ISO/REMCO关于标准物质的新定义

对"标准物质(RM)"和"有证标准物质(CRM)"术语进行进一步的解释和说明,以帮助读者对标准物质的定义有正确的理解.     

标准物质讲座(第八讲)有证标准物质的使用

介绍使用有证标准物质的一般原则和要求.     

有证标准物质的正确使用

对于从事化学检测工作的检测实验室而言,有证标准物质(包括标准溶液,下同)是一个不可或缺的、非常重要的物质,几乎所有的检测过程均需使用标准物质。尽管许多化学检测实验室及化学检测人员非常明确地知道有证标准物质对于检测过程的重要性;但是,在实际使用有证标准物质的过程中,鲜有实验室和检测人员采用统计方法对有证标准物质的检测结果进行分析、处理。本文阐述了检测实验室应如何正确使用有证标准物质。     

异辛烷中正十六烷溶液标准物质制备

以正十六烷和异辛烷为原料,采用重量–容量法制备异辛烷中正十六烷溶液标准物质。经过均匀性检验、稳定性考察和量值比较,结果表明该标准物质符合国家二级标准物质的研制要求,标准值为500 ng/μL(Urel=2%,k=2),可作为量值传递的标准,用于气相色谱仪的校准和检定、分析方法评价,以及正十六烷的质量控制等方面。该标准物质已取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130660。     

四氯乙烯中石油类溶液标准物质制备

介绍四氯乙烯中石油类溶液标准物质GBW(E) 084795的制备过程。采用气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、卡尔费休滴定法定量测定原料正十六烷、异辛烷和苯中主成分、无机元素和水分含量,并根据质量平衡法对三种原料的纯度进行定值。以正十六烷、异辛烷和苯为溶质,四氯乙烯为溶剂,采用重量-容量法制备标准物质,以制备值为标准值。使用红外分光光度法对研制的标准物质进行量值核验、均匀性检验和稳定性检验。结果表明,制备的标准物质量值准确,均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,评定了标准物质的不确定度分量,确认该标准物质的特性量值为1 000μg/mL,相对扩展不确定度为2.5%(k=2)。     

织纹螺肉中河豚毒素基体标准物质研制及不确定度评定

A matrix certified reference material（CRM）for tetrodotoxin（TTX）in Nassarius meat was developed. LC-MS/MS with external standard method was employed by nine expert laboratories for the characterization of TTX content in Nassarius meat. The certified value of CRM was（0.78±0.14）mg/kg. The CRM was homogeneous for TTX between and within bottles. The short-term stability of the CRM at 4 for transportation was up to 14 days and the long-term stability at -18 storage condition was up to 12 months. The uncertainty was assessed by combing the contributions from homogeneity,stability and characterization. This CRM would be applicable to the analytical method validation and quality control in the determination of tetrodotoxin in Nassarius meat. © 2023 The Authors.     

标准物质讲座(第三讲)国外标准物质的现状

介绍有关国际组织标准物质和国外标准物质的现状。     

标准物质的选择及使用

介绍标准物质在哈尔滨气化厂的使用情况,解决了标准物质出现的质量问题。     

我国军用标准物质汇集

简要概述了标准物质的发展状况,汇集了军工所需的并经国家技术监督局审批发布的一级标准物质及其研制单位。     

钠钙硅玻璃国家一级标准物质的研制

本文简要介绍了钠钙硅玻璃国家一级标准物质的研制。样品在高铝瓷球磨机中研磨、混匀,以方差分析方法检验了样品的均匀度。由15个实验室采用经典化学分析方法和仪器分析方法,对样品分析测试。数据经过数理统计,给出了标准值和不确定度。该标准物质已被国家技术监督局批准为国家一级标准物质。     

TC11钛合金光谱分析标准物质的研制

研制了TC11钛合金光谱分析标准物质,采用合理的熔炼和锻造工艺保证了标准物质的均匀性．经方差法和极差法检验,各元素均匀性良好。采用9家权威实验室协作定值,确定的标准值准确可靠,与国内外同类标准物质比对,结果表明,该套标准物质达到了同类标准物质国际先进水平。     

氯吡苯脲标准物质的研制

采用半制备液相色谱法制备了氯吡苯脲标准物质。以UV,IR,MS和NMR方法对氯吡苯脲标准物质进行定性分析,高效液相色谱方法进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明,在置信区间为95%的范围内测定结果稳定性良好。利用国内8家资质合格的实验室进行联合定值,计算出不确定度。氯吡苯脲标准物质的定值结果为99.92%,在置信区间为95%的扩展不确定度为0.06%(k=2)。该氯吡苯脲标准物质可用于有关农药残留检测方法的校正。     

特种合金钢系列标准物质研制

介绍了特种合金钢系列标准物质的研制过程。采用合理的冶炼锻轧工艺,选取不同部位的样品进行均匀性检验,确定了15种元素的认定值及扩展不确定度,并进行了线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。结果表明,本套特种合金钢系列标准物质的均匀性良好,定值准确且有良好的梯度分布。     

海藻糖标准样品的研制

研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。     

镍释放量标准物质的研制

研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm~2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm~2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。     

β-烟碱标准样品研制

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。     

章鱼肉碱标准样品的研制

研制了章鱼肉碱标准样品。以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成144瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明:在95%的置信区间内样品均匀性良好。在0~4℃条件下,经过24个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,相对扩展不确定度为0.14%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于章鱼肉碱相关产品的质量控制和分析方法校正。     

牛磺酸标准物质的研制

研制了牛磺酸标准物质。采用红外光谱(IR)法对牛磺酸进行定性,经均匀性初检后分装成200瓶样品,利用超高效液相色谱(UPLC)及高效毛细管电泳(HPCE)两种不同原理的方法进行定值,从样品中随机抽取15瓶采用超高效液相色谱(UPLC)法进行了均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好,稳定性考察按照短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行,结果表明在考察期间样品稳定性良好。评定了定值结果的不确定度,牛磺酸标准物质定值结果为99.6%,相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。     

罗丹明B纯度标准物质的研制

以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样品进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在室温下,经过30个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准物质经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.0%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关罗丹明B的分析方法校正和质量控制。