废气铅的测定中玻璃纤维滤筒的消解方法

<正>近些年,随着我国经济的飞速发展,大气环境污染日趋严重,雾霾及其所含的重金属直接威胁着人们的身体健康。铅是日常生活中常见的重金属元素,长期接触铅及其盐类化合物,可以导致肾病,尤其破坏儿童的神经系统[1]。在对大气污染源的日常监测中,铅尘是比较常规的监测项目。在国内,固定污染源废气铅尘的采样多以玻璃(或石英)纤维滤筒为主,这主要是因为玻璃纤维滤筒结构简单,使用方便又有较高的捕集效率[2]。但     

微波消解双硫腙水相增溶分光光度法测定尿中铅

研究了在Tween－20增溶下，双硫腙水相直接光度法测定的系列条件，同时，用微波消解样品，不经分离富集，直接应用于尿中铅的测定，结果满意。最大吸收波长λ＝480nm，ε480＝1．24×105·L·mol－1·cm－1     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中铅

采用微波消解系统消解钛白粉样品，研究了各种酸的用量与不同消解程序对消解效果的影响，选择了微波消解的最佳工作条件。用平台石墨炉原子吸收光谱法测定样品中的铅，与常压酸消解法的结果作比较，结果基本一致。     

微波消解 FAAS法测定元胡中的镁

采用微波消解法溶解样品,火焰原子吸收分光光度法（FAAS）测定了元胡中的镁,探讨了微波消解预处理的条件,优化了FAAS测定参数。结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在93．25％-96．25％范围内,相对标准偏差（RSD）1．16％,线性范围在0．5～3．5μg·mL^-1之间,为研究金属元素在元胡中的功能提供了有用的数据。     

微波消解-原子吸收光谱法测定瓜尔豆胶中的痕量铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定瓜尔豆胶中铅的方法。探讨了样品的称样量及前处理条件、基体改进剂的选择以及仪器工作条件的优化。铅的线性范围为0～40.0μg/L,相关系数r=0.9996,方法的检出限为0.63μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.32%～2.16%(n=6),加标回收率为90.3%～99.4%。该法准确、简单、灵敏度高,重现性好。     

微波消解-分光光度法测定水果中铅(Ⅱ)含量

在pH 5.6的六次甲基四胺(简称六胺)缓冲介质中,铅(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成三元配合物,其吸收峰在570~580nm之间。试验选择的显色反应条件:于25mL总体积中依次加入400g·L-1六胺溶液3.6mL,2.0g·L-1 XO溶液2mL和2.0g·L-1 CTMAB溶液2.5mL,加水定容放置10min,于波长570nm处测量吸光度。制作了铅(Ⅱ)的质量浓度在0.2~1.0mg·L-1范围内的标准曲线,线性关系良好。将上述方法用于测定水果中含铅量,水果样品(3.0g)用硝酸(5mL)和过氧化氢(2mL)进行微波消解,所得溶液蒸缩至约1~2mL,用水定容至50mL。分取5.00mL试液,按上述方法测定其中铅量。取5种水果样品进行分析,并同时用火焰原子吸收光谱法测定,所得结果表明两种方法的测定值之间无显著差异。     

微波消解-火焰原子吸收法测定猪肝脏中的铅

采用微波消解—火焰原子吸收法对猪肝脏(鲜)中的痕量铅进行了测定,建立了一种微波消解样品、火焰原子吸收法测定猪肝脏(鲜)中痕量铅含量的方法.研究结果表明,在取样量为0.8g左右、HNO3(65％)∶H2O2(30％)=1∶1(体积比)、中等微波功率消解3 min的条件下,检测到猪肝脏中铅的含量为0.173 μ g/g.该...     

微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的铜和铅

建立了一种微波消解样品,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中Cu、Pb含量的方法,该方法的样品加标回收率Cu为95．6％～98．3％,Pb为92．3％～97．0％,相对标准偏差RSD（%）：Cu为1．0％～2．0％,Pb为2．0％～2．9％,检验限Cu为0．0052ng／g,Pb为0．0073ng／g,该方法应用于活性污泥中Cu,Pb的分析,实验所需时间短,取样量少,空白值低,实验过程中样品损失少,准确度和灵敏度高,结果令人满意．     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定重晶石中铅

研究了火焰原子吸收光谱法测定重晶石中铅的方法.重晶石样品用王水3 mL于消解罐中,于微波消解仪中消解8 min,比常压和增压两种酸浸提法节省3 h.浸出率和分析精密度均优于常压酸浸提法,对重晶石样品中铅测定值的相对标准偏差为1.8%～5.7%,回收率为95%～103%.     

微波消解石墨炉原子吸收法测定人发中的铅、镉

采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定人发中的铅、镉含量.采用微波消解法消解样品,加入(NH4)2SO4+KH2PO4基体改进剂消除干扰,对消化剂种类、消解压力、仪器条件等进行了探索.方法简便、准确度高,Pb和Cd的平均回收率分别为101.8%和107.1%,相对标准偏差(RSD)为5.14%和6.80%,方法检出限Pb为9.53 ng/mL,Cd为0.78 ng/mL.     

微波消解–石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅的方法。探讨了样品前处理条件、基体改性剂的选择和优化、石墨炉升温条件等对测定结果的影响。在优化的试验条件下,铅的质量浓度在0~100 ng/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9991,检出限为0.33 ng/mL。用该法对5种化妆品中的铅进行测定,加标回收率在95.0%~106.1%之间,测定结果的相对标准偏差不大于3.6%。该方法可应用于化妆品中痕量铅的分析。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定大米中铅

采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法。对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究。在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定

摘要：建立了84消毒剂中痕量铅的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。84消毒液以硝酸为消解试剂,用微波消解法进行消解。用2%磷酸二氢铵为基体改进剂,在优化后的仪器工作条件下测定。铅的质量浓度在0～80.0ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9993,方法检出限为0.0054 mg/kg,平均回收率为94.66%,测定结果的相对标准偏差为1.87%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,可用于84消毒剂中痕量铅的检测。     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅

建立一种微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中铅的方法。样品蒸干后经微波消解前处理,然后用石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅的浓度,铅的浓度在0.0~20.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,取样2.00 mL定容至25.0 mL,得方法的检出限为0.003 mg/L,方法的定量限为0.010 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.4%~5.5%,加标回收率为88%~104%。该法具有灵敏度高,准确度、精密度良好,检测过程快速、省力等优点,适合日常批量检测。     

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定天麻中的铅

采用微波消解-小型钨丝电热原子吸收光谱仪在优化条件下测定了天麻中的铅。进样10μL时,检出限为10.1μg/L。对600μg/L铅标准溶液进行5次连续测定,测定结果的相对标准偏差为5.2%。铅的线性范围为100~1500μg/L,回归方程为A=0.0002c-0.0103,线性相关系数r=0.995 8。该法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定结果接近,该方法简便、快速,可用于天麻样品中痕量铅的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定尘铅前处理方法的研究

采用火焰原子吸收光谱法测定尘铅样品,在0-1．00mg／L范围内样品中铅含量与吸光度呈良好线性关系,检出限为2．88μg／m^2（按定容体积50mL、采样体积400L计）。采取酸煮法、索氏提取法、微波消解法、超声波提取法等4种前处理方法,在0．100,0．500,1．00mg3个质量水平对空白滤筒进行加标回收试验,4种前处理方法的回收率和测定结果的相对标准偏差分别为91．8％-97．4％,2．2％～3．2％;83．0％-86．8％,7．4％-10．3％;93．6％-97．2％,2．5％～3．7％;89．3％-90．9％,3．2％～4．5％,提取效果以酸煮法和微波消解法最佳,超声波提取法次之,索氏提取法最差。     

PE公司AA-200型原子吸收分光光度计常见故障分析

原子吸收分光光度计作为测量痕量金属元素的重要手段,是一种无机化学成分分析仪器．着重分析了PE公司生产的AA-200型原子吸收分光光度计在测定过程中的常见故障及其原因,提出了处理这些故障的相应措施．     

消解方法对原子吸收分光光度法测定藜麦中铅含量的影响

采用原子吸收分光光度法测定藜麦中的痕量铅,研究了五种不同的前处理方式对藜麦中铅含量测定的影响。五种方法的加标回收率为95.4%~104.8%,分析标准物质的结果与推荐值一致,比较得出微波消解法具有操作简单、消解彻底、稳定性高和污染低等优点,在藜麦中铅含量的测定中具有很大的应用前景。     

Atomic absorption spectrometric determination of mercury in soil standard reference material following microwave sample pretreatment

Several decomposition procedures and their influence on the determination of mercury by electrothermal (ET) and cold vapour (CV) atomic absorption spectrometry (AAS) have been studied. Soil samples were decomposed by microwave digestion in closed and open vessels as well as by digestion under reflux according to German standard. The use of different acids (HNO₃, HCl or aqua regia) was evaluated and compared in respect to their influence on the determination of mercury by ET AAS and CV AAS. The digestion solutions were analyzed by ET AAS with a palladium modifier and by CV AAS using SnCl₂ or NaBH₄, as reducing agents. The detection limits obtained with different procedures were also evaluated. For the soil containing 6.25 g/g of Hg the ET AAS measurements were possible. In the case of lower concentration of mercury the CV AAS determination following the microwave digestion procedure with HCl or aqua regia is recommended. The accuracy of the proposed procedure was confirmed by the determination of total mercury in SRM 2711 Montana Soil.On leave from: Institut für Analytische Chemie, Technische Universitat Wien, Getreidemarkt 9, A-1060 Wien, Austria