催化发光快速检测啤酒中的苯乙醛

研究了苯乙醛在纳米氧化锡(SnO_2)表面的催化发光现象,设计了一种快速检测苯乙醛的催化发光传感器。在汽化温度为193℃、反应温度为276℃、检测波长为425 nm、流速250 mL/min条件下,催化发光强度与苯乙醛质量分数在0.10～12 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9976),检出限为0.030 mg/L。质量分数均为0.60 mg/L的苯乙醇、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、正己烷、三氯甲烷、四氯甲烷、四氢呋喃、乙酸、氨气和环氧苯乙烷通过传感器时,除苯乙醇产生弱响应信号外,其它物质均不产生响应信号。将此传感器应用于啤酒样品中苯乙醛含量的测定,加标回收率为108.2%～118.5%,RSD为5.9%～12%。     

纳米MgO催化发光检测硫化氢

研究了硫化氢在纳米Mg O表面的催化发光现象,发现纳米Mg O对硫化氢具有较好的特异性,据此设计了硫化氢催化发光传感器。通过优化设计建立了一种快速检测硫化氢的新方法,线性范围为2.00~200ppm(r=0.999 3),检出限为0.8 ppm(信噪比S/N=3)。采用此传感器进行人工合成样品中硫化氢的加标回收分析,回收率为88.4%~97.2%。此传感器具有灵敏、快速、操作简便等优点,在硫化氢快速检测领域具有潜在应用前景。该文还探讨了硫化氢的催化发光反应机理。     

纳米颗粒的超临界干燥法制备及用于醋酸乙烯蒸气的催化发光检测

利用乙醇超临界流体干燥技术 (SCFD)(280 ℃× 7.0 MPa×30 min)制备了纳米MgO及Y2O3颗粒,发现其对一些有害气体的催化发光强度远高于普通干燥技术制备的纳米MgO及Y2O3.设计了一种以SCFD技术合成的纳米MgO为敏感材料,催化发光检测醋酸乙烯蒸气的传感器.此传感器具有很高的灵敏度及优异的选择性,在温度279 ℃、波长425 nm、空气流速为160 mL/min的最佳条件下,催化发光强度与醋酸乙烯蒸气浓度在1.8～1800 mg/m3内呈良好的线性关系,检出限为0.7 mg/m3.当浓度相同的丙酮、乙醛、乙酸乙酯、乙酸、甲醛、氨水、乙醇、苯和甲醇蒸气通过此传感器时,除乙醇引起3.56%的干扰外,其它气体基本不干扰醋酸乙烯的测定.应用本方法可快速测定车间空气中的醋酸乙烯.     

基于硼酸镝催化发光法的正丙醇气体传感器的研究

基于正丙醇在硼酸镝材料表面有强烈的发光现象,设计了以硼酸镝为传感材料检测正丙醇的传感器。该传感器在波长为535 nm、温度为150℃、载气流速为200 m L/min时,测定正丙醇质量浓度工作曲线的线性范围为40~1800 mg/m~3(R=0.9955),检出限为15 mg/m~3。选择了13种干扰气体(丙酮、二甲苯、正己烷、三氯化碳、丙醛、乙醛、四氯化碳、苯、异丙醇、二氯化碳、甲醇、乙醇、正丁醇)进行选择性测试,除二氯化碳、乙醇、正丁醇分别有4%,9%,5%左右的干扰外,其他气体并无干扰。连续通入45 h 300 mg/m~3的正丙醇,发光强度无明显变化,传感器具有良好的使用寿命。     

提取多维催化发光信号鉴别有害气体的传感器

基于2种催化敏感材料, 设计了通过提取多维发光信号鉴别有害气体的催化发光(CTL)传感器. 在最佳检测条件下, 18种有害气体依次经过纳米Al₂O₃(或MgO)表面进行CTL反应, 产生的CTL 响应信号组成其特征图谱. 通过主成分分析法(PCA)鉴别了各种气体. 采用线性判别分析(LDA)对浓度分别为100, 300及500 mL/m³的18种气体的识别正确率均为100%. 该传感器可以同时测量气体的浓度, 检出限均低于我国工作场所有害因素职业接触限值(GBZ2.1-2007), 空气中几种常见的污染物共存不影响这些有害气体的检测. 该传感器具有传感元件少、 稳定性好、 操作方便、 信息丰富和识别能力强等优点, 可用于发展微型实用的传感器.     

基于四氧化三钴材料催化发光的丙醛气体传感器研究

研究发现, 在一定条件下丙醛气体在四氧化三钴材料表面上具有催化发光特性,基于此建立了一种检测空气中痕量丙醛气体的催化发光传感器.在对合成的3种形貌四氧化三钴的催化发光性质进行比较的基础之上,对分析方法条件进行了优化,其结果表明:在以微球状四氧化三钴作为传感材料,检测波长490 nm, 反应温度232 ℃,载气流速400 mL/min的最优条件下,可测定的丙醛气体浓度的线性范围为0.3～171 mg/L(r=0.9977, n=13),检出限为0.1 mg/L(S/N=3),测定4.8 mg/L丙醛的相对标准偏差为1.8%(n=5).此外,考察了相同浓度的常见挥发性有机物的干扰情况,其结果表明该传感器具有很好的选择性.连续80 h通过4.8 mg/L丙醛,发光强度无明显降低,相对标准偏差小于5%,表明此传感器使用寿命长.并将该传感器成功用于人工合成样品的分析,回收率在91%～103%之间,测定浓度值与实际组成基本相符.     

基于CoFe2O4表面催化发光的硫化铵气体传感器研究

基于铁酸钴(CoFe₂O₄)纳米材料催化硫化铵的氧化反应产生化学发光的现象, 建立了一种检测空气中痕量硫化铵的催化发光气体传感器. 在对合成的3种材料的催化发光性质进行比较的基础上, 对分析方法条件进行了优化, 其结果表明: 在检测波长400 nm、反应温度306 ℃、载气流速400 mL/min的最优条件下, 可测定的硫化铵浓度的线性范围为0.13～13 mg/L (r＝0.9951, n＝9), 检出限为0.04 mg/L (3σ), 对1.3 mg/L的硫化铵连续平行测定8次, 其相对标准偏差为1.8%. 此外, 考察了相同浓度的常见挥发性有机物的干扰情况, 其结果表明该传感器具有很好的选择性. 连续60 h通过1.3 mg/L的硫化铵, 发光强度无明显降低, 相对标准偏差小于5%, 表明此传感器使用寿命长. 并将该传感器成功用于人工合成样品的分析, 回收率为94.7%～103.9%.     

基于低温等离子体辅助催化发光的乙烯传感器

将等离子体的高活化性能与催化发光的传感特性相结合,以成本低、合成简单的碱土金属纳米MgO为传感材料,构建了基于低温等离子体辅助的催化发光传感器,用于乙烯的快速检测.由于等离子体具有高活化性能,本方法的检测温度远低于传统的催化发光检测法的常用温度(300~500℃),无需加热装置,在室温下实现了对乙烯快速、灵敏的检测.室温(25℃)下,对乙烯的检出限为37 ng/mL (30 ppm),线性范围为112~4997 ng/mL (90~3998 ppm, R=0.97669),传感器具有良好的选择性和重现性.此传感器制备简单、稳定性高、低能耗、成本低,与传统的气体检测方法相比具有良好的实用性和普适性,为开发性能优异的新型催化发光传感器提供了策略.     

联吡啶钌电化学发光传感器测定海洛因

利用离子液体为粘合剂制作碳糊电极,采用高分子聚合法,合成包埋有Ru(bpy)2(dcbpy)2+的高分子聚合物,将钌聚合物掺杂于离子液体碳糊电极中,制作电化学发光传感器.结果表明,此传感器具有很好的电化学发光特性,与用石蜡油为粘合剂制作的电化学发光传感器相比,离子液体为粘合剂的电化学发光传感器检测三丙胺的检出限降低1个数量级.海洛因对电化学发光传感器的发光信号有很好的增强作用,基于此建立了高灵敏度检测海洛因的电化学发光分析法,海洛因浓度与电化学发光信号在2.0×10-9～2.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8×10-10 mol/L (S/N=3).将电化学发光传感器在5.0×10-9 mol/L海洛因溶液中采用线性循环电位连续扫描60圈,相对标准偏差小于2.2%.本方法用于血清中海洛因的检测,其回收率为94%～101%.     

一种高选择性的检测丙酮蒸气催化发光传感器

设计了一种基于纳米材料SrCO3中掺杂Dy2O3的催化发光(CTL)丙酮蒸气传感器。通过掺杂Dy2O3使体系选择性显著提高。当Dy2O3的掺杂量为33%时,催化发光强度是不掺杂的3倍。当各测试气体浓度均为2000mL/m3时,三氯甲烷、二氯乙烷、甲醛和苯气体不干扰丙酮的测定。乙醇和正丁烷只引起15%和2.1%的干扰。在温度383℃、波长425nm、空气流速为360mL/min的最佳条件下,催化发光强度与丙酮蒸气浓度在1.0～5000mL/m3内呈良好的线性关系,检出限为0.30mL/m3。本传感器响应和恢复时间快速。     

基于纳米复合氧化物催化发光的乙醇传感器

基于纳米材料上乙醇的催化发光现象,建立了直接测定空气中乙醇浓度的方法.实验发现,乙醇在纳米级钛锆镧(原子比为5∶2∶1)复合氧化物表面有较高的发光强度和较好的选择性,以此为敏感材料可以建立一种高效稳定的乙醇气体传感器,其最佳操作条件为:分析波长620nm,测定温度310℃,载气流速130mL/min.方法的检测限为(3σ)1.3mg/m3,线性范围为2～230mg/m3,相关系数为0.9990,回收率为97.4%～102.7%.对常见共存物的研究发现,甲醛、丙酮、苯、氨、二氧化硫和二氧化碳都不干扰测定,该传感器的连续工作时间可达120h以上.     

催化发光法同时测定空气中的甲醛、苯和二氧化硫

基于甲醛、苯和二氧化硫在纳米Ti3CeY2O11上的催化发光有交叉敏感现象,在3个波长处分别确定甲醛、苯和二氧化硫浓度与催化发光信号强度的响应关系,再依据发光信号强度的叠加性特征即可获取甲醛、苯和二氧化硫的准确浓度,据此建立了同时测定空气中甲醛、苯和二氧化硫的新方法.3个分析波长分别为420、535和680 nm,敏感材料表面温度为280℃,载气流速为130 mL/min.本方法对甲醛、苯和二氧化硫的检出限(3σ)分别为0.04、0.05和0.10 mg/m3,线性范围分别为0.08~75.60 mg/m3、0.10~101.40 mg/m3和0.30~115.00 mg/m3, 回收率分别为96.4%~103.7%、97.8%~102.5%和97.2%~103.3%.常见共存物,如乙醛、甲苯、硫化氢、氨、甲醇、乙醇和二氧化碳等不干扰测定.连续200 h通浓度均为50 mg/m3的甲醛、苯和二氧化硫混合气体,发光强度的相对偏差≤2%,表明此纳米级复合氧化物对甲醛、苯和二氧化硫的敏感性的寿命长.本方法充分利用了交叉敏感现象,可以实现空气中甲醛、苯和二氧化硫的在线分析.     

A quartz crystal microbalance sensor for the detection of formic acid vapors

A new quartz crystal microbalance sensor is developed to determine formic acid at low concentrations. Four previously selected polymers with acid-base characteristics were tested as possible coatings. Polyoxyethylene bis [amine] presented the best results. The sensor is rapid, sensitive [0.67 Hz/(mg/m3)], and reversible at low concentrations. The detection limit for formic acid (7.2 mg/m3) is comparable with the short term exposure limit and the threshold limit values. It presents a fast mechanical response to pressure changes, so that it can be quickly used in different environments and situations. The sensor also shows a good stability in a temperature range typical of work atmospheres (16-36 degrees C). It has a wide linear range (7.2-911.2 mg/m3) and a long useful time. It is also applicable to other low molecular mass carboxylic acids such as acetic acid.     

高效液相色谱法测定牙膏中的氨甲环酸

建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱测定牙膏中氨甲环酸(TA)的方法。牙膏经甲醇提取、氮吹至干,再用丹磺酰氯进行衍生。衍生物通过X-Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在紫外波长250 nm条件下进行定量测定。系统考察了缓冲溶液p H值、衍生温度和衍生时间对氨甲环酸衍生效率的影响。结果表明,在优化实验条件下,氨甲环酸衍生物与基体杂质达到有效分离,在1~425 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5;在20,200,1 600 mg/kg 3个加标浓度下的回收率为98.7%~102%,相对标准偏差为0.85%~2.5%,方法检出限为2.0 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于各类牙膏中氨甲环酸的测定。     

基于金属纳米粒子增敏的SPR生物传感器检测吲哚乙酸

本实验建立了表面等离子体共振(SPR)生物传感器检测3-吲哚乙酸(IAA)的方法。制备了两种SPR生物传感器检测IAA:传统模式的SPR生物传感器1和Au/Ag合金纳米粒子增敏的SPR生物传感器2。结果发现:传感器1在IAA浓度范围为175~350μg/L时,浓度与其波数位移值呈线性关系,检出限为25μg/L(S/N=3);传感器2在IAA浓度范围为17.5~250μg/L时,浓度与其波数位移值呈线性关系,检出限为2.2μg/L(S/N=3)。说明基于Au/Ag合金纳米粒子的传感器2比传感器1有较高的灵敏度和较低的检出限。加标回收实验测得加标回收率范围为96%~100.2%,平均值为98.4%。本实验制备的SPR生物传感器具有较好的精密度、稳定性、重现性和特异性。     

二氧化锡中空微球用于快速灵敏检测硫化氢

以氨基酚醛树脂球作模板,通过一种简单的模板法制备了具有中空微球(HMS)结构的二氧化锡;将其涂覆于氧化铝陶瓷管金电极表面,制得一种新型薄膜式硫化氢传感器.采用X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)表征了材料的微观结构和形貌,并考察了二氧化锡中空微球(Sn O2HMS)的气敏性能.结果表明,二氧化锡中空微球对硫化氢气体表现出良好的气敏特性.在最佳工作温度(200℃)下,所制作的传感器对142.6 mg/m3硫化氢的响应值高达97.13%,响应时间为22 s.该传感器对硫化氢的响应线性范围为0.2852~142.6 mg/m3,相关系数为0.9931,检出限达到0.1549 mg/m3,且几乎不受环境湿度和温度的影响,具有良好的重现性和选择性.对养殖场中硫化氢气体连续监测10个月后,传感器响应信号衰减了5.4%,表明该传感器具有长期稳定的使用寿命,可实现远程监测的实际应用.     

基于纳米ZnO-ZrO2催化发光丙酮传感器的研究

研究了丙酮在纳米ZnO-ZrO2(质量比为4:1)表面催化发光行为,发现基于这种纳米催化剂的气体传感器对丙酮的检测具有高灵敏度和较强的选择性。在波长460 nm,温度219℃,载气流速25 mL/min时进行定量分析,催化发光强度与丙酮浓度在一定范围内呈良好的线性关系,线性范围为0.1～4000 mL/m3(r=0.9996,n=6);检出限为1.6 mL/m3(S/N=3)。传感器工作时间可达106h以上,可用于丙酮的实时在线检测。     

二氧化钛分子印迹膜传感器光电流法检测克百威

利用TiO_2膜制作了一种分子印迹光电化学传感器用来测定克百威。研究了掺杂改性对TiO_2光催化效率的影响,结果表明掺杂Au的TiO_2分子印迹膜对克百威有较好的光催化降解作用。对膜厚度和吸附时间等实验条件进行优化。在最佳实验条件下,克百威浓度在1.00×10~(-9)~2.20×10~(-7)mol/L范围内与光电流呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.10×10~(-10)mol/L。该TiO_2分子印迹膜有较好的灵敏度、选择性和稳定性。利用该传感器对水样中克百威进行测定,回收率为98.7%~104.0%。