气相色谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留

20世纪 40至 80年代 ,茶园中使用的杀虫剂品种主要是滴滴涕。六六六等有机氯杀虫剂 ,虽然这些农药品种对茶树上鳞翅目食叶害虫等有良好的效果 ,但因其高残留高毒性逐渐被淘汰禁用。自2 0世纪 70年中期起 ,拟除虫菊酯类农药品种大量发展 ,这类农药的毒性一般较大 ,有一定蓄积性 ,有些品种有致癌、致畸、致突变作用 ,其主要中毒症状表现为神经系统症状及皮肤症状。以往此类农药在茶叶中残留测定未得到应有重视 ,文献中较少报道 ,因此对茶叶中此类农药残留测定十分重要 ,也很迫切 ,本文选用宽口径毛细管柱 ,7种菊酯类农药得到有效分离 ,检测结…     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量

1　引　　言茶叶是我国传统经济作物和出口商品。近年来茶叶的安全卫生越来越引起人们的重视 ,也成为了国际贸易中的技术壁垒。欧盟即将实行的农残限量标准 ,项目多达 91项 ,联苯菊酯和氰戊菊酯的ＭＲＬ分别由原来的 5ｍｇ/ｋｇ和 10ｍｇ/ｋｇ降低至 0 .5ｍｇ/ｋｇ和 0 .1ｍｇ/ｋｇ。有的ＭＲＬ降得更低。这对检测方法的灵敏度提出了更高的要求。而且 ,由于茶叶成分复杂 ,净化不好极易污染ＥＣＤ检测器 ,严重影响检测结果。因此 ,建立茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法是当前亟待解决的问题。本文根据欧盟新的农残限量标准和我国…     

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用微量化学法和固相萃取技术，用丙酮/正己烷（1 1，V/V）萃取，活性炭和中性氧化铝小柱净化，用GC/MS可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在84.6%-115.1%之间，相对标准偏差为3%-7%，最低定量检出浓度在0.010-0.20mg/kg之间。该法快速、灵敏、准确，各项技术指标均衡足农残检测的要求。     

茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法

建立了一种同时测定茶叶中７种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱方法,试样中的拟除虫菊酯酯农药残留经丙酮－水（体积比８：１）体系萃取,正己烷反萃取,然后用乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,以ＧＣ－ＥＣＧ方法测定,外标法定量。实验表明,试样中添加质量分数（ｗ）０．０１＊１０＾－６－１．０＊１０＾－６含量水平的联苯菊酯,氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,方法回收率为７５．０％－１０３．０％,最小检测含量０．１＊１０＾－７（ｗ）;试样中添加０．００２＊１０＾－６－０．２０＊１０＾－６含量水平的甲氰菊酯,方法回收率为９２．０％－１００．０％,最小检测含量０．２＊１０＾－８（ｗ）;试样中添加０．００１＊１０＾－６－０．１０＾－６含量水平的三氟氯氰菊酯,方法回收率为９６．０％－１０２．０％,最小检测含量０．１＊１０＾－８（ｗ）。同     

串联双柱固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中拟除虫菊酯

建立了气相色谱-串联质谱定量检测花茶、绿茶、红茶和黑茶4类茶叶中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯3种拟除虫菊酯农药残留量的方法。样品采用乙腈进行提取,优化洗脱液配比,选择Carb/NH2和SLH双柱串联净化富集。采用外标法定量,30 min内完成农药残留检测。3种拟除虫菊酯的检出限分别为0.4、1.0和0.3μg/kg,在0.05~2.00 mg/kg内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在0.10、0.50和2.00 mg/L 3个添加水平下,空白加标样品的回收率为80.6%~116.3%。茶叶实际样品检测结果的日内相对标准偏差(RSD)为1.3%~12.6%,日间RSD为2.7%~12.1%。该法操作简单,重现性好,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的测定

用宽口径弹性石英柱色谱分析法测定了茶叶中7种菊酯类农药残留。试验了样品中农药残留物的提取方法,确定了最佳分析条件。该法最低检出浓度为1．0－5．5μg/kg,样品加标回收率为84．6％－95．0％。     

微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法。采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.9705～0.9984。10种组分的加标回收率为64%～121%,相对标准偏差为10.4%～22.9%,检测限为1～50 ng/L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。     

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4 ng,加标回收率为94.8%~103.4%,6次测定的相对标准偏差（RSD）为5.3%~8.6%;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2~10.5 ng,加标回收率为98.2%~110.1%,6次测定的RSD为5.0%~9.6%。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。     

气相色谱-质谱法检测茶饮料中拟除虫菊酯类农药残留

建立了同时检测茶饮料中12种拟除虫菊酯类农药残留的方法.样品经乙酸乙酯萃取后,用PSA固相萃取柱(伯仲氨基柱)净化,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.12种拟除虫菊酯在0.05～1.0 μg/mL浓度范围内,线性相关系数为0.9989～0.9997.在0.02×10-3,0.04×10-3和...     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

在超声波辅助下,以正己烷-二氯甲烷（1：1,V／V）混合溶剂提取样品,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg／mL,拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg／mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg／mL两个添加水平的回收率分别为89.5％-113.2％和80.0％-112.7％,相对标准偏差分别为3.82％-9.64％和5.32％-13.8％。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg／mL两个添加水平的回收率分别为97.5％-129.6％和87.3％-110.2％,相对标准偏差分别为3.78％-10.72％和3.02％-13.84％。本方法快速、灵敏、准确、可靠,用于江西茶叶样品中有机农药残留测定,获得较好结果。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定草莓汁中的多种农药残留

建立了浊点萃取(CPE)对草莓汁中的7种农药(克百威、异丙威、甲霜灵、杀扑磷、敌草隆、烯酰吗啉和苯噻酰草胺)进行萃取富集,然后用高效液相色谱-紫外检测器进行检测分析的方法。所用的表面活性剂为非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20),该表面活性剂在一定条件下能够对分析物进行提取与富集。实验确定了CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为3%(V/V)、硫酸钠和正丁醇的浓度分别为12%(W/V)和5%(V/V)、平衡温度为50℃以及平衡时间为40min;色谱条件:流动相为V(甲醇)∶V(水)=70∶30,流速为0.6mL/min,检测波长为215nm。在上述实验条件下,在草莓汁样品的平均加标回收率为80.5%～92.8%,检出限是0.9～2.1μg/kg。     

柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中的五种菊酯类农药残留

建立了柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留的方法。采用Hypersil ODS色谱柱，以乙腈／水为流动相、梯度洗脱进行分离。用自制的光化学反应器作为荧光衍生装置，优化了柱后光化学反应的实验条件，并用于茶叶样品中菊酯类农药残留的测定。方法的检出限为0．012～0．048μg／g(干重)；线性范围0．040～8．0μg／g，相对标准偏差3．4％～6．4％(0．1mg／L，n=8)。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

水样中痕量有机磷农药的膜萃取-气相色谱法测定

制作了涂渍植物来源的酶和不同化合物的萃取膜，萃取富集了水样中的有机磷农药和农药中间体残留。实验表明：涂有不同物质的萃取膜对不同农药有选择性地富集。利用戊二醛膜对河流水样中的硫代磷酸三甲酯和精胺进行富集，用气相色谱－火焰光度检测器检测，回收率在68％－103％之间；检测限为0.1μg/L。方法可满足水体中痕量有机磷农药残留检测的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%～109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01～0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。     

分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留

将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708～1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8～600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990～0.9999之间;检出限为0.04～0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%～116.0%之间;相对标准偏差在3.1%～7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。     

气相色谱法测定坚果中8种拟除虫菊酯农药残留

建立了东盟进口坚果夏威夷果、开心果、杏仁中8种拟除虫菊酯农药残留的检测方法。样品采用乙腈作萃取溶剂超声波提取,经中性氧化铝串联弗罗里硅土小柱净化,组分经不同极性的两根毛细管柱进行分离,采用气相色谱法以ECD检测器检测坚果中8种拟除虫菊酯农药。该方法在0.01~1.0μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 2~0.999 9;在农药添加浓度为10,20,50μg/kg时,回收率为71%~115%,相对标准偏差为4.5%~9.8%,检出限(LOD,S/N=3)为0.014~0.28μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.047~0.94μg/kg。该方法分离效果好,准确可靠,回收率高,方便快速,可用于坚果中农药残留的日常检测。     

分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-Ｎ-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50 μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明：除氟氯氰菊酯在 0.01~0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在 0.01~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9~0.999 2;加标浓度为0.02~0.5 μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9%~93.5%,相对标准偏差为9.5%~20.7%。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。