迭代目标转换因子分析光度法同时测定钇和其它稀土合量

以三氯偶氮胂为显色剂，根据钇(Y^3 )与其它稀土组分的显色络合物吸收光谱差别较大的特点，提出应用迭代目标转换因子分析光度法同时测定钇和其它烯土合量的计算光度分析法，通过对不同组成的人工模拟样品和龙南稀土氧化物标准样中的钇和其它稀土合量的测定，取得了满意的结果。     

间硝基偶氮氯膦与轻重稀土β型显色反应的比较

变色酸双偶氮氯膦类衍生物是稀土的一类重要显色剂。Taketatsu 等发现,偶氮氯膦Ⅲ仅能与重稀土发生α型和β型反应,这两种显色反应的影响因素及其规律性是多方面的。迄今钇组稀土和单一稀土的光度测定,尚无较适用的显色剂,而该类试剂与稀土离子的β型反应具有特殊的光度性质,从而为钇组稀土和单一稀土的测定提供了可能性。为此,我们以镧和钇为例,研究间硝基偶氮氯膦与稀土离子的β型显色反应,比较轻重稀土的β型反应行为,分析α、β型配合物工作曲线的特点,并为其应用提供参考。     

光度法测定江西两种类型离子吸附型稀土矿中稀土总量的通用标准的研究

本文研究使用对甲酞氨基乙酸偶氮氯磷显色剂,在HCl介质中,加入适量的草酸和EDTA,选择λ=675nm测量波长,使含钇为主的龙南稀土矿和含镧、钕为主的寻乌稀土矿的光度测定的工作曲线趋于一致。因而,找到光度测定这两类离子吸附型稀土矿中稀土总量的通用标准。实验部分     

对硝基偶氮氯膦离解作用的研究

对硝基偶氮氯膦(2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6萘二磺酸)结构式为: 1979年首先报导把它用于铈组稀土的光度测定。随后发现该试剂在酸性介质中与钇有一特征的β反应,可在一定量铈组稀土存在下测定钇,是一种很有价值的稀土显色剂。为了进一步研究该试剂与稀土络合反应的机理。我们首先对该试剂在水溶液中的离解作     

强制流动液相色谱分离-分光光度测定合金钢和高温合金中痕量稀土、钇和锆

稀土和钇等元素对高温合金的性能有良好的改善,检测高温合金中痕量稀土和钇是很有实际意义的。目前用分光光度法测定成份复杂合金中稀土和钇时,缺乏灵敏度高、选择性好的显色剂。因此,在测定前需要进行分离。本文探讨了用强制流动液相色谱进行离子交换,盐酸-乙醇作淋洗剂,使稀土、钇、锆与高温合金中其他元素分离,在所拟定的条件下还可使样品中钇与少量稀土相分离。实验方法     

双显色双波长分光光度法测定稀土的研究——镧与钇、总稀土与钇的同时测定

本文将双显色双波长分光光度用于稀土多元素同时分析,以铬天青S-二甲酚橙体系测定镧与钇,以偶氮肿Ⅲ-偶氮氯膦-mA体系测定非钇稀土合量与钇。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2.7稀土元素的吸光光度测定除了一些中间合金之外,金属材料中的稀土元素含量一般较低;例如球墨铸铁中的稀土的质量分数在0.01%~0.10%之间,有一种镍铬合金中钇的含量仅为5×10-3%左右。在分析这一含量范围的稀土时,采用吸光光度法较为合适。测定稀土元素的吸光光度法有两类:一类是基于测量稀土元素无机盐溶液在一定波长下对光的吸收并据此对某一稀土元素量进行定量测定;另一类则是测量某稀土离子与有机显色剂所生成的配合物对一定波长的光的吸收而对该稀土元素进行定量测定。除镧、镥、钇之外,其他稀土元素的无机盐,包括高氯酸盐、硝酸盐及氯…     

分析量子化学研究(Ⅱ)——光度分析新显色剂对甲基偶氮氯膦离解与质子化作用及其机理

对甲基偶氮氯膦(CPApM)作为不对称偶氮氯膦类光度分析显色剂,已应用于稀土氧化物与有关矿石、镍基合金中测定钇的含量,本文以分光光度法测得了CPApM的离解常数及质子化常数,运用HMO法进行半经验量子化学计算,并对其电子结构、离解作用与质子化作用及微观机理作了探讨。     

稀土的光化学 (Ⅱ)用光氧化法分析钇族混合稀土中的铽

根据Tb~(3+)在KIO_4-KOH体系中的光氧化反应,建立了钇族混合稀土中Tb的分光光度分析方法。在高压汞灯366nm的光辐照下,从无色的Tb~(3+)氧化为红棕色的Tb~(4+),其吸收谱带的峰值在420nm,其他三价钇族稀土无此反应,故无干扰。在Tb的分析浓度范围为1×10~(-5)M-1×10~(-3)M时,符合Beer定律,Tb在钇族混合稀土中含量的分析最低限为0.2％。此方法可以用于萃取钇族稀土过程中Tb的分析,方法简便、快速。     

偶氮-4-氯膦型新显色剂与稀土元素显色反应的研究

本文报道对原偶氮氯膦型显色剂分子结构进行改造,设计并合成了四种新的偶氮-4-氯膦型显色剂。经对该类显色剂与稀土元素显色反应的初步研究表明,4-CPA-PB在乙酸-乙酸钠和盐酸-乙酸钠介质中分别与钇和铈形成极稳定的β型络合物,其最大吸收分别位于714和706nm(?),表观摩尔吸光系数分别为6.67×10~4和1.33×10~3。钇量在3—20μg/25mL、铈量在5—22.5μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法可用于不同比例的稀土试样中钇和铈组稀土元素的测定。     

高灵敏、高选择新铈组稀土元素显色剂——偶氮硝膦-mA

合成了新显色剂3-(4-硝基-2-3膦酸基苯偶氮)-6-(3-乙酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称偶氮硝膦-mA或NP-mA)。该显色剂在草酸体系中能用于钇组稀土存在下对微量铈组稀土进行分光光度测定。方法在水溶液中进行测定,无需分离。 NP-mA能在强酸介质中与轻稀土瞬时形成络合物,试剂和络合物均稳定。试剂与络合物最大吸收分别在540nm与660nm。显色反应灵敏度高(ε_(660)~(ce)=7.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1);Sandell灵敏度为0.0019μg·cm~(-2))且具有优良的选择性,各种合金元素包括常见离子的允许量大大超过其它同类试剂。比尔定律范围为0～15μg铈/25ml。对球铁及含Mn、Al、Cr较多的合金钢样品进行直接测定轻稀土含量,取得满意结果。     

钢铁及其合金和铁矿石中稀土分析方法进展

稀土是钢铁工业中重要检测项目。由于稀土各元素的化学性质非常相似,所以稀土分量的分析是分析化学工作者面临的比较困难的课题。随着仪器分析技术的出现。如ICP-AES、ICP-MS、NAA、XRF、IC等,使稀土分量的分析变得简便、灵敏。近十年来,国外已比较广泛地利用上述仪器分析手段测定各类材料中稀土,我国有些行业也开展了这方面的研究工作,但为数不多。而能够分析稀土总量或轻稀土的光度分析却显得十分活跃。本文评述内容为近十年来我国钢铁工业中稀土元素的分析情况。 1 光度分析法 我国分析工作者对光度法分析稀土做了大量的研究工作,又合成了一些新的稀土显色剂,但大多数属稀土总量或铈组稀土显色剂,缺少重稀土显色剂。近十年来的研究和应用主要是偶氮类和单偶氮类显色剂。 1.1 偶氮氯膦法(见表1) 潘教麦等人的研究发现,某些有对位基团的偶     

XO-CTMAB胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土

关于轻重稀土的分组测定,已有评述。近年来报导的较好的稀士分组显色剂,如偶氮氯膦mN及对乙酰基偶氮胂均为轻稀土显色剂。最近应用胶束增溶双波长分光光度法测定钇基稀土中的重稀土。应用胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土尚未见报导。胶束增溶分光光度法与双波长法相结合,既能提高测定灵敏度,又可以提高方法的选择性,效果是显而易见的。基于以上考虑,有可能应用胶束增溶双波长法同时测定轻重稀土。鉴于稀土-二甲酚橙-表面活性剂体系测定     

稀土元素共显色效应的研究——Ⅱ.钇铝石榴石中钕含量的光度测定

稀土元素的共显色现象,无疑为实际工作带来许多复杂的和不利的因素。但是它也可能在光度分析中找到一定的用途。作者在前文中研究了镧—钇—溴邻苯三酚红混合多核络合物的生成机理和性质。我们认为,上述共显色现象有可能在钇的存在下,不经分离直接测定某些铈组元素。本文报导用钕—钇—溴邻苯三酚红共显色效应光度测定钇铝石榴石中钕含量的     

可变误差多面体法测定铝合金中钇及稀土总量

本文把计算机和分光光度法结合起来,根据DBC-偶氮氯膦与稀土元素形成有色配合物的吸光系数之间的差异,把十五个稀土元素分为六个组分(加上显色剂共七个组分),利用可变误差多面体法对数据进行处理,以期解决铝合金中钇及稀土总量的测定问题。实验结果令人满意。     

空气—乙炔焰中钇对镱的增感效应及其分析应用

研究了在盐酸介质中钕，钇，镧，铕，以及高氯酸介质中钇对空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定镱的增感效应，建立了钇作增感剂和干扰抑制剂，直接测定富钇混合稀土浓集物与氧化钇粗产品中镱的新方法。     

空气－乙炔焰中钇对镱的增感效应及其分析应用

研究了在盐酸介质中铁、钇、镧、铕，以及高氯酸介质中钇对空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定镱的增感效应，建立了钇作增感剂和干扰抑制剂，直接测定富钇混合稀土浓集物与氧化钇粗产品中镱的新方法。     

诱导动力学分光光度法测定钇

α型Y-CPA-PN配合物向β型配合物转化的反应对α型Yb-CPA-PN向β型转化的反应具有诱导作用。利用这一诱导反应可用来测定混合稀土中的钇。在初步研究反应机理的基础上,茯得了不同反应时期反应速率与钇浓度的定量关系,并确定了最佳反应条件。通过求算协同诱导系数、解联立方程的办法可扣除共存轻稀土的干扰。方法可能用于含钇和轻稀土样品中氧化钇的测定。     

表面活性剂对镧、钇-8-羟基喹啉-5-磺酸萤光反应的敏化作用

本文讨论了阳离子表面活性剂——溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)对萤光反应敏化作用的机理;提出了镧、钇的萤光分析方法,并确定了萤光反应的最佳条件。镧、钇的三元络合物与其二元络合物相比,萤光强度分别增强了四倍和十倍。表面活性剂的引入也大大地增加了方法的选择性。在此基础上,设计了先测定钇含量,然后用简单的作图法测定镧含量的镧、钇联合测定法。用本法测定了混合稀土样中谰、钇的含量,方法简便,结果令人满意。     

用偶氮溴膦-pSN直接光度法测定离子吸附型稀土矿中的稀土总量

在用光度法测定稀土配分未知的试样中的稀土总量时,由于各单一稀土的显色灵敏度不同,给稀土标准的选择带来困难。即所谓光度法测定稀土总量的“统一标准”问题。本文用偶氮溴膦一pSN显色剂,在HCl-H_2C_2O_4-EDTA介质中,使各种不同稀土配分的稀土总量的标准曲线达到一致。应用于测定钇基重稀土为主的龙南矿和含镧、钕等轻稀土为主的寻乌矿,方法快速、简便,结果准确。 (一)标准曲线取混合稀土标液(轻稀土:重稀土=3:7或7:3)0,5,10,15,-20,25,30μg分别置于25ml容量瓶中,依次加入HCl(1M)3ml,EDTA(0.02M)1ml,H_2C_2O_4(10％)1ml摇匀,再加BPA-pSN显色