高效液相色谱法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿甙的含量

采用高效液相色谱法测定朝鲜建羊藿中淫羊藿成的含量,色谱柱为Shim-PackCLC-ODS柱,流动相为乙睛-水（30:70）,检测波长270um。在此条件下,淫羊藿式与其它黄酮醇咸的色谱峰分离完全。方法回收率为976％,RSD为1.2％,操作简便,结果可靠,为淫羊藿药材的质量控制提供了新的方法。     

HPLC法同时测定淫羊藿中朝藿定A、B、C与淫羊藿苷的含量

建立了同时测定淫羊藿中朝藿定A、B、C与淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。淫羊藿样品经超声波提取,以50%(φ)乙醇溶液为溶剂,在温度50℃、料液比1∶60条件下超声波提取30 m in,共提取2次。色谱条件:ZORBAX SB-C8色谱柱(5μm,4.6×250 mm);流动相A为乙腈,B为1%乙酸溶液;梯度洗脱;紫外检测波长为270 nm。上述4种类黄酮的标准曲线在6.6~33.0 mg/L(朝藿定A、淫羊藿苷)或6.6~55.0mg/L(朝藿定B、C)范围内呈良好的线性关系(r>0.99);加标回收率在97%~102%之间;相对标准偏差小于2%(n=5)。测得不同产地心叶淫羊藿叶片中4种类黄酮的质量分数差异较大;朝藿定A广泛分布于淫羊藿属中。本方法在淫羊藿药材质量控制中具有一定的参考价值。     

高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量

箭叶淫羊藿用70%乙醇回流提取,取部分提取液直接干燥得淫羊藿提取物,以高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为InertsilODS-3柱,流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270nm。在此条件下,淫羊藿苷与其它黄酮醇苷的色谱峰分离完全,平均回收率为99.46%。该法可用于淫羊藿药材的质量控制。     

箭叶淫羊藿中5种黄酮类化合物的反相色谱分离制备

用半制备型反相高效液相色谱(RPLC)对箭叶淫羊藿提取液中的5种主要黄酮类化合物进行了分离制备,优化了分离条件。每次进提取液35mL,经一步RPLC便可得到纯度均大于95％的化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅴ,经过10次制备,共制得93mg Ⅰ、71mgⅡ、296mgⅢ和487mg Ⅴ。而经一步纯化得到的化合物Ⅳ的纯度较低,再经第二步RPLC纯化后可使其纯度大于95％,最后得到64mgⅣ。经波谱分析鉴定所得的5种化合物分别为hexandraside F、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿甙,均为8-异戊烯基黄酮类化合物,其中hexandraside F是首次从淫羊藿属植物中分离得到的。     

朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱，二元线性梯度洗脱，分离并检测了朝鲜淫羊藿中的6种黄酮类化合物；通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息，利用质谱的源内碰撞诱导解离技术对这几种化合物进行了结构鉴定。     

萃取淫羊藿挥发油的实验与分析

报道了用正交实验法研究超临界萃取淫羊藿挥发性成分的条件;结果显示最佳萃取条件为萃取压力30 MPa,萃取温度40℃,萃取时间1 h。按对结果影响大小依次排列为:萃取压力→萃取温度→萃取时间,在最佳条件下萃取挥发油,收率为2.7%;并用气相色谱-质谱联用技术分析了淫羊藿挥发油的化学成分,从中确认出43种化学成分,用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的质量分数;其中主要成分为薄荷醇、1,2-二甲氧基-4-(2-丙烯基)-苯、5-(1-丙烯基)-1,3-苯并间二氧杂环戊烯、3,5-二甲氧基-甲苯、冰片、十五(碳)烷、1,2,3-三甲氧基-5-甲苯、外-葑醇、2,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯-1-酮、2-莰酮等。     

淫羊藿属药材反相高效液相色谱指纹图谱及质量评估研究

用一种新的多台阶梯度洗脱的反相高效液相色谱(RPLC)法, 首次建立了秦岭山区产4种产地及亚属均不相同的淫羊藿属药材的由9种成分组成的色谱指纹图谱. 并以淫羊藿甙为内标作为相对标准, 对其质量进行了评估. 然而, 因其产地和亚属的不同, 指纹图谱又各有特征, 发现产地不同的两种淫羊藿亚属, 箭叶淫羊藿的RPLC指纹图谱由12个色谱峰组成. 还提出用相对含量比较法对各种类淫羊藿中9种成分的含量进行了质量评价. 本工作所建立的淫羊藿属药材的RPLC指纹图谱法从试样提取的精密度、稳定性、图谱重复性等方面均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中的有关规定. 该方法具有重现性好, 特征性强, 方法简便、快速等特点, 有可能成为淫羊藿药材种属判断、质量评估的标准, 也会对未来开发淫羊藿中其他有效成分提供科学的依据.     

高效液相色谱法测定糖脂双降茶中淫羊藿甙的含量

 建立了高效液相色谱法测定糖脂双降茶中淫羊藿甙含量的方法。采用ODS柱 ,以甲醇 水 (体积比为 60∶4 0 )为流动相 ,用紫外检测器于 2 70nm处检测。结果表明 ,淫羊藿甙的质量浓度在 0 1g/L～ 0 5 g/L范围内与色谱峰的峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9993 ) ,回收率为 10 1 0 %～ 10 1 7% ,RSD为 1 6%～ 2 7% (n =3 )。方法快速、简便、准确 ,结果稳定 ,重现性好 ,可推荐其作为质量检验的一个定量方法。     

朝鲜淫羊藿的色谱指纹图谱及液相色谱/电喷雾串联质谱分析

建立了长白山区朝鲜淫羊藿药材的高效液相色谱指纹图谱的分析方法. 确定了18批朝鲜淫羊藿药材的13个共有峰, 该指纹图谱的精密度、稳定性和重现性的相对标准偏差均低于3.0%. 结合液相色谱/电喷雾串联质谱对特征峰进行了结构确认, 并根据电喷雾串联质谱数据推测了13个特征化合物的结构. 结果表明采用高效液相色谱与质谱联用技术对朝鲜淫羊藿色谱指纹图谱中的特征峰进行结构确认, 使其色谱指纹图谱的特征性更强, 更适合于药材质量的鉴别与评价.     

工业制备高效液相色谱法制备淫羊藿中的黄酮系列对照品

淫羊藿甙和朝藿定A、B、C是淫羊藿中重要的活性成分,本研究应用工业制备高效液相色谱从淫羊藿粗提物中分离制备了这4个成分。淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用工业制备高效液相色谱完成精制纯化。采用自装填Chromatorex C18制备柱(220 mm×77 mm, 10 μm),乙腈-水(26:74或30:70, v/v)为流动相进行洗脱,在35 min内,实现了这4种成分的基线分离及规模制备。从300 g粗提物(总黄酮含量约20%)中获得淫羊藿甙33 g、朝藿定C 4.6 g、朝藿定B 3.7 g和朝藿定A 0.6 g,产品纯度均达到98%以上。此方法通过两步分离即可实现这4种成分的完全分离,具有快速高效、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中淫羊藿甙、朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备。     

Isolation and Extraction of Total Flavonoids from Epimedium Koreanum Nakai by Supercritical Fluid Extraction

In the present paper is reported the metnocl for the isolation and extraction of total flavonoids of Epimedium Koreanum Nateai by means of supercritical fluid extraction(SFE). By examining pressure, temperature, amounts of modifier and extraction time, the optimized condition of SFE is confirmed as 30 MPa and 60℃, with 70% ethanol as the modifier. The samples were statically extracted for 30 min, followed bydynamic extraction for 120 min at a flow rate of 6 mL/min. The quantitative analysis of total flavonoids was performed by UV-Vis spectrophotometry. Compared with the conventional method, the SFE method is more efficient, more rapid and more friendly environmentally.     

分子印迹-固相萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿

以本体聚合法制备孔雀石绿(MG)分子印迹聚合物,并以此为填料,制作针对孔雀石绿的分子印迹固相萃取小柱。鱼肉样品经乙腈超声提取,提取液过分子印迹固相萃取小柱,用甲醇-乙酸(9+1)混合液洗脱,洗脱液采用Eclipse Plus C18色谱柱分离,以50mmol·L-1乙酸盐缓冲溶液-乙腈(4+6)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为620nm。孔雀石绿的线性范围为1.00~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.62μg·kg-1。对空白鱼肉样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.6%~6.8%之间。     

天然产物黄酮类化合物的高效液相色谱分析

引用了自1997年以来的45篇文献,综述了黄酮类化合物的高效液相色谱（HPLC）分析方法,着重介绍了黄酮、黄酮醇和双氢黄酮等的定性和定量分析,同时简要介绍了指纹图谱及药代动力学研究,为黄酮类化合物今后在分离分析,质量控制和药理药效研究等方面的深入研究提供理论依据。     

超声提取/高效液相色谱法测定土壤中的4-壬基酚

在考察不同提取方法和有机溶剂提取效率的基础上,建立了土壤样品中内分泌干扰物4-壬基酚（4-NP）的超声提取/高效液相色谱(紫外检测器)分析方法。结果显示,以二氯甲烷作提取溶剂时超声提取对土壤中4-NP的提取效率高于索氏提取法;不同有机溶剂的超声提取效率依次为二氯甲烷-甲醇(9∶1)＞二氯甲烷＞甲醇≈丙酮。样品采用二氯甲烷-甲醇(9∶1)超声提取,经硅胶柱净化、高效液相色谱检测,土壤在4-NP的高、中、低3个加标水平下的平均回收率为91%~94%,相对标准偏差为4.3%~7.2%,方法的检出限为2.0 μg/kg。采用该方法对广东省部分土壤中的4.NP进行检测,得到其含量为5.3~16 μg/kg(干重),低于河北省污水灌溉土壤中的含量。该方法简便快捷、灵敏、重现性好,适用于土壤样品中4-NP的分析。     

离子液体-超声波辅助萃取火焰原子吸收法测定油画棒中的可迁移微量Cd2+

以离子液体为萃取介质,超声波辅助萃取油画棒中的可迁移微量Cd2,以硝酸溶液反萃取后用火焰原子吸收法测定镉.考察了主要影响因素对萃取效果的影响.结果表明,以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为萃取介质,溶液pH值为9.0、金属螯合剂用量为2.00 mL、离子液体的用量为2.00 mL、反萃剂为4.00 mL1.00...     

超声辅助分散乳液微萃取/高效液相色谱法同时测定辣椒粉中的5种染色剂

建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为:0.75 m L环己烷为萃取剂,10%乙腈为分散剂,振荡1 min,以6 000 r/min离心5 min,吸取萃取相过0.22μm有机尼龙滤头,进行HPLC分析。最优条件下,在辣椒粉中分别添加50,250,1 000 ng/g 3个水平的染色剂,测得市售散装、包装辣椒粉中5种染色剂的加标回收率为82%~114%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.7%~8.8%。所有目标化合物在25~5 000 ng/m L范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.998 9;检出限为1~11 ng/m L。本方法具有简单快捷、灵敏准确等特点,满足辣椒粉中5种染色剂检测的要求。     

超声提取/固相萃取测定固体介质中合成麝香及有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂

基于超声提取与固相萃取技术,建立了沉积物和污泥中合成麝香与有机磷酸酯增塑剂/阻燃剂联合前处理方法,并采用气相色谱-质谱对目标化合物进行定性定量分析。考察了不同溶剂对目标化合物萃取效率的影响,确定以丙酮与乙腈-水(1∶3)的组合作为超声萃取溶剂。研究了基质效应和老化效应对目标化合物回收率的影响。结果表明,不同加标浓度下,4种常见合成麝香和9种常用有机磷酸酯的回收率为(27%±12%)~(117%±9%)。     

Flavonoids from the leaves of Epimedium Koreanum Nakai and their potential cytotoxic activities

Abstract

Phytochemical studies on the leaves of Epimedium koreanum Nakai have resulted in the discovery of two new flavonol glycosides, koreanoside F (1) and koreanoside G (2), along with six known flavonoids. Their structures were elucidated on the basis of HRESIMS, UV, IR, 1?D NMR and 2?D NMR data. Absolute configurations of 1 and 2 was further determined by ¹³C-NMR spectra with gate decoupling (GD). All of the compounds were evaluated for cytotoxic activities by 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl-2H-tetrazoliumbromide (MTT) assay. The results indicated that compounds 3, 5, 6, 7 and 8 inhibited the proliferation of A549 and NCI-292 cells with IC₅₀ values of 5.7–23.5?μM. Real-time monitoring in three kinds of lung cancer cells and a kind of human bronchial epithelial cells treated with compound 6 was also assessed.     

双水相超声萃取-分光光度法测定蒲公英中总黄酮

向50.0mg蒲公英粉中加入正丙醇2.00mL及磷酸二氢钠2.5g,于50℃进行双水相超声萃取30min。经过滤并静止分层后,黄酮进入正丙醇相中,使其与水相分离后,将正丙醇相蒸干,所得残渣用乙醇(1+1)溶液溶解定容至50mL,在510nm波长处测量其吸光度。黄酮的质量浓度在8.0mg·L~(-1)以内与其对应的吸光度呈线性关系。方法用于蒲公英中总黄酮的测定,测得萃取率达4.12%。