测定大豆和葛根中异黄酮的高效液相色谱法

建立了测定大豆和葛根７种异黄酮成分的高效液相色谱法,采用日本岛ｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣＯＤＳ柱「１５０ｍｍ＊６．０ｍｍＩＤ;５μｍ）,Ｖ甲醇：Ｖ醋酸：Ｖ水＝３０：３．５：６６．５体系为流动相,０－８．５ｍｉｎ时流动相流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ,８．５－４７ｍｉｎ时流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ,柱温５０℃,检测波长２５４ｎｍ,外标法定量。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定葛根中葛根素和大豆苷元

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定葛根中葛根素和大豆苷元的含量。样品经乙醇提取,所得提取液用乙醇定容至100mL后经Waters Xterra MS C18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)分离,用乙腈与50mmol.L-1甲酸溶液(40+60)的混合液洗脱,采用电喷雾正离子电离多反应监测模式。葛根素和大豆苷元的质量浓度分别在0.050～0.50mg.L-1和5.0～50mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为5μg.L-1。在0.1,1.0,10.0mg.L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,葛根素和大豆苷元的回收率分别为96.6%和97.4%。     

微柱高效液相色谱法测定葛根中的几种黄酮类成分

研究了用微柱高效液相色谱法测定葛根中的四种黄酮类成分。样品中的黄酮用甲醇超声振荡提取,然后用WatersXteraTMRP18(50×1.0mm,3.5μm)微柱吸附,以1%的乙酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱分离,用紫外二极管阵列检测器检测,结果满意。     

高效液相色谱法测定葛粉保健品中葛根素的含量

对不同产区葛粉保健品中葛根素的含量进行分析,拟建立高效液相色谱法快速测定葛粉保健品中葛根素含量的方法.固定相为Agilent-C18柱(4.6 mm×300 mm,5μm),流动相为甲醇一水(70 30,体积比)溶液,流速为1.0 mL·min-1,波长为250 nm,进样量10μL.结果表明:葛根素的质量浓度在10.00～100.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,加标回收率为99.0%～99.8%,检出限(3S/N)为1.0 mg·L-1,相对标准偏差分别为0.57%,0.64%,1.71%.     

高效液相色谱法测定血浆中的乙酰螺旋霉素

乙酰螺旋霉素(Ac-SPM)是近年来广泛应用于临床的一种十六碳大环内酯类抗生素,其体内外抗菌活性均优于螺旋霉素。Ac-SPM是双乙酰螺旋霉素Ⅱ、Ⅲ和单乙酰螺旋霉素Ⅱ、Ⅲ四个组分的混合物。我们采用柱色谱法,在薄层色谱法(TLC)的监测下,分离制得Ac-SPM的各组分标准品,以此为     

高效液相色谱法测定铼

采用反相液相色谱法,在Agilent ODS C18(4.6×150mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254砌对铼进行分离和检测.ReO4-在1～40 mg/L浓度范围内与峰面积线性关系较好(R=0.9992),回收率为101.4%～102.2%,重复性实验标准偏差(RSD)为1.11%.     

高效液相色谱法测定人脑中的组胺

机体中许多细胞都能合成组胺。组胺与细胞增殖有关。由于不同生长状态的组织内组胺含量不同,而生长迅速的肿瘤组织往往含有较高浓度的组胺,因此组胺已成为辅助诊断恶性肿瘤的生化指标之一。近年来,国外对组胺的测定方法已有报道,但对于人脑中组胺的测定,国内外尚未见有报道。本文应用反相高效液相色谱法成功地测定了人脑中组胺的含量。     

反相高效液相色谱法测定绿麦隆

反相高效液相色谱法测定绿麦隆王以燕,孙绮丽,张百臻（农业部农药检定所,国家农药质量监督检测中心北京１０００２６）１前言绿麦隆（ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｒｏｎ）是一取代脲类麦田除草剂,它具有选择性内吸传导作用,目前是我国广泛使用的除草剂之一。绿麦隆分析方法...     

高效液相色谱法测定食品中的姜黄素

食品中的姜黄素经甲醇提取、净化后,以液相色谱-紫外检测器外标法定量检测.色谱条件:反相C<,18>色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%乙酸氨水溶液为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min.姜黄素质量浓度在0.5-50.0μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,回归方程y=7440x-295...     

反相高效液相色谱法测定葛根素和大豆苷元

利用反相高效液相色谱法,配以二极管阵列检测器测定了心可舒片中的葛根素和大豆苷元,建立了一种心可舒片的质量控制方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈和0．02mol／L磷酸二氢钾,柱温为25℃,流速为0．8mL／min,梯度洗脱,检测波长为250nm。葛根素和大豆苷元的平均回收率分别为97．3％和101．4％：RSD为0．6％和1．9％。     

高效液相色谱法测定前列泰片中山萘素的含量

建立了测定中药复方制剂前列泰片中山萘素含量的高效液相色谱方法．采用Kromasil C18色谱柱（5μm,250mm×4．6mm）,以甲醇：0．1％磷酸溶液=62：38（V／V）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长为366nm．对样品水解过程中各个影响因素进行了考察,获得优化的水解条件为采用4．5mol／L盐酸溶液,80℃水浴上水解1．5h．山萘素在0．061～610μg／mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r为0．9999）,最低检出限为0．03μg／mL,平均加标回收率为95．4％,RSD为1．4％．该方法简便、准确、重现性好,可用于前列泰片的质量控制．     

高效液相色谱法测定马吲哚片含量

The present paper deals with the HPLC method used for the determination of mazindoI tablets,The op-timum conditions were as follows:ZORBAX CN column(4.6mn× 25cm);methanol/0.0l mol/L ammoniumdibasic phosphate buffer(8:2)as mobile phase and UV-254 detection. The proposed method is simple andrapid without the need of any preliminary separation,The results obtained are satisfactory both in recovery and precision.     

葛根素的循环伏安测定及其电化学行为研究

在0.02 mol/L NH4Cl-NH3.H2O(pH8.0)的底液中,采用循环伏安法测定葛根素,得到一良好的氧化峰,峰电位Ep=+0.57V,峰电流Ip与葛根素的浓度在1.046×10-7～5.767×10-5mol/L范围内成线性关系,相关系数r为0.9989,检出限为1.046×10-7mol/L.测定葛根中葛根素的含量,平均回收率在99.8%.并且研究了葛根素在玻碳电极上的电化学行为,结果表明葛根素的电极过程具有吸附性和不可逆性.     

反相高效液相色谱法测定3种中成药中的葛根素

 建立了测定小儿清感灵片、步长新脑心通胶囊和感冒清热颗粒 3种中成药中葛根素含量的反相高效液相色谱方法。采用APEXODS色谱柱 ,以醋酸铵缓冲液 (10 0mmol/L ,pH 5 0 ) 甲醇 (体积比为 75∶2 5 )的混合溶液为流动相 ,检测波长为 2 5 0nm ,流速为 0 8mL/min。葛根素在 2mg/L～ 2 0mg/L时其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好 (r =0 9999) ;上述 3种中成药中的葛根素含量分别为 3 48mg/g ,1 0 8mg/ g及 1 5 2mg/ g(蔗糖型 ) ;其加样回收率分别为 99 0 % ,93 4%和 97 5 %。该法简便、快速、专属性强 ,可以作为多种中药制剂中葛根素含量的测定方法。     

ICP-MS法测定心可舒片中的微量元素

为建立准确快速测定心可舒片中微量元素含量的方法,对该药生产进行质量控制,并为合理用药提供依据,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对心可舒片中的21种元素进行了分析。结果表明,心可舒片对心血管病的疗效与其中的微量元素有关。     

硫辛酸片含量与降解物的高效液相色谱测定研究

建立了硫辛酸片中硫辛酸及其降解物快速测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调至pH 2.5)-乙腈-甲醇(50∶45∶5),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,二极管阵列检测器,检测波长为220 nm,全波长扫描范围为200～400 nm,柱温为室温。结果表明,在上述色谱条件下,硫辛酸浓度在0.4～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);其检出限为0.2 mg/L;定量下限为0.6 mg/L;精密度RSD(n=12)为3.4%;加标回收率为100.9%,RSD为2.0%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于硫辛酸片含量与降解物的测定。     

Determination of Diphenoxylate Hydrochloride and Atropine Sulphate in Tablet Formulations by Reversed - Phase HPLC

Abstract

The official compendial USP method for the determination of Diphenoxylate HCI (DPHCI) and Atropine Sulphate (ATSO₄) involves extensive sample manipulation followed by non-aqueous titration for (DPHCI) and gas chromatography for (ATSO₄). Furthermore, the assay for individual tablets (content uniformity) is not specific. The proposed HPLC methodology offers substantial improvement in sensitivity, specificity and speed. The method provides simultaneous separation with minimum sample manipulation. The total elution time is less than ten minutes. The accuracy of the method was validated by comparing the results with those obtained by applying the USP XX method on commercial tablets. The specificity of the method was confirmed by the results of content uniformity of DPHCI which were more accurate than those obtained by the USP method.     

Quantitative Analysis of Meclizine in Tablet Formulations by HPLC

Abstract

A simple, rapid and precise high-performance liquid chromatographic assay of meclizine in tablets has been developed. Reversed-phase chromatography was conducted using a mobile phase of acetonitrile and water (30% V/V) and detection at 230 nm. The recovery and coefficient of variation from six placebo tablets containing 25 mg of meclizine were 100.5% and 0.84%, respectively. Replicate regression analyses of three standard plots in the concentration range of 1–12 mcg/ml obtained on three different days gave a correlation coefficient >0.998 and the coefficient of variation of the slopes <1%. The assay was precise within day and between days as indicated by ANOVA test. The recoveries from 10 replicate tablets of the two different commercial meclizine brands were 98.5 and 100.7% of the label amount and their coefficients of variation were 1.16 and 1.71%.     

配位色谱法从葛根素浸膏中分离纯化葛根素

建立了采用配位色谱柱从葛根素浸膏中分离纯化葛根素的方法。以铜离子为中心离子,制备了中心离子含量为7%的配位色谱柱。样品上样于配位色谱柱后,以氯仿-甲醇（体积比为10∶1）混合溶剂洗脱,得到了较纯的葛根素,较之用传统的硅胶色谱柱纯化,纯度提高了11%,回收率提高了12%,且柱容量提高了两倍。配位色谱改变了葛根素在传统硅胶柱上的洗脱顺序,对目标物质的分辨率比传统硅胶色谱柱高。