乙醇/ 水混合溶剂热法制备BaHfO3:Ce超微粒子

以Ba(NO3)2和HfOCl2·8H2O为原料,KOH为矿化剂,乙醇/ 水作溶剂,Ce(NO3),作为激活剂,在150～220 ℃和16～36 h的条件下,制备了掺杂Ce3+的BaHfO3超微粒子.用XRD,SEM等手段表征了粒子合成过程的物相变化及形貌特征;用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱.结果表明,在n(Ba):n(Hf)=1:1,水热合成温度200℃,保温时间24 h,pH=13.5的条件下制备的BaHfO3:Ce粒子分散性好,形貌近球形,粒径约52nm.当掺杂Ce3+浓度为0.3 mol;时BaHfO3发光效果最佳.     

掺杂Pb2+对YAG∶Ce3+,Pr3+黄色荧光粉中红光发射的影响

在一氧化碳还原气氛下,通过高温固相法合成了YAG∶Ce3+,Pr3+,Pb2+黄色荧光粉。通过X射线衍射和激发、发射光谱对样品进行表征。结果表明:在YAG∶Ce3+,Pr3+荧光粉中掺杂一定量的Pb O,可以使Ce3+的534 nm宽带发生红移,同时Pr3+在610 nm处的红光发射强度增强,这是由于Pb2+的加入影响了晶体场环境,从而导致Ce3+5d能级的重心下移,使Ce3+发射光谱与Pr3+激发光谱的交叠增加,提高了Ce3+-Pr3+能量传递的效率。当掺杂Pb O的浓度为x=0.04时,红移最强,红黄比值最大,有利于提高基于蓝光芯片和YAG∶Ce黄光荧光粉制备的白光LED的显色指数。     

溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

MMoO4∶Pr3+(M=Sr,Ba,Ca)红色荧光粉的合成及其发光性能研究

采用水热法制备了Pr3+激活的MMoO4∶Pr3+(M=Sr,Ba,Ca)系列荧光粉,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及荧光光谱(PL)对该系列荧光粉的物相、形貌及发光性能进行了表征.结果表明:Pr3+的掺入没有改变荧光粉的主晶相,在450nm蓝光激发下,样品产生了红光发射,其中对应于Pr3+的特征跃迁3P0→3 F2位于647 nm的Ba9.98Pr0.02MoO4发射峰最强.MMoO4∶Pr3+ (M =Sr,Ba,Ca)红色荧光粉可以被蓝光LED有效激发产生红光,是一种优异的YAG∶ Ce3+黄色荧光粉的红光补偿粉.     

自组装合成微纳结构CeO2-NiO花球及光催化性能研究

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)复配形成的囊泡相自组装合成了微纳结构Ce O2-Ni O花球,考察了不同Ce/Ni摩尔比对花球微纳结构的影响以及不同微纳结构Ce O2-Ni O花球的光催化性能。结果表明:在n(Ce)∶n(Ni)为4至1范围内,均可形成Ce O2-Ni O微纳结构花球,晶体均保持Ce O2萤石结构特征。当n(Ce)∶n(Ni)=2∶1时,75 nm左右的纳米粒子有序排列组成厚度大约为140 nm花瓣,花瓣有序堆积成9μm左右Ce O2-Ni O花球。在紫外光照射下,Ce O2-Ni O微纳结构花球(n(Ce)∶n(Ni)=2∶1)在150 min时间内对活性艳红降解率为95.93%。     

水热-固相法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

以Gd2O3和ZrOCl2.8H2O为原料,氨水为矿化剂,在200℃和12～30 h的水热条件下合成的前驱体,经固相反应获得Gd2Zr2O7纳米粒子。用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等测试手段分析了样品合成过程的物相变化、产物结构及形貌特征。结果表明:在n(Gd)∶n(Zr)=1∶1,水热合成温度200℃,pH=11,保温24 h,合成的前驱体经1000℃、2 h煅烧获得分散性好、形貌近球形、粒径约23nm的Gd2Zr2O7纳米粒子。     

均相沉淀法制备γ-La2S3粉体及球形形貌控制研究

以La2O3和尿素为原料,丙三醇为分散剂,采用均相沉淀方法制备镧盐前驱体,并通过H2S硫化得到γ-La2S3粉体。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对镧盐前驱体和γ-La2S3粉末的结构和形貌进行表征。结果表明,当加热温度为95℃,尿素和La2O3的物质的量比为15∶1,V(丙三醇)/V(水)=1∶1,反应时间为3 h时,可制备出高纯、分散性好、球形γ-La2S3纳米粉体。     

含硼助熔剂对YAG∶Ce荧光粉晶相、形貌及发光性能的影响

采用高温固相法分别以H3BO3和Na2B4O7作为助熔剂合成了Ce离子掺杂的Y3Al5O12(YAG∶ Ce)黄色荧光材料.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计(PL)对合成出的YAG∶ Ce样品进行了表征,在此基础上研究了H3BO3和Na2B4O7助熔剂浓度对YAG∶ Ce的晶相、微观形貌及光学性能的影响.结果表明,随着H3BO3的增加,发光强度先增大后降低,并且当H3BO3用量为1.5wt;时,发光强度达到最大,同时颗粒分散性最好;然而当增加Na2B4O7用量时,发光强度先增强再降低,晶体发育程度及颗粒分散性先改善再恶化,当用量为6.0wt;时,发光强度最大,颗粒分散性最优.此外,含硼助熔剂由于B离子的引入,有效地提高了YAG晶体对发光中心Ce离子的容纳量.H3BO3和Na2B4O7使Ce离子猝灭浓度分别提高到了0.15和0.10.     

燃烧剂对低温燃烧合成Pr-CeO2粉体结构与性能的影响

以乙酸铵和柠檬酸为燃烧剂,Ce(NO3)3·6H2O和Pr6O11为主要原料,采用低温燃烧法(LCS)制备了Ce0.95Pr0.5O2纳米晶粉体.用DSC、XRD、SEM及色度测试等手段研究了Ce0.95Pr0.5O2纳米晶微粒前驱体的着火温度、产物晶体结构、晶体形貌及色度.结果表明:乙酸铵和柠檬酸作为燃烧剂的反应前驱体着火温度分别在250℃和300℃左右.两种燃烧产物均为单一的萤石型固溶体.与柠檬酸相比,乙酸铵作为燃烧剂得到的燃烧产物结晶程度更完善、Pr离子进入CeO2晶格的含量更多、呈色更好,且颗粒的团聚程度变小.根据Scherrer公式计算,用两种燃烧剂制备产物的平均晶粒尺寸分别为20～30 nm和10～15 nm,为纳米晶颗粒.最后得到Ce0.95Pr0.5O2粉体的颗粒尺寸则在200～300 nm之间.乙酸铵与硝酸铈的最佳摩尔配比为2:1,柠檬酸与硝酸铈的最佳摩尔配比为3:1.     

乙醇/水混合溶剂热法制备不同形貌的CuO晶体

以Cu(NO3)2·3H2O为原料,加入NaOH或NaOH+Na2CO3水溶液沉淀剂,生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3沉淀作前驱物,采用乙醇/水混合溶剂热法制备CuO.用FT-IR、XRD、SEM等方法对产物进行了表征.研究了溶剂的组成、前驱物的种类等因素对产物形貌及生成速率的影响.实验结果显示:以Cu2(OH)2CO3作前驱物,溶剂组成为V(C2H5OH):V(H2O)=1:2、150 ℃处理12 h可得形状规整的片状CuO;而以Cu(OH)2作前驱物,在相同条件下处理所得产物形貌为纺锤形.     

n(Sm3+)/n(S2O2-3)对液相自组装法制备Sm2S3薄膜的影响

采用液相自组装法,以氯化钐( SmCl3·6H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)为原料,在不同n(Sm3 )/n(S2O2-3)(物质的量比)条件下,于硅基板上制备了α-Sm2S3光学薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)对SmS3薄膜的物相组成、表面形貌和光学性能进行了表征.结果表明:所制备的Sm2S3薄膜为α-Sm2S3,在一定范围内,随着n(Sm3+)/n(S2O2-3)的增加,α-Sm2S3薄膜的结晶性先增强后降低,并表现出(105)晶面取向生长的特征.紫外透射光谱分析表明,当n(Sm3+)/n(S2O2-3)=1∶2时,Sm2S3薄膜在可见光范围内透过率高达85;,禁带宽度为4.12 eV.     

n(Sm~(3+))/n(S_2O_3~(2-))对液相自组装法制备Sm_2S_3薄膜的影响

采用液相自组装法,以氯化钐(SmCl3.6H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)为原料,在不同n(Sm3+)/n(S2O23-)(物质的量比)条件下,于硅基板上制备了α-Sm2S3光学薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)对Sm2S3薄膜的物相组成、表面形貌和光学性能进行了表征。结果表明:所制备的Sm2S3薄膜为α-Sm2S3,在一定范围内,随着n(Sm3+)/n(S2O23-)的增加,α-Sm2S3薄膜的结晶性先增强后降低,并表现出(105)晶面取向生长的特征。紫外透射光谱分析表明,当n(Sm3+)/n(S2O23-)=1∶2时,Sm2S3薄膜在可见光范围内透过率高达85%,禁带宽度为4.12 eV。     

不同表面活性剂对水热/溶剂热法制备ZnS∶ Eu2+形貌的影响

采用超声水热/溶剂热过程使Zn(CH3COO)2,Eu2 O3和H2NCSNH2在不同混合溶剂下反应,通过改变表面活性剂的浓度、原料配比、反应温度等变量成功制备了不同形貌的ZnS∶ Eu2+样品.采用XRD、SEM对样品结构和形貌情况进行测试表征.结果表明:控制不同的反应条件可以合成包括颗粒、絮状、微球及一维条状等ZnS∶ Eu2+形貌,其中乙二胺对形成微球形貌具有明显影响.使用荧光光谱仪分析在乙二胺/水/无水乙醇反应系统中制备的样品,结果表明掺杂3.5mol; Eu2+的样品呈蓝光,且在乙二胺为10 mL时发光最强.     

硼掺杂VO2（M）纳米棒的合成、相转变及光学特性

采用V2O5和硼酸为原材料,草酸为还原剂,在水热条件下,成功制备出硼(B)掺杂VO2(B)纳米棒,经Ar气环境退火后,得到了V1-xBxO2(M)系列样品。样品的结构、形貌和相转变温度分别用X-射线粉末衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和差示扫描量热仪(DSC)等进行表征。用X-射线光电子谱(XPS)来表征样品的组份和元素的价态,样品的红外光吸收谱也被测量。结果显示,当B掺杂达到2.0at%时,V1-xBxO2(M)相的转变温度升高到75.03℃。这个升高的相转变温度可归因于B3+替代V4+引起VO6八面体的晶格畸变,以及局域晶格电子密度的降低。     

三水碳酸镁合成与形貌演变过程研究

设计正交实验,以MgCl2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用低温水热法合成三水碳酸镁晶须.通过改变实验条件,实现了对三水碳酸镁晶须形貌的调控.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物结构和形貌进行了表征.结果表明:反应温度40～ 50℃、n(Mg2+)∶n(HCO3-)=1∶2.2、pH =8.8 ～9.0、搅拌速度130 r/min、陈化时间3h、反应时间70 min,制备出的MgCO3·3H2O晶须呈一维针状,沉降性能好,长径比可达29.60.最优实验条件同样适用于卤水资源体系.     

共沉淀法制备Gd3（In,Al）5 O12∶Ce石榴石粉体

将Gd2O3、In2O3、NH4Al(SO4)2·12H2O和Ce2(CO3)3试剂溶入稀硝酸制取可溶盐混合溶液,采用NH3·H2O和NH4 HCO3混合溶液沉淀剂,通过共沉淀法获得碱式硫酸碳酸复合盐水合物前驱体,经950℃以上温度烧结处理制备出立方晶系GIAG∶Ce石榴石粉体。应用红外光谱和差热分析研究了前驱体所含特征官能团和热化学行为,应用X射线粉末衍射分析了前驱体经不同温度烧结所出现的物相变化,应用表面电镜和粒度分析表征了GIAG∶Ce粉体的SEM形貌和粒度分布,GIAG∶Ce粉体的荧光光谱呈现365 nm和450 nm两个发光峰,表明Ce3+离子已固溶进入粉体介质晶格。     

不同沉淀剂对锰锌功率铁氧体磁性能的影响

分别以NaOH、NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2O-NaOH为沉淀剂,利用共沉淀沸腾回流法制备锰锌功率铁氧体Mn07Zn02Fe2.1O4.然后将制备的样品用XRD、VSM和SEM测试其结构、磁性能和微观形貌.结果表明:以NaOH为沉淀剂制备的样品团聚现象严重,而以NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2 O-NaOH为沉淀剂制备的样品避免了大量Na+的影响,粒子之间团聚现象减弱,样品的饱和磁化强度Ms要高于以NaOH为沉淀剂的.同时,样品的矫顽力Hc也相应降低.以NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2O-NaOH为沉淀剂的样品晶粒均匀性较好,烧结活性好.     

CdTe量子点生长速率的参数研究

以NaTeO3为碲源,还原型谷胱甘肽(GSH)为稳定剂,一步合成CdTe量子点.研究了参与反应回流的镉与碲摩尔比和Cd2+浓度对CdTe量子点生长速率的影响,并用荧光光谱、X射线衍射光谱及透射电子显微镜对其性能进行表征.结果表明:GSH稳定的CdTe量子点具有闪锌矿结构、球形形貌;在pH =8.5,n(Cd2+)∶ n(GSH)=1∶1.2,C(Cd2)=0.67 mmol/L,n(Cd)∶ n(Te)=6∶1时,CdTe量子点荧光量子效率最高可达51.53;,并且量子点生长的速率在初期的1h内达到最高点,并随着时间的延长呈下降趋势.     

溶胶-凝胶法制备Li3V2 (PO4)3粉体的形貌控制研究

以LiOH·H2O,NH4VO3,H3PO4和柠檬酸为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用溶胶凝胶法实现了Li3V2(PO4)3粉体的制备.添加不同剂量的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)探究其对Li3V2(PO4)3粉体物相形貌的控制作用,采用热分析、X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对其晶型结构,形貌特征进行表征,从而研究Li3V2(PO4)3的合成温度及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入量对粉体物相形貌的影响.结果表明,用溶胶凝胶法制备合成了单斜结构Li3V2(PO4)3粉体.SDBS的加入对样品的晶粒尺寸和表面形貌有一定的影响.     

精氨酸辅助水热法制备NaGdF4∶Eu3+发光材料及其性能研究

采用精氨酸辅助水热法,通过调节RE3+和F-源的摩尔比制备出亚微米级六棱柱形3-NaGdF4∶Eu3发光材料,用XRD、FESEM、EDS和荧光光谱对样品的形貌、结构和发光性能进行了表征.结果表明:随着F-源量的增加,样品由空心结构变成实心结构.当RE3+∶F-=1∶8时制得的表面光滑均匀的NaGdF4∶Eu3空心六棱柱的发光强度最强.以Eu3+的5Do→7F2跃迁占据主导地位,说明Eu3+占据NaGdF4非对称的1a格位和非对称的1f格位.