含量占主导优势。由此推测,黄铁矿去除水体中的Se(Ⅳ)以氧化还原为主, 同时伴随着吸附反应。该结果对于利用黄铁矿去除水体中具有高毒性的Se(Ⅳ)具有重要的理论意义和实际应用价值。     

微波消解-ICP-AES法测定化妆品中无机元素的研究Ⅰ.固体类化妆品中As,Pb,Cd,Sr,Cr,Bi和Se等的分析方法研究

本文用国产微波消解系统,研究了安全地,有效地消化固体类化妆品最佳酸体系,以及消解罐内压力,微波功率和消化时间等参数并研究了固体类化妆品中一些无机元素的分析方法,即溶样后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定砷,铅,镉,铬,锶,铋,硒元素的含量。用该法测定化妆品国家一级标样相对误差０．７４％。     

Se(Ⅳ)对水杨酸与DNA相互作用的影响

利用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了Se(Ⅳ)对水杨酸与DNA的结合模式、结合常数的影响.结果表明,Se(Ⅳ)的加入使水杨酸与DNA由嵌入式结合转变为沟槽结合,结合作用力由琉水作用力转变为氢键和范德华力,同时结合常数变大,说明Se(Ⅳ)对水杨酸与DNA的结合起促进作用,这可能是由于Se(Ⅳ)和水杨酸形成络合物,又通过水...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种断续流动注射氢化物发生—原子荧光光谱法测定海水中砷的方法。优化了流动注射氢化物反应发生条件为：5.0％盐酸-0.1 mol·L-1柠檬酸为载流和样品介质,2％ KBH₄-0.5％ KOH还原剂,用氩气将产生的砷化氢带入氢氩焰中原子化,原子荧光光谱法检测。有机砷在此实验条件下不形成干扰,As(Ⅴ)须经预还原后测定。分析了青岛栈桥海滨浴场等海域采集的实际海水样品,实验结果表明海水样品中有机砷含量低,在大批量样品测定时,测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的量可以近似反映近海海域中砷污染情况。     

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

在HCl介质中,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在氢化物发生过程中的化学反应效率不同,通过测定经还原剂还原后和还原前Sb的荧光强度,求解联立方程计算出Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的含量,据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)方法,操作简便,实用性强。考察了HCl浓度和KBH₄浓度对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况,并比较了两种还原剂对Sb(Ⅴ)的还原效果。方法检出限为Sb(Ⅲ)1.11 ng·g-1 ,Sb(Ⅴ)1.57 ng·g-1。加标回收试验表明方法准确、可靠。     

微波消解-原子吸收光谱法测定肠内营养粉(维沃)中八种金属元素的含量

肠内营养粉(维沃)在临床上主要用于危重病人和术后病人的营养支持,其所含的微量元素对于病人的生理机能起着及其重要的作用。采用硝酸作为消解液,利用微波消解的方法处理肠内营养粉,原子吸收光谱法测定K,Na,Ca,Mg,Fe,Mn,Cu和Zn八种元素的含量,方法的标准曲线线性关系良好(r=0.999 2～0.999 8),回收率(n=6)在97%～103%之间,RSD值(n=6)在0.46%～1.12%,能用于肠内营养粉多种金属元素的同时测定。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。为此类药品的质量控制提供方法上的保障,为临床合理用药提供数据支持。     

微波高压消解HG-ICP-AES法测定不同品种麦冬的微量元素

用微波高压消解技术处理样品,采用氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱(HG-ICP-AES)法对不同产地的同属不同种的百合科植物浙麦冬及川麦冬的镍,锌,锰,铜,镁,铁,钙和铅等无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为97.8%～102.5%,RSD＜4.0%,具有良好的准确度和精密度。结果表明,麦冬中的铁含量较高,而锌含量浙麦冬比川麦冬高近一倍。此测定结果可为探讨中药中微量元素含量与其药效的相关性提供科学数据。     

微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究

采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%～104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。     

应用普通ICP-MS和八极杆碰撞/反应池(ORS)技术测定动植物样品中的As和Se的比较

使用普通电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定一些标准参考物质中多种元素的浓度,该方法不仅可测定常规的有毒元素如As,Pb ,Hg,Cd ,还可以测定常量元素包括P ,Ca,Fe ,K ,Na等。实验研究了消解样品的方法、回收率和方法的检测限等,证明ICP MS的EPA2 0 0 8标准干扰校正方法用于测定食品和植物样品中多元素浓度是可行的。应用ICP MS的八极杆碰撞反应池(ORS)技术测定As ,Se等元素,比较了配置ORS系统与不配置ORS系统的ICP MS仪器对这两种元素测定的结果,讨论了ArCl和ArAr干扰的消除,发现ORS系统可以有效地消除样品基体产生的ArCl,ArAr等分子离子对样品中超痕量的As,Se的干扰。     

基于功能近红外光谱技术(fNIRs)的帕金森病大鼠模型脑组织特性研究

利用功能近红外光谱技术(functionality near infrared spectroscopy,fNIRs)探索帕金森病(parkin-son's disease,PD)大鼠模型的脑组织功能特性.通过小动物磁共振(magnetic resonance imaging,MRI)和电子计算机断层扫描(computed tomography,CT)对PD大鼠模型进行影像学研究,用fNIRs系统测试大鼠模型脑组织纹状体特征参数.实验结果表明,PD大鼠脑部没有明显的形态结构变化;优化散射系数(reduced scattering coefficient:μ's)、脑血容量(cerobral bloodvolume:CBV)在PD大鼠的纹状体部与对照组间存在显著的差别;fNIRs测量参数(μ's、CBV)与CT灌注(CTP)测定参数[CBF(cerebral blood flow),CBV]之间存在相关性.这些结果表明fNIRs可以作为PD研究的重要参考手段.