微波消解–ICP–AES法测定罗布麻叶中16种微量元素

建立微波消解–ICP–AES法测定罗布麻叶中Na,Ca,Mg,Fe,Al,P,Mn,Ni,Cu,Zn,Ti,Se,Ba,Pb,Sr,Cd 16种微量元素含量的方法。以HNO_3–H_2O_2–HF溶液(6∶4∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP–AES法对罗布麻叶中16种元素含量进行测定。各元素的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数r>0.999,检出限在0.000 5~0.008 0 mg/kg之间。加标回收率为87.56%~101.47%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.42%(n=6)。该方法操作简单,准确度好,灵敏度高,可用于罗布麻叶中微量元素分析。     

氟化电热蒸发／ICP—AES直接测定SiO2中痕量Fe

对氟化电热蒸发（ＦＥＴＶ）／ＩＣＰ－ＡＥＳ技术中元素的氟化蒸发行为，基体效应和粒度效应进行了考察，确定了杂质（Ｆｅ）与基体（Ｓｉ）分离的最佳实验条件，本法用于ＳｉＯ２中痕量Ｆｅ的直接测定，有灵敏，简便，试样消耗少和不需化学处理等优点。     

ICP–AES法测定超高强度钢中的Al,Mn,Si,Ti

建立ICP–AES法测定超高强度钢中Al,Mn,Si,Ti 4种杂质元素的分析方法。研究了溶解条件试验及共存元素对4种分析元素的光谱干扰的情况,选择了Al 394.401 nm,Mn 257.610 nm,Si 251.611 nm,Ti 334.941 nm作为分析谱线。在选定的实验条件下,Al,Mn,Si,Ti的含量在0.001%~0.2%的范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.993,Al,Mn,Si,Ti的检出限为0.000 1~0.003 5 mg/L,加标回收率为94%~120%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8)。该方法准确、快速,可用于超高强度钢中Al,Mn,Si,Ti的含量测定。     

ICP—AES法测定污水中的锌,铜,镍,镉

以氢氧化镧为共沉淀剂,对污水中锌、铜、镍、镉进行共沉淀分离富集后,用ＩＣＰ－ＡＥＳ法进行测定。在２５０ｍＬ污水中加入４．０ｍＬ镧溶液及３．０ｍＬ ＮａＯＨ溶液,使四种元素定量分离回收。测试结果表明,各元素的回收率在９８％～１０６％之间。     

溶样方式对ICP–AES法测定CuNiSiCr合金中铬硅含量的影响

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测试CuNiSiCr铜合金中Cr,Si成分时测定结果偏低,分析发现该现象不是熔炼过程中元素吸收不完全或样品熔炼烧损造成的,而是溶样方式不恰当造成的。将Cr,Si元素分开溶样,在溶解Cr元素时加入氢氟酸挥发Si元素,消除Si元素对Cr元素分析的影响,测试结果接近配料成分的实际含量。     

ICP-AES法测定镍铜合金中的Fe,Mn,Cr,Nb

建立了ICP–AES法测定镍铜合金中Fe,Mn,Cr,Nb元素的分析方法。进行了基体元素Ni,Cu及共存元素对分析元素的光谱干扰研究,分别选择259.940,257.610,283.563,316.340 nm作为分析谱线,确定内标用量为2.00 mL。测定结果的相对标准偏差为0.48%～4.71%(n=8),加标回收率为95.0%～103.4%。该法满足分析要求。     

铸铁中硅、磷、钼等九种元素的ICP-AES测定

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ对铸铁中硅、磷、钛、钼、镍、锰、铬、铝和铜杂质的测定进行了研究。考察了铁对待测元素的干扰情况，发现铁对铜有光谱尾翼干扰，干扰系统为１．０×１０－５。采用不同的酸溶解样品时，硅的测定结果有显著的差别。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰的含量。优化的试验条件如下:1柠檬酸溶液用量为2mL;2过氧化氢溶液用量为12mL;3称样量为0.100 0g;4氨水溶液用量为2mL。选择镍、铁、钴、锰的分析谱线分别为221.647,233.280,228.616,259.373nm。4种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.018~0.083mg·L-1之间。方法应用于标准物质(JBWY05901)的分析,测定值与认定值相符。方法用于生产样品和合成样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间。     

ICP-AES法测定AuNiGd合金中的Ni、Gd、Pd、Fe和Bi

报道了采用ICP-AES法测定AuNiGd合金中Ni、 Gd、 Pd、 Fe、 Bi.对测定元素的波长、测定条件进行了选择;考察了基体和无机酸对测定的影响;在优化条件下,对试样进行测定,其相对标准偏差(n＝15) Ni 1.6%、 Gd 1.8%、 Pd 13%、 Fe 4.9%、 Bi 13%;回收率 Ni 98%～105%、 Gd 97%～99%、 Pd 101%～105%、 Fe 98%～104%、 Bi 104%～106%.     

ICP-AES法测定合金粉中的镍、铬、钴、铝和钇含量

采用ICP-AES法,直接测定合金粉中的Ni,Cr,Co,Al和稀土元素Y,优选了适宜的仪器测定参数和合适的分析谱线.研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法,通过对实际样品的实验,测得Ni,Cr,Co,Al,Y检出限为10,10,8,10,3 μg·L-1;回收率96.5%,95.7,97.0%,97.9%,97.6%;RSD为1.06%,0.77%,0.70%,0.94%,0.50%.     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定螯合肥中的螯合铁含量

选用HCl(2%)处理螯合铁样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定螯合铁含量的方法,实验确定了最佳测定条件,采用标准曲线法为定量依据,得出样品的相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),加标回收率为98.48%~99.43%。建立的方法处理样品简单、快速,测定结果准确可靠,令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中Fe、Al、Si

采用盐酸溶样,标准加入法消除基体铬的干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定金属铬中Fe、Al、Si。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论,在选定最佳条件下,对标准样品金属铬进行测定,探讨了检测方法中标准曲线线性相关性、检出限、精密度及加标回收率等指标,发现各元素的测定值与认定值基本一致,测量相对标准偏差均小于1%(n=7),加标回收率在96.9%~101%。方法实用性强,已经成功应用于金属铬中杂质元素的检测。     

镍助剂对碳化钼催化剂的二苯并噻吩加氢脱硫性能的影响

 将MoO3和Ni-Mo混合氧化物在CH4/H2气氛中程序升温还原碳化制备了相应的碳化钼和碳化镍钼催化剂, X射线粉末衍射表征其物相分别为β-Mo2C和Ni-Mo2C. 考察了Ni助剂对碳化钼催化剂的制备及二苯并噻吩加氢脱硫反应性能的影响. 结果表明, Ni助剂的加入降低了碳化钼催化剂所需的还原碳化温度,提高了催化剂的比表面积,并对其二苯并噻吩加氢脱硫反应活性有明显的促进作用. Ni助剂添加量以Ni/Mo原子比为0.3为宜,此时Ni和Mo之间的催化协同效应达到最佳. 当反应压力为3.0 MPa, 反应温度为330 ℃, 空速8 h-1, H2/原料液体积比为500∶1时, 625 ℃还原碳化制备的碳化镍钼催化剂对0.6%二苯并噻吩/环己烷溶液的二苯并噻吩转化率达到96.25%, 较相应的碳化钼催化剂提高了1.57倍.