MPT-AES法同时测定航空润滑油中铁、银和镍

用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)同时测定未使用过的航空润滑油中铁、银和镍的方法。详细考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对铁、银和镍发射强度的影响,并进行了系统优化。测得铁、银和镍的检出限分别为21.94ng/mL0、.36ng/mL9、.82ng/mL,线性范围分别为0.1~100μg/mL、0.001~8μg/mL、0.05~8μg/mL,各元素测定结果的相对标准偏差均小于3.95%,回收率在93.1%~107.4%之间。     

HPLC法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸含量的方法。采用Zorbax SB–C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液–甲醇作淋洗液梯度洗脱,流量为1.0 m L/min,紫外检测波为260 nm,柱温为25℃。半枝莲中原儿茶酸和香草酸质量浓度分别在2.66~31.92μg/m L,2.86~34.32μg/m L与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,检出限分别为0.56,0.57μg/m L。原儿茶酸、香草酸的加样回收率分别为101.4%,99.4%,测定结果的相对标准偏差分别为1.76%,2.21%(n=9)。该方法适用于半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量测定。     

超声辅助萃取-分散液液微萃取/气相色谱法测定环境水样中六氯苯、林丹及硫丹

建立了超声辅助萃取(UAE)-分散液液微萃取(DLLME)/气相色谱法测定环境水样中六氯苯、林丹和硫丹,并对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。在最优条件下,六氯苯、林丹及α-硫丹的线性范围为1.0~1 000μg/L,检出限分别为0.47、0.39及0.63μg/L;β-硫丹线性范围为5.0~1 000μg/L,检出限为2.44μg/L;相对标准偏差(RSDs)为8.3%~11.7%(n=7)。用该方法对环境水样中的六氯苯、林丹及硫丹进行了分析,自来水、灌溉水、湖水样的平加标回收率分别为94.2%~100.4%、89.4%~99.4%和69.6%~96.3%。     

亲水作用色谱-串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁

建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~BEH HILIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm),以甲醇和体积分数为0.1%的氨水为流动相,流速为0.2 mL/min,在电喷雾电离源正离子模式下测定尿液中尼古丁和可替宁的含量,用标准曲线法定量。尼古丁和可替宁在1.0~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994 9和0.995 8;检出限分别为0.082μg/L和0.077μg/L;定量限分别为0.27μg/L和0.26μg/L;加标回收率分别为90.4%~103.5%和93.0%~104.6%;相对标准偏差分别为4.80%~6.21%和4.22%~7.15%。应用所建立的方法测定了200份尿样,结果表明,吸烟人群尿中尼古丁含量为26.68~854.30μg/L,可替宁含量为36.66~1 191.18μg/L(n=86,M_(nicotine)=76.00μg/L,M_(nicotine)=83.52μg/L,M为中位数);非吸烟人群尿中尼古丁含量为5.08~69.66μg/L,可替宁含量为3.16~28.21μg/L(n=114,Mnicotine=7.53μg/L,M_(nicotine)=3.79μg/L)。该方法快速灵敏,操作简单,适用于尿样中尼古丁和可替宁的批量测定,能满足烟草暴露评价的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级锆合金中铁、镍、铌、锡

采用基体匹配法,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定锆合金中铁、镍、铌、锡4种常量元素的分析方法。通过用高纯海绵锆进行基体匹配和样品最佳溶解试验,准确测定了核级锆合金中常量元素铁、镍、铌、锡,两个元素含量不同样品的加标回收率分别为98.5%～99.5%和102%～104%,相对标准偏差均小于2%(n=10),满足西屋认证标准要求。铁、镍质量浓度在0～10 mg/L,铌、锡质量浓度在0～100 mg/L内线性良好,相关系数均为0.999 9。铁、镍、铌、锡的检出限分别为2.29、1.21、1.83、58.7μg/g,测量下限分别为7.62、4.04、6.11、196μg/g。     

MPT-AES法测定乳胶手套中的铁、镍、镁、钙、锌

研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定乳胶手套中微量铁、镍、镁、钙、锌元素含量的方法。详细考察了测定铁、镍、镁、钙、锌实验参数,以及介质酸和共存离子干扰情况。实验结果表明,本方法测定铁、镍、镁、钙、锌的检出限分别为77.8、7.55、2.70、276、46.2μg/L,方法的精密度分别为1.52%、0.67%、0.03%、2.53%、0.91%,线性范围分别为0.08~2.5、0.06~2、0.001~3、0.005~2、0.05~1 mg/L,样品测定的加标回收率分别在95%~103%、98%~105%、99%~106%、98%~104%、97%~106%之间。结果令人满意。     

布洛芬注射液包材相容性研究中铅、镉、砷、锑的测定

建立中性硼硅玻璃包材加速试验后布洛芬注射液中铅、镉、砷、锑含量的检测方法。采用微波消解仪以硝酸分解样品,用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉含量,测定波长铅为283.3 nm,镉为228.8 nm,铅、镉分别在5.0~50.0,0.5~5.0μg/L范围内有良好的线性,相关系数分别为0.999 7,0.996 2,检出限分别为0.26,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,2.40%(n=6),加标回收率分别为100.2%~101.9%,97.1%~105.1%。用原子荧光光谱仪测定砷、锑含量,测定波长砷为193.7 nm,锑为217.6 nm,砷、锑在1~10μg/L范围内均有良好的线性,相关系数分别为0.999 9,0.999 5,检出限分别为0.03,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.04%,2.65%(n=6),加标回收率分别为94.2%~96.5%,92.6%~96.5%。该测定方法快速,灵敏度高,适用于内包装材料加速试验后药品中重金属元素含量变化的研究。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。     

毛细管气相色谱法同时检测工作场所空气中三氯乙烯和四氯乙烯

建立大气中三氯乙烯、四氯乙烯的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法。大气样品用活性炭管采集后以二硫化碳解吸,再用毛细管气相色谱法进行测定。在采样体积为1.5 L,解吸体积为1.0 m L的条件下,空气中三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围分别为0~212μg/m L,0~204μg/m L,线性相关系数均大于0.999 9,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=6),最低检出限分别为0.90,1.15μg/m L,最低检出浓度分别为0.6,0.8 mg/m3,解吸效率为96.1%~98.1%。该法操作简便,分离效果好,检测时间短,适于空气中三氯乙烯和四氯乙烯的检测。     

微波消解-微波等离子体矩原子发射光谱法测定乳胶管中的铁、钙、镍、镁、锌

本文研究了用HNO3-H2O2微波消解样品,微波等离子体矩原子发射光谱(MPT-AES)测定乳胶管中铁,钙,镍,镁,锌的含量方法。详细考察了测定铁、钙、镍、镁、锌的最佳实验条件,以及介质酸、共存离子的影响。本方法测定铁、镍、镁、钙、锌的检出限分别为77.80、7.55、2.70、275.87、46.23 ng/mL,方法的精密度分别为3.10%、2.19%、2.22%、1.27%、2.90%,线性范围分别为0.08~2 mg/L0、.06~2 mg/L0、.001~3 mg/L、0.005~2 mg/L、0.05~1 mg/L,加标回收率分别在97.7%~107.8%、96.0%~106.7%、98.0%~106.2%、92.3%~108.8%、98.7%~106.8%范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中主次量元素

传统的化学分析方法分析矿石中主次量元素流程长,效率低。受干扰影响大,耗费大量人力物力,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定技术对锰矿中的主次量元素进行了研究,主要测定了铝、铜、钙、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、钛、锌等13种元素的含量。仪器采用射频功率1 150W,雾化器流速为0.70L/min,辅助器流速0.50L/min,观测高度12mm的测定条件。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸四酸溶矿,实验表明,溶液中分别共存200mg/L以下的钾、钠、钙、镁、钒、锰,对各微量元素的测定基本没有干扰。分析方法的检出限0.0002%~0.0065%。相对标准偏差(RSD)3.7%。均符合DZ/T0130—2006地质矿产实验室测试质量管理规范中精密度和准确度的控制指标。     

The determination of metallic iron in the presence of fayalite

In a proposed new procedure the sample is treated with bromine, the excess of bromine removed, and the residue extracted with methanol. After filtration the filtrate is evaporated to remove methanol and the bromides are dissolved in hydrochloric acid for determination of metallic iron. The oxide residue from the filtration is fused in sodium peroxide and then dissolved in hydrochloric acid for the determination of iron present either as oxide or silicate. Iron in the hydrochloric acid solutions from the residue and filtrate is determined either by titration with standard potassium dichromate solution or by atomic-absorption spectrometry.     

氧化还原滴定法测定含铁钢渣中氧化亚铁含量

建立测定含有金属铁的钢渣中氧化亚铁含量的氧化还原滴定法。考察了金属铁对氧化亚铁测定结果的影响。分别以三氯化铁、二氯化汞氧化金属铁,运用化学反应方程式和数学公式换算,说明氧化亚铁与金属铁、三价铁、总铁之间的关系,换算出氧化亚铁的含量。该方法测定氧化亚铁的相对标准偏差为0.24%(n=10),氧化亚铁的加标回收率在99.7%~102.1%之间。对于含金属铁的钢渣样品中氧化亚铁的测定,该方法比冶金部标准(YB/T 140–2009)有更好的适用性和较高的准确性。     

黄钠铁矾中铁的测定

准确快速测定黄钠铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。     

A study of the tungsten-hydroquinone color: Spectrophotometric determination of tungsten in tungsten steels

The red color produced by tungsten and hydroquinone in a concentrated sulfuric acid medium was studied. Various factors affecting the color were examined including the effects of phosphoric acid, water, hydrochloric acid, tin(II) chloride, and wavelength of measurement. The interferences from iron, molybdenum, vanadium, and titanium were studied. A method is described for the determination of tungsten in tungsten steels that involves precipitation of the tungsten with cinchonine. ignition to tungstic oxide, dissolution of the tungstic oxide in sodium hydroxide, and development of the tungsten hydroquinone color on an aliquot of the solution.     

鼓风炉渣中氧化钙的测定方法改进

在参照DHF83-B多元素快速分析仪法测定炉渣中氧化钙的基础上,对鼓风炉渣中氧化钙的测定方法进行了改进。用盐酸（1+1）溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于pH值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

Synergic extraction and atomic absorption spectrometric determination of vanadium in silicates

An atomic absorption spectrometric method for the determination of vanadium in silicates is proposed. Samples are digested with aqua regia and hydrofluoric acid in sealed Tenon vessels, iron is eliminated by anion exchange from 8 M hydrochloric acid, and vanadium is extracted synergically with β -isopropyltropolone into di-n-butyl ether in the presence of n-butanol from 0.5 M hydrochloric acid. The extract is aspirated into a nitrous oxide—acetylene flame. Less than 3 mg of iron in the organic extract (15 ml) does not interfere in the determination of 150 μg of vanadium. The results for vanadium in nine standard rock samples (USGS, GSJ and CSRM) agree well with earlier data. The recovery, reproducibility, and accuracy of the proposed method are satisfactory. Vanadium in new standard silicate rocks, GSJ-JB-2 and GSJ-JA-1, was also determined.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中的Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O的方法。研究了溶样方法的选择优化,采用硝酸、氢氟酸溶样,冒高氯酸处理,通过元素分析线的选择,基体和共存元素影响的消除,在最佳的仪器分析条件下得出了方法的线性范围、相关系数及检出限。用硅砂3个梯度含量的标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法的检出限Fe为0.012μg/mL、Al为0.032μg/mL、Ca为0.27μg/mL、Mg为0.003 2μg/mL、Ti为0.002 1μg/mL、K为0.16μg/mL,Na为0.000 44μg/mL。5次数据的相对标准偏差说明方法稳定性较好。方法适用于铸造用硅砂中Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O含量的测定。