气相色谱法快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯的含量

建立了快速、同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯含量的气相色谱检测法.样品用乙酸乙酯溶解处理后,用改性的聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的浓度分别在8.58～171.40μg/mL、9.04～180.62μg/mL、8.80～175.92μg...     

气相色谱法同时测定溶剂型胶黏剂中的9种有害物质

建立了利用毛细管柱气相色谱同时测定溶剂型胶黏剂中苯、 甲苯、 对（间）二甲苯、 邻二甲苯、 二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、甲苯二异氰酸酯（TDI）的方法,并对样品中有害物质的分离提取和色谱条件进行了研究.实验结果表明,方法化合物浓度在10~300 μg/mL时,线性相关系数不低于0.999 1,样品加标回收率在91.2%~104.1%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限为0.1~3.0 μg/mL.方法不仅回收率高、重现性好,而且简便、快速.     

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中丙酸

建立了以巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中丙酸含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.5-5.0 mg/mL浓度范围内,丙酸和巴豆酸的质量浓度比与峰面积比的回归方程为y=0.0101 0.7774x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为91.7%-99.9%,相对标准偏差为3.09%.该方法简单、快速、准确,可用于测定防霉剂中的丙酸含量.     

气相色谱质谱法测定胶黏剂中得克隆阻燃剂

建立了通过溶解-沉淀法进行样品预处理,结合气相色谱-电子轰击源质谱仪(GC-EI/MS)检测5种不同类型胶黏剂中得克隆(DP,含syn-DP和anti-DP同分异构体)含量的分析方法。前处理结果表明,以乙酸丁酯溶解胶黏剂后定量加入甲醇或异辛烷,胶黏剂中的高聚物在混合液中析出而形成相分离,经离心后高聚物的去除率在85.3%～96.2%范围内,具有较好的净化效果。通过优化仪器检测参数,syn-DP和anti-DP的质量浓度在0.60～18.0 mg·L^-1范围内与响应值有良好线性关系,相关系数r²>0.998。syn-DP和anti-DP的检出限分别为0.056 mg·L^-1、0.043 mg·L^-1,3个浓度添加水平的回收率在87.5%～102.4%范围内,变异系数在2.2%～6.5%范围内,满足胶黏剂中DP含量检测的分析需求。利用该方法测定市售的14款胶黏剂样品,其中在汽车电路板胶黏剂中检出DP。     

气相色谱法测定学生用品胶黏剂中水分含量的样品处理

采用气相色谱法测定学生用品胶黏剂中水分含量,对样品处理条件进行优化。称取0.6 g样品和0.2 g异丙醇,置于预先加入玻璃珠的具塞玻璃瓶中,加入10 mL的N,N-二甲基甲酰胺,在摇床上以400 r/min速率震荡90 min,静置沉淀,取1μL上清液进行气相色谱分析。水的质量分数在5%～95%范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为3%。样品加标回收率为90%～110%,测定结果的相对标准偏差为0.11%～0.41%(n=6)。该样品处理方法操作简便,适合大批量样品检测,提高了检测效率,测定结果稳定、可靠。     

家具白乳胶中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具白乳胶中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测白乳胶产品中苯系物含量的有效方法。     

非完全汽化气相色谱法测定溶剂型涂料中的微量苯、甲苯、二甲苯

用乙酸乙酯稀释溶剂型涂料样品，在较低的汽化温度下直接进样，溶剂型涂料中未汽化的组分留在汽化室里，而苯、甲苯和二甲苯汽化后进入毛细管，用气相色谱法氢火焰离子化检测器进行检测，与国家标准分析方法进行比较，该法具有操作简单、精密度高等优点。     

气相色谱质谱法同时测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂等10种物质同时测定的气相色谱质谱法,对提取方法及色谱条件进行了研究,各物质的检出限在0.2～0.8 mg/L之间。在两个添加水平下,水基型和溶剂型建筑用胶中苯系物及邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率在98.1%～101.5%之间。5个实验室间对相同建筑用胶样品测定的相对标准偏差在1.9%～3.9%之间。     

环保型田菁胶胶黏剂的研究

以田菁胶、聚乙烯醇为主要原料,水为溶剂,通过加入氧化剂、糊化剂、交联剂,再辅以催干剂、抗冻剂、消泡剂等,制备出改性田菁胶胶黏剂。采用单因素实验,考察了氧化剂种类、氧化剂用量、糊化剂用量、交联剂用量等因素对产品性能的影响,优化出产品的最佳合成工艺。结果表明,最佳的合成工艺为水140 g,田菁胶10 g,氧化剂1.5 g,糊化剂0.33 g,交联剂0.0185 g,氯化钙2 g、抗冻剂、消泡剂适量。在此条件下合成的产品黏度为60~70 Pa·s。     

顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯系物

目的建立检测黏胶剂中苯系物的方法。方法用顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种组分,对气相色谱柱、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。结果对苯乙烯等7种被测组分的检测限均小于5mg/kg,7种组分在毛细管柱中能够很好的分离,回收率范围为81%～94%,RSD为5%～10%,具有操作简单、快速等特点。结论能够满足对黏胶剂中苯系物测定的分析要求。     

气相色谱内标法测定1,3-丙二胺及其中间体的含量

采用毛细管气相色谱内标法测定1,3-丙二胺的含量,结果显示该方法具有分离度好、准确度高、回收率高等特点,适合1,3-丙二胺成品的质量控制。回收原料、中间体、产物的回收率都在99．10％～105．88％．     

气相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛

采用超声波萃取胶粘剂中游离甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后用气相色谱一电子捕获检测器法测定．对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件．研究数据显示,该方法对甲醛的检出限为0．175μLg／g,在0．1～60．0μg／mL浓度范围内,线性相关系数R^2=0．9999;在1、2和8μg／mL3个添加水平下的添加回收率在98．97％-102．24％之间,5个实验室对同一样品中甲醛含量测定值的相对标准偏差为4．0％．结果表明本方法简便、快速、检测限低、回收率高、重现性好．     

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯异构体、邻苯二甲酸酯类化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术 ;用化学和吸附/脱附惰性膜除去样品中的大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂 ;用毛细管柱气相色谱分离 ,内标法定量 ;苯系物的线性范围为1×10-2～100μg,邻苯二甲酸酯类增韧剂为5×10-2～20μg;苯系物的回收率为97 %～103 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.12 %～0.95 % ;邻苯二甲酸酯类增韧剂的回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.92 %～2.46 %。结果表明 :该方法简便、快速、灵敏、精密度好。     

食品微晶蜡中苯及甲苯残留的顶空气相色谱法测定

应用带有顶空进样器气相色谱仪, 采用外标法定量, 分析食品微晶蜡中苯及甲苯残留量 ; 选择以食品用白油为母液制备一系列标准样品, 在选择的色谱条件下分析, 苯和甲苯含量分别在 10× 10-9～ 2 000× 10-9(w)间与峰面积呈现良好的线性关系, 检出限 (S/N=2)为 5× 10-9(w).     

胶束电动毛细管色谱法测定海洋沉积物中的苯、甲苯和二甲苯

 建立了用胶束电动毛细管色谱法（MECC）对海洋沉积物中的苯、甲苯和二甲苯进行 分析测定的方法 。用45 cm（到检测窗口40 cm）×75　μm i.d.毛细管柱,以75　mmol/L SDS-2　mmol/L 四硼酸钠溶液（外加体积分数为20%的甲醇）为缓冲液（pH 9.16）。当电压为25 kV、检测 波长为200 nm时,苯、甲苯和二甲苯在20 min内得到了良好的分离。用峰面积定量,线性范 围为4～50 mg/L,相对标准偏差在6.2%以内。测得海洋沉积物中的这些苯系物的质量比范围 为3.79～17.36 μg/g。     

气相色谱法测定铸造用酚醛树脂粉中六次甲基四胺含量

以间-甲酚作为内标,建立毛细管气相色谱法测定铸造用酚醛树脂粉中六次甲基四胺的含量。色谱柱为DB–5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用FID检测器。用水溶解样品中的六次甲基四胺,经过滤分离后,在确定的色谱条件下进行测定。此方法测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.1%(n=6),加标回收率在98.7%~100.2%之间,与HG/T 2755–1996方法测定结果比较,误差在±0.2%之内。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于铸造用酚醛树脂粉中六次甲基四胺含量的测定。     

Quantitative Determination of Uric Acid in Serum by Reversed-Phase Liquid Chromatography Using an Internal Standard

Abstract

A rapid and sensitive high-performance liquid chromatography procedure is reported for the analysis of uric acid in serum. The method employs a single treatment of serum with cyclohexane and an excess of ammonium sulfate to eliminate endogenous serum components which easily contaminate the chromatographic system. Reversed-phase chromatography is performed at room temperature using a binary-solvent gradient, monitoring the effluent at 290 nm. Quantitation is based on peak-height ratio of uric acid to internal standard (β-hydroxyethyltheophylline). A linear response is obtained to 160 mg/1. Within-day and between-day precisions for the mean of this range varied from 0.59 to 1.1% and from 0.71 to 1.2%, respectively. Numerous potential interfering substances tested do not interfere.     

气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量

建立了气相色谱仪测定广藿香油中百秋李醇含量的方法。用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×O．32mm．0．25μm）,正十八烷为内标,氢火焰离子化检测器进行检测,内标法定量。百秋李醇含量在0．2-2．0mg／mL范围内,百秋李醇峰面积和内标物峰面积之比与百秋李醇质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0．9997。方法的检出限为1μg／mL,加标回收率为90．0％～100．6％,测定结果的相对标准偏差为1．22％（n=6）。研究表明,本法简便、快速、测定结果准确可靠,精密度优于外标法。