日本拟调整进口食品、农产品药残标准

<正>日本此次对食品、农产品药残标准进行调整,有放宽的部分,例如参照美国标准,放宽了大白菜、花菜、西兰花中烯酰吗啉的最高残留限量(MRL值),但增加了我国出口日本数量较大的菠菜、芹菜、蘑菇中MRL值,还将干辣椒设为强制检测项目;对鱼虾贝类增加灭藻醌残留要求,并对所有产品提高了残留限量标准;对杏子、樱桃等增加了四环素类抗生素限量要求;对所有蔬菜、水果增加了吡唑酰胺的限量要求。日本对瘦肉精等调整了检测方法,调整后检测方法要     

食用菌中SO2残留的分析调查及检测方法的研究

采用副玫瑰苯胺比色法对14种食用菌产品的SO2残留量进行了测定,并对SO2残留的检测方法进行了比较研究。结果显示,2种食用菌鲜品和2种罐头的SO2残留为20~27 mg/kg,低于国家标准(50 mg/kg)。食用菌干品的SO2残留标准可设定为小于500 mg/kg,有6种干品的SO2残留低于这一标准,为175~291 mg/kg;另外4种干品的SO2残留为1588~2 920 mg/kg,超标情况非常严重,它们都是些白色的食用菌(如银耳、金针菇、竹荪)。副玫瑰苯胺比色法是检测SO2残留最准确、最灵敏的方法,适合于各种SO2浓度的样品;改良的副玫瑰苯胺比色法只适合于高SO2残留的样品;碘量法不适宜检测深颜色的食用菌,而且在检测低SO2残留样品时准确度不高;快速测定法可用于食用菌产品中SO2残留的定性检测和半定量分析。     

畜禽产品监测用抗病毒类药物标准物质研究与应用情况

介绍我国畜禽产品质量安全问题,重点分析了药物残留超标原因及应对措施。介绍了标准物质在畜禽产品质量安全监测体系中的应用,以及畜禽产品中抗病毒类药物监测用标准物质的国内外研究与应用情况。     

高效液相色谱法对鱼体肌肉组织中喹烯酮及其代谢物残留量的同时检测

以斑点叉尾鮰(Ictalurus punctatus)、鲤(Cyprinus carpio Linnaeus)和草鱼(Ctenopharyngodon idellus)为实验材料,建立了一种用高效液相色谱法同时检测鱼体肌肉组织中喹烯酮及其代谢物脱二氧喹烯酮残留量的方法。样品经乙腈、正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,乙酸乙酯洗脱,50℃氮气吹干及流动相定容后,采用Wa-ters 515高效液相色谱仪在320 nm波长处检测,流速为1.0 mL/min,外标法定量。喹烯酮在0.08~2.50mg/L范围内呈线性,相关系数r=0.999 7,加标回收率为75%~84%,检出限为3.48~7.35μg/kg;脱二氧喹烯酮在0.02~0.50 mg/L范围内呈线性,相关系数r=0.999 7,加标回收率为74%~83%,检出限为5.67~16.23μg/kg。     

常用农、兽药残留检测方法标准选编出版

由中国检科院首席科学家庞国芳院士主编的《常用农药残留量检测方法标准选编》和《常用兽药残留量检测方法标准选编》,日前由中国标准出版社出版发行。这两部《选编》共收录了139项农药、兽药残留检测技术国家标准,检测的农药、兽药品种涵盖了世界常用农药、兽药品种1036种。这是庞国芳科研团队25年坚持研究农药、兽药残留检测技术科研成果的结晶。其中,《常用农药残留量检测方法标准选编》含农药多残留检测技术国家标准20项,可检测水果和蔬菜、粮谷、食用菌、茶叶、中草药、果汁和果酒、动物组织、牛奶和奶粉、河豚鱼和鳗鱼、蜂蜜10类农产品和饮用水中803种农药等化学品残留;《常用兽药残留量检测方法标准选编》含兽药残留检测技术国家标准119项,可检测蜂蜜、蜂王浆、动物组织、牛奶、河豚鱼和鳗鱼中20多类233种兽药等化学品残留。两部《选编》可供质检机构、农业系统、食品卫生、环境保护和工商管理从事农药、兽药残留分析人员使用,也可作为大专院校科研单位研究人员的重要参考资料。常用农、兽药残留检测方法标准选编出版@莉     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定粉状大豆磷脂的丙酮残留

固相微萃取技术(SPME)作为一种样品预处理方法已在食品溶剂残留检测中得到了广泛的应用。大豆磷脂是一种保健品,广泛地应用在食品与医药领域。在我国．粉状大豆磷脂在加工过程中采用丙酮提取杂质。磷脂中丙酮残留不利于人体健康。目前,我国粉状磷酯产品尚无统一的测定方法和溶剂残留标准,大多生产厂家需借鉴国外的     

含毒死蜱残留茶叶的自然基体标准样品研制

为获得与真实检测样品完全一致的含毒死蜱残留茶叶自然基体标准样品,建立了其制备方法。以每亩约31.2 g毒死蜱用药量对茶树喷洒0.22 g/L毒死蜱药液,监控检测施药后茶叶中毒死蜱含量,适时采茶,正常制茶,磨粉过网筛获得含毒死蜱残留茶粉样。经均匀性检验、稳定性检验、协同定值和不确定度评估,制得检测质量控制用含毒死蜱残留茶叶自然基体标准样品。     

鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制

为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白,建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡,使药物在鸡体内自然代谢,得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜,经均质、冷冻干燥、粉碎、筛分、包装、辐照灭菌等处理,制备了355份含有尼卡巴嗪残留的鸡肉冻干粉。按照国家标准样品的规范,进行了均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定样品中的尼卡巴嗪含量,以8家具有资质的实验室进行协同定值。结果表明本批标准样品的均匀性和稳定性良好,在-70、4、25、50℃下能稳定保存14天,在-18℃下保存的稳定性可达12个月,符合国家标准样品的相关要求。最终确定标准样品中尼卡巴嗪的标准值为(157.7±11.0)μg·kg^-1(k=2)。该标准样品可用于尼卡巴嗪的检测方法优化、检测实验室的能力评价,对于食品中尼卡巴嗪残留检测具有重要意义。     

高通量悬浮芯片技术检测多农兽药残留

建立了一种同时可检测多农兽药残留的高通量悬浮芯片技术.以常用的7种农兽药为待测靶标物,通过优化条件,使抗原抗体基本完全反应,操作简便快捷,最多可同时检出7种农兽药残留靶标物;实验结果表明,高通量悬浮芯片检测标准回归曲线方程和相应的决定系数R2表现良好;在对含有多种农兽药残留的不同盲样的检测中,检测浓度值与实际浓度的相对偏差较小.高通量悬浮芯片技术为多农兽药残留的快速检测提供了新方法,此系统可用于多农兽药残留实际样品的初步检测,整个检测过程仅耗时1～2 h,基本上满足了多农兽药残留检测的灵敏、特异、快速和高效的需求,具有广阔的应用和发展前景.     

水产品中喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物残留的HPLC-MS/MS检测方法研究

以草鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹为样品,建立了喹烯酮(QCT)和喹赛多(CYA)及其主要代谢物脱二氧喹烯酮(BDQCT)、3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)、脱二氧喹赛多(BDCYA)和喹啉-2-羧酸(QCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测方法。组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1)、盐酸溶液分步提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇、乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经Waters XBridge C18色谱柱分离后,采用HPLC-MS/MS仪进行测定。采取正离子选择反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物的响应值与其质量浓度在2~500μg/L范围内线性关系良好。在加标浓度为5~50μg/kg范围内,6种待测物的平均回收率为76.3%~94.2%,相对标准偏差为4.2%~11.7%。方法的检出限为0.5~1.6μg/kg,定量下限为2.0~5.0μg/kg。该方法适用于水产品中QCT和CYA及其主要代谢物残留的确证检测和同时定量分析。     

AOZ残留分析质控用虾糜自然(污染)基体标准样品的研制

为获得与实际检测样品完全一致的虾中AOZ残留分析用质控样,研制了含AOZ自然(污染)基体虾糜标准样品。通过对养殖虾适量给药和合适采集时机的选择可获得预期含量的代表实际样品原状态的自然(污染)基体阳性材料,制备的虾糜自然基体样品适用于AOZ残留分析质量控制。     

我国食品中兽药残留限量标准增至2191项

<正>近期,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》,将于2020年4月1日起实施。此次发布的食品中兽药最大残留限量标准规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织,标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。据介绍,此次新发布的标准有三大亮点:一是涵盖兽药品种和限量数量大幅增加。与此前发     

鱼肉中氯霉素标准样品的研制

研究了鲤鱼鱼肉基质中氯霉素残留的标准样品研制方法.通过添加氯霉素养殖鲤鱼获得样品,用液相色谱-串联质谱法对样品进行均匀性和稳定性检测,采取8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,特性值结果为5.23 μg/kg,取包含因子为3,得到扩展不确定度为0.46 μg/kg.研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到18个月,能够用于兽药残留检测的质量控制.     

赛默飞世尔科技推出气相色谱-单四极杆质谱仪多农残快速筛查方法

<正>赛默飞世尔科技基于气相色谱-单四极杆质谱仪(ISQ-GC-MS)推出利用Tracefinder软件结合T-SIM功能建立多种农残快速筛查方法。ISQ-GC-MS的多农残快速筛查方法可直接为用户提供农药残留检测的服务,即使在没有标准样品的情况下也可对未知样品的农药残留进行筛选。建立的农药数据库利用Tracefinder软件可以实现数据库的共享,无需用户采用标准样品确定保留时     

赛默飞世尔科技推出气相色谱-单四极杆质谱仪多农残快速筛查方法

<正>赛默飞世尔科技基于气相色谱-单四极杆质谱仪(ISQ-GC-MS)推出利用Tracefinder软件结合T-SIM功能建立多种农残快速筛查方法。ISQ-GC-MS的多农残快速筛查方法可直接为用户提供农药残留检测的服务,即使在没有标准样品的情况下也可对未知样品的农药残留进行筛选。建立的农药数据库利用Tracefinder软件可以实现数据库的共享,无需用户采用标准样品确定保留时     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种农药残留量

我国是世界茶叶主要生产国和出口国之一,尤以绿茶、乌龙茶、普洱茶、花茶等闻名于世。然而为了防治茶树病虫害,各种化学农药在茶园中被广泛使用,不可避免地导致茶叶中的农药残留超标,茶叶中农药残留问题已成为茶叶质量安全的焦点之一。欧盟和日本作为我国茶叶出口的两大市场,均对茶叶制定了苛刻的农药残留限量标准[1-2]。而我国的相关标准相对滞后,建立和完善茶叶中多种农药残留同时检测的分析方法尤为迫切。     

超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱串联质谱法联用测定鱼肝脏中喹烯酮的残留量

建立了快速、准确、灵敏检测鱼肝脏中喹烯酮的超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(UAE-QuEChERS/HPLC-MS/MS)联用方法。对萃取溶剂、萃取方式与时间、分散吸附剂的种类及质量等条件进行了考察与优化。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为固相分散吸附剂,电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在优化实验条件下,方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数(r)为0.998 8。方法检出限(LOD,S/N=3)为5μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=3)为10μg/kg。采用该方法对杂交鳢的空白肝脏进行检测以及加标回收实验,在10、25、100μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为98.6%~110.0%,相对标准偏差(n=3)为5.9%~10.1%。将方法用于杂交鳢体内残留消除规律的研究,发现喹烯酮在杂交鳢体内消除较快,消除半衰期为2.31 h,表明喹烯酮用于杂交鳢的养殖是安全的。     

欧盟科学家研究出食品安全检测新技术

欧盟框架研发计划支持的一项题为"改善食品安全性提高消费者信心"的研究项目取得阶段性成果,研究出一种快速检测蜂蜜中抗生素残留的监测方法。利用此项技术可一次性快速检测4类抗生素残留量,这在食品安全检测技术领域尚属首次。目前,科研人员正在试验将该项技术推广应用于肉类、蛋类、谷类、蔬菜、奶制品、鱼类等食品抗生素残留检测。     

痕量水分标准装置研究进展

介绍痕量水分标准装置的研究进展。目前已有多种成熟的检测高纯气体中痕量水分的仪器,而对于这些检测仪器的校准则需要能稳定发生痕量水分的标准装置。对国际上已有的痕量水分发生标准装置的原理和相关研究进行介绍和总结,并分析了国内相关领域的现状,为我国气体痕量水分标准发生装置的研究提供参考。     

2009年3月1日起有310项新国家标准实施

从中国标准出版社获悉,从2009年3月1日起,又有310项国家标准开始实施。茶叶标准是其中一项重要内容,在310项标准中就有7项茶叶国家标准,其中3项产品标准分别是茉莉花茶、工夫红茶和白茶。另外4项是检测方法标准,是茶叶中稀土元素的测定以及固态速溶茶的取样的实施、总灰分测定和水分测定。这些国家标准对提高茶叶的产品质量至关重要。在新实施的标准中,与淀粉相关的标准多达15项,都是检测方法标准,包括白度、斑点、灰分、氮含量、二氧化硫含量、磷总含量、硫酸化灰分、氯化物含量、酸度、水分、淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量、淀粉水解产品含水量测定、细度、粘度、总脂肪。肉与肉制品的检测方法标准也是一个系列,包括胆固醇含量、氮含量、葡萄糖酸-δ-内酯含量、羟脯氨酸含量、水分含量、维生素A含量、维生素B1含量、维生素B2含量、维生素E含量、游离脂肪含量、脂肪酸含量、淀粉含量、总糖含量,还有一项取样方法标准,共14项。消费者日常使用的淀粉、食用肉与肉制品竟然需要检测这么多的指标,而且这些指标还未必是全部,可见标准无处不在。受全球金融危机等因素的影响,我国的纺织业正处于结构调整、产业重组的关键时期。3月1日实施的国家标准中,包括14项...