基于I--N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺反应体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇

基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法.优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理.测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围为2.5×10-9～8.0×10-8g·mL-1,检出限为6.3×10-10g·mL-1,用5.0×10-8g·mL-1的白藜芦醇标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)为2.2%.应用本法测定了虎杖、葡萄酒、葡萄皮样品中的白藜芦醇含量,结果满意.     

流动注射化学发光法测定对苯二酚

采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,高锰酸钾与对苯二酚的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了试验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定对苯二酚的新方法。方法的检出限为 6× 10 - 8g·ml- 1,线性范围为 2 .0× 10 - 78.0× 10 - 5g·ml- 1,对 4 .0× 10 - 6 g·ml- 1对苯二酚进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.5 %。方法用于测定废水中对苯二酚的含量 ,结果满意。     

鲁米诺-过硫酸钠-卡托普利化学发光体系的研究

基于卡托普利对过硫酸钠鲁米诺化学发光体系的强烈抑制作用,建立起一种直接测定卡托普利的流动注射化学发光新方法。该方法灵敏、简单、快速。线性范围为5.0×10-5～1.0×10-3g·L-1,检出限为1.7×10-5g·L-1,相对标准偏差为3.2%。利用该方法对卡托普利片剂含量的测定,结果满意。     

反向流动注射抑制化学发光法测定尿酸

基于尿酸抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定尿酸的方法。尿酸在1.0×10-7～1.0×10-4g·ml-1范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8g·ml-1;对5.0×10-6g·ml-1的尿酸进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%。方法可应用于尿液中尿酸的测定。     

Ru（phen）32＋-Ce（Ⅳ）化学发光体系检测吲哚乙酸的研究

基于吲哚乙酸(IAA)对三(1, 10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)2+3]-Ce(Ⅳ)化学发光体系的发光增强作用,建立了一种化学发光直接检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围为5.0×10-3 ～2.0 μg·mL-1,检出限为2×10-3μg·mL-1 ;对含0.50 μg·mL-1IAA的溶液平行测定11次的相对标准偏差(RSD)为5.5%.方法用于合成样品中IAA含量的测定,结果满意.本文还对可能的化学发光机理进行了探讨.     

Ru(phen)3 2+-SDBS-KMnO4化学发光体系检测半胱氨酸的研究

在20mmol·L-1硫酸-1.2mmol.L-1十二烷基苯磺酸钠(SDBS)介质中,半胱氨酸可以增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-KMnO4化学发光体系的发光强度.基于此,建立了一种化学发光直接检测半胱氨酸的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-2-2.0μg·mL-1和2.1×10-2μg·mL-1,对11份含半胱氨酸0.5μg·mL-1的溶液平行测定的相对标准偏差(R.S.D.)为5.3%.将其用于合成样品中半胱氨酸含量的测定,结果令人满意.并提出了可能的化学发光机理.     

FI-化学发光法测定吡哌酸

基于吡哌酸对Ce(Ⅳ) SO2-3化学发光体系有较强的增敏作用,结合流动注射分析技术,提出了吡哌酸的化学发光测定法。方法选择性好、灵敏度高。吡哌酸在1.0×10-7～1.0×10-5g·ml-1浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系,其检出限为4×10-8g·ml-1。对5.0×10-6g·ml-1的吡哌酸进行11次连续测定,相对标准偏差为2.5%。方法已成功地应用于片剂中吡哌酸含量的测定。     

流动注射电化学发光测定维生素B1的研究

基于发现在强碱性介质维生素 B1对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用, 将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定维生素B1的新方法.该方法测定维生素B1的线性范围为1.0×10-8～6.0×10-6g·ml-1,检出限为3.2×10-9g·ml-1,相对标准偏差为1.2%(n=11).该法具有灵敏度高,可控性强等优点,用于片剂中的维生素B1含量测定,结果满意.     

Ru(phen)32+-SDBS-KMnO4化学发光体系检测还原型谷胱甘肽的研究

当硫酸介质中有阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在时,还原型谷胱甘肽(G-SH)可以增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-KMnO4化学发光体系的发光强度.基于此,建立了一种化学发光直接检测G-SH的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-2～2.0μg·mL-1和3.5×10-2μg·mL,对1.0μg·mL-1的G-SH溶液平行测定11次的相对标准偏差(RSD)为5.8%.将其用于合成样品中G-SH含量的测定,结果满意.并提出了可能的化学发光机理.     

色谱膜法富集气体中痕量的SO2和NO2

自行研制了一套简易装置,用微孔型色谱膜,可富集与测定气体中痕量SO2、NO2。在优化条件下,用该法测定NO2,线性范围:0～4.5×10-2μg·mL-1,检测限:8.0×10-4μg·mL-1,变异系数:0.9%;测定SO2,线性范围:0～2.0μg·mL-1,检测限:8.4×10-2μg·mL-1,变异系数:3.0%。方法可靠。1　实验部分1.1　仪器和试剂　721型分光光度计;恒温水浴锅。富集气体装置自制,其中微孔型色谱膜池(由俄罗斯圣彼得堡大学化学系提供)。亚硝酸钠标准溶液:5.0μg·mL-1;亚硫酸钠标准溶液:2.0μg·mL-1;盐酸萘乙二胺和四氯汞钾吸收液按常规方法配制。试剂均为分析…     

单扫描极谱法测定罐装水果中微量锡

建立了一种简易、快速检测罐装水果中锡的单扫描极谱法.在 0. 05mol·L-1H2C2O4和 0. 003 %次甲基绿体系中,Sn(Ⅳ)在汞电极上于-0. 52V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱波.该极谱波的波高与Sn(Ⅳ )的浓度在3. 0×10-8 ~ 5. 0×10-6 g·mL-1范围内呈线性关系,检测下限为 8. 2×10-9 g·mL-1,应用该法测定了罐装水果中的微量锡,并同光度法所获结果进行了对照,结果基本一致.     

基于纳米TiO2的化学发光法检测核黄素

纳米TiO2与NaOH溶液作用能产生化学发光辐射,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在下,核黄素的加入能增强纳米TiO2-NaOH溶液的化学发光强度。基于此,构建了纳米TiO2-NaOH溶液化学发光新体系,建立了纳米TiO2-NaOH-核黄素体系检测核黄素的化学发光新方法。在优化实验条件下,核黄素质量浓度在5.0×10-6～3.5×10-4g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-6g/mL,对2.5×10-5g/mL的核黄素进行11次平行测定,相对标准偏差为2.9%。该方法用于维生素B2片剂的测定,其结果与药典方法测得一致。该文同时对化学发光反应的机理进行了初步探讨。     

Determination of Rifampicin by Peroxomonosulfate‐Cobalt(II) Chemiluminescence System

Rifampicin can enhance the chemiluminescence (CL) of peroxomonosulfate‐cobalt(II) system, and the CL intensity is strongly dependent on the rifampicin concentrations. Based on this phenomenon, a rapid and sensitive flow injection CL method was developed for the determination of rifampicin. The relative CL intensity was linear with the rifampicin concentration over the range of 5×10^?8 to 1×10^?6 g·mL^?1 (r=0.9991), the detection limit was 7×10^?9 g·mL^?1 (S/N=3), and the relative standard deviation was 2.7% for 6×10^?7 g·mL^?1 rifampicin (n=11). Furthermore, this method was successfully applied to the determination of rifampicin in real eye drop and capsules sample.     

流动注射化学发光法测定水样中痕量间苯二酚

基于在甲醛存在条件下,高锰酸钾在酸性介质中氧化间苯二酚而发生化学发光反应,建立了测定痕量的间苯二酚化学发光分析法.该法测定间苯二酚的线性范围为5.0×10-9～1.0×10-4mol/L,检出限为3.0×10-9mol/L,相对标准偏差为3.5%(1.0×10-6mol/L间苯二酚,n=11).该法应用于测定水样中加入的间苯二酚,结果令人满意.     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]流动注射化学发光体系检测头孢吡肟

在碱性介质中,头孢吡肟对Luminol-K3[Fe(CN)6]化学发光体系具有明显的增强作用,基于此建立了流动注射化学发光法测定头孢吡肟的新方法。在优化实验条件下,化学发光增强强度与头孢吡肟的浓度在3.0×10-6~4.0×10-5g/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.8×10-6g/m L。对2.0×10-5g/m L头孢吡肟平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.5%。该方法用于头孢吡肟针剂的测定,结果满意。     

流动注射后化学发光法测定异烟肼

本文发现了异烟肼在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定异烟肼的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为6×10-8g/mL, 相对标准偏差为1.8% (2.0×10-6 g/mL 异烟肼,n=11）,线性范围为2.0×10-7~1.0×10-5 g/mL。此法已用于异烟肼片剂中异烟肼含量的测定,结果与药典方法测定值一致。     

流动注射化学发光法测定兽药制剂中恩诺沙星

建立了流动注射化学发光检测恩诺沙星的新方法.考察和优化了影响KMnO_4-Na_2S_2O_3-恩诺沙星体系化学发光强度的条件,通过比较荧光光谱和化学发光光谱探讨了化学发光机理.在3.0×10~(-7)～3.0×10~(-6) g/mL范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度之间呈现良好的线性关系.检出限为1.1×10~(-7) g/mL,相对标准偏差为2.7%.本方法已用于兽药制剂中恩诺沙星含量的测定.     

KMnO_4-甲醛流动注射化学发光法测定木犀草素

在酸性介质中,木犀草素在KMnO4-HCHO体系中产生化学发光,据此建立了一种简便、快速测定木犀草素的化学发光新方法。化学发光强度与木犀草素的浓度在5.0×10-8~1.5×10-5g/mL范围内呈现出良好的线性关系。其检测限(3σ)为3.0×10-8g/mL,对8.0×10-7g/mL的木犀草素溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.8%。方法可应用于实际样品和合成样品中木犀草素的测定。并探讨了反应的机理。     

多羟基化合物化学发光分析新体系的研究: 尿液中尿酸的测定

本文首次提出使用luminol-K7[Cu(IO6)2]-KOH化学发光体系, 结合流动注射技术进行多羟基化合物的测定。方法基于多羟基化合物能增强luminol与K7[Cu(IO6)2]反应产生的化学发光, 且浓度与增强作用的大小呈线性关系。利用该法进行尿酸的测定, 发现尿酸在2×10^-^8~1×10^-^6g/mL浓度范围内与化学发光强度呈线性关系, 检出限为7.2×10^-^9g/mL, 相对标准偏差为2.04%。