合成三氯甲硅烷中多氯硅烷与甲基氯硅烷的形态分析

合成三氯甲硅烷中常含有多氯硅烷类和甲基氯硅烷类物质。目前对它们的研究仅限于理论方面,而实验研究较少。本文采用气相色谱质谱联用技术对合成的三氯甲硅烷中含有的多氯硅烷进行了解析,确认主要成分是六氯乙硅烷,其次是六氯乙硅氧烷和五氯乙硅烷;通过间接测试的方法实现了甲基氯硅烷与三氯甲硅烷、四氯化硅在HP-5ms色谱柱上的完全分离,并确认甲基氯硅烷类主要是甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷。     

四苯基苯基五苯基苯基二乙氧基硅烷的分离制备和鉴定

杜作栋等先后合成了四苯基苯基有机硅化合物和五苯基苯基有机硅化合物,并用溶剂沉淀法和重结晶法纯化产物后进行结构分析,在此基础上陈剑华等又合成了双多苯基苯基有机硅化合物,此类化合物具有更好的耐高温性能,可制成耐高温树脂、耐高温橡胶、耐高温粘合剂和耐高温涂料。     

富勒烯化聚甲基苯基硅烷的合成及光电导性

C₆₀独特的结构和性能使其不仅具有重要的理论研究价值,而且在材料、生命科学等众多领域中显示出巨大的应用潜力^[1,2].由于C₆₀在许多有机溶剂中溶解性差,因而改善其加工性能已成为实现C₆₀应用价值的关键.     

气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

气相色谱-质谱法分析甲基苯基硅氧烷混合环体

用GC-MS对甲基苯基硅氧烷混合环体(Me2n-iPhiSinOn)样品进行分析,鉴定出了25个组分,其中包括甲基硅氧烷环体、含1个苯基的甲基硅氧烷环体以及含2个苯基的甲基硅氧烷环体。四甲基二苯基环三硅氧烷环体(Me4Ph2Si3O3)的2个异构体、六甲基二苯基环四硅氧烷环体(Me6Ph2Si4O4)的4个异构体都得到有效分离和归属,并且发现其各异构体的含量比例符合随机环化的理论值。同时对该混合环体的苯基/甲基比例以及苯基含量进行了计算,并得到氢谱的验证。     

钙镁磷肥(FCMP)阴离子构型的硅烷化气相色谱(TMS-GC)研究

通过对钙镁磷肥(FCMP)硅烷化气相色谱(TMS-GC)的研究证明:FCMP中硅以一聚、二聚、三聚链及环四构型为主,同时还有少量其他一维、二维、三维构型存在;而磷则以单个四面体与硅聚合或独立存在。     

硅烷化GC-MS指纹图谱在卷烟品牌分析中的应用

采用硅烷化衍生化法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法对卷烟烟丝中的主要化学成分进行检测,获得了21个卷烟样品的烟丝硅烷化GC-MS指纹图谱数据,并应用聚类分析和主成分分析法对烟丝硅烷化GC-MS指纹图谱数据进行综合评价。结果表明,该方法可用于不同品牌卷烟的比较和区分,硅烷化成分的含量分布特征能反映不同品牌卷烟的特性,可为卷烟品牌的风格表征、品质维护和真伪鉴别提供参考。     

甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性

以甲基含氢硅油为氢源,在浓硫酸催化下经水解共聚缩合合成了甲基苯基含氢硅油(1),其结构和热稳定性经1H NMR,FT-IR和TGA表征。结果表明,1失重5%的温度为337.42℃。     

甲基苯基碳酸酯标准品的制备及其定量分析

利用甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯 (DMC)和碳酸二苯酯 (DPC)为原料,在TiO2/SiO2催化下合成DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的新方法。反应产物经减压精馏、碱洗、水洗、干燥等精制处理,得到了纯度较高的MPC标准品。采用气相色谱-质谱法对所制备的MPC样品进行定性分析,结果表明其中还含有少量的苯酚和DPC杂质。卡尔·费休水分测定结果表明,MPC样品中的含水量为0.26%(质量分数)。使用常规气相色谱仪,采用OV-101毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对自制的MPC标准品中的微量苯酚和DPC进行定量分析,苯酚和DPC的含量分别为2.04%和1.59%（均为质量分数）。根据杂质分析结果可知自制的MPC标准品的纯度为96.11%。以此作为标准品,解决了对DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的准确定量问题。     

卤素掺杂聚甲基苯基硅烷的电子结构的理论研究

采用密度泛函理论(DFT)研究卤素(F2,Cl2,Br2,I2,ICl)掺杂聚甲基苯基硅烷(PMPSi)的电子结构.在BH&HLYP/6-31G*水平上优化PMPSi,交错构象为最稳定构象.在此构象上优化卤素掺杂PMPSi并比较结构变化,进一步探讨复合物的前线轨道能量、吸收光谱等性质.结果表明,最高占据轨道(HOMO)的能量几乎保持不变,而最低空轨道(LUMO)的能量降低,能隙按Cl2>F2>ICl>Br2>I2顺序减小.以致电子由HOMO-1→LUMO跃迁,使复合物在吸收光谱中发生红移,在可见光区有较强的吸收峰.自然键轨道(NBO)理论分析表明电荷从主链向卤素转移.所有复合物经基组叠加误差(BSSE)校正后的相互作用能为-0.61～-3.20 kcal/mol,且掺杂剂的极性越大,复合物的相互作用能越大.并讨论掺杂剂位置对复合物的能隙和相互作用能的影响.该研究为PMPSi的相关研究提供理论线索和依据.     

GC-MS与GC-FTIR联合测定C9烃馏分组成

混合碳九组成复杂,估计为环状烯烃、芳烃、多环烃、烷烃等,目前该产品主要用于生产石油树脂。随着我国乙烯生产能力的不断扩大,其产量也在不断增加,为充分利用碳九资源,研究开拓其新的应用领域非常必要。而此研究的首要条件在于对其组成进行较为全面、准确地分析。传统的分析方法不能对其组成提供详尽的数据资料,直接影响了对碳九进行综合利用研究。GC-MS兼有GC的高效分离能力与MS很好的定性功能,且灵敏度较高,是分析有机混合物十分有效的手段。本文将GC-MS应用于碳九组成的定性分析中。但由于碳九组分中含有较多的同分异构体如三甲苯与二甲苯等,同分异构体的质谱图几乎相同,GC-MS对其不易鉴别,而红外(FTIR)对有机物同分异构体尤其苯系物的异构体具有非常好的鉴别能力。因此本文将GC-MS与GC-FTIR联合使用,对碳九组成进行定性分析,样品定量采用色谱氢火焰检测器峰面积归一化法得到的各组分峰面积相对百分含量,较好地解决了碳九组分的定性定量问题,为开发碳九新的应用领域提供依据。     

用GC-MS、GC-MS-MS方法检测某些有机质成熟度参数的比较

Tm／Ts,C29甾烷ααα20S／(20S+20R)是判断原油成熟度的重要参数。所以能否准确地检测这些化合物就显得尤为关键和重要。以往我们通常采用GC-MS单极质谱来检测原油和烃原岩抽提物中饱和烃里的萜烷和甾烷成分。但利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z191质量色谱图中,Tm、Ts往往与三环和四环萜烷同时共流出,以至有时导致假的Tm／Ts比值。利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z217质量色谱图中规则甾烷分布受重排甾烷的影响,很难区分C29甾烷和4-甲基甾烷(即没有办法排除共流峰的干扰)。这是因为Tm、Ts和C29甾烷等生物标记化合物在特定的色谱柱中有     

中草药假蒟挥发油的色谱-质谱分析

假药(PipersarmentosumRoxb.),别名荜茇子、蛤蒟、大柄萎、马蹄蒌、假蒟(广东、广西)、钻骨风、叶子藤、芦子藤(云南)。在我国福建、广东、广西、云南、贵州、西藏有分布。云南、广东民间常取其茎叶及果穗治腹胀、腹痛、肠炎腹泻、食欲不振、风湿痛、疝气痛,外用治外伤出血、跌打痨伤、冻疮等。根据《中药大辞典》、《广东中草药》、广州部队《常用中草药手册》记载,假蒟根、叶、果穗温中暖胃,驱风行气,化湿消肿;治腹账腹痛,肠炎腹泻,食欲不振,胃炎,行气通窍,消滞化痰,风湿性关节炎等病症。通过对假药挥发油的色谱-质谱分析鉴定,假蒟挥发油中含有大约55％的细辛脑类化合物。细辛脑能对抗组胺、乙酰胆碱,缓解支气管痉挛起到平喘作用,对咳嗽中枢也有较强的抑制作用;可引起分泌物增加,使浓痰变稀,降低痰液黏滞,易于咳出;有类似氨茶碱松弛支气管平滑肌的作用;还能提高大脑皮质的电刺激阈,抑制电刺激的突触传导及癫痫性电的扩散。     

克伦特罗残留的GC-MS确证分析及应注意事项

克伦特罗(clenduterol,C12H18Cl2N2O)属β兴奋剂类,俗称为瘦肉精,畜牧业上可作为生长促进剂,其药物残留对人类健康有危害,我国农业部将其列为食品动物禁止使用的兽药。对于动物组织、尿中盐酸克伦特罗残留的测定,一般是先用酶联免疫检测法进行筛选,由于酶联法存在假阳性问题,对检测结果呈阳性的样品需再用气相色谱-质谱法进行确汪检测。本文建立并验证了与酶联免疫检测法相配套使用的猪尿和猪肝中克伦特罗残留的GC-MS确证方法,并对来自全国抽检的猪肝样和尿样中的酶联阳性样品进行了确证检测,结果报道如下。     

采用GC-MS技术分析合成己烯-1中间产品组成

己烯-1是重要的化工原料,应用范围非常广,利用乙烯作为原料合成己烯-1是一种在国内同行业中处于领先地位的新技术。为了全面了解合成中各个环节的情况,需要对各部分的中间产品的组成进行分析,以便确定最佳的工艺参数。气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术集色谱的高分辨能力与质谱的高鉴定能力于一体,依据化合物的质谱碎片定性,可以不需要标准品的对比,在定性分析中具有专属性强的特点,适合于未知组分的分析。本次实验中采用GC-MS技术对合成己烯-1中间产品的各个组分进行了详细的定性分析,取得了满意的结果。     

GC-MS联用分析火龙果花提取液的化学成分

采用GC/MS分析火龙果花无水乙醇、CH2Cl2提取液的化学成分.从无水乙醇和CH2C12提取液中分别分离出60和54个峰,经NIST数据库检索、与标准谱图比较共鉴定出49个化学组分.结果表明,火龙果花中含有维生素E,脂肪酸,烃类和β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等甾醇类化合物.     

GC-MS法测定大蒜中的挥发性物质

大蒜(AlliumsatiuvmL.)是多年生草本百合科植物大蒜的鳞茎,按皮的颜色不同可分为紫皮蒜和白皮蒜两种。大蒜原产于意大利的西西里岛,约在两千多年前传入我国。大蒜不仅是极佳的调味食品,而且还有很好的药用功能。近年来,科学家研究证明,大蒜是一种健康食品,有助人体防病保健、延年益寿,是药食兼优的佳品,对人体具有多种药用价值。大蒜具有一种强烈的蒜臭气味,这种特殊的气味由许多复杂的硫化物组成。这类有机硫化物可促进消化,健胃整肠,强化抗菌作用,消肿止痛,改善机体机能的功能,大蒜中还含有乙烷硫代磺酸乙酯和二烯丙基三硫化物等,能阻断强烈致癌物质亚硝胺类在胃部的形成和积累,可预防胃癌、食道癌、肝癌、鼻咽癌的发生。本试验采用"同时蒸馏-萃取方法"(simultaneousdistillationandextraction,SDE)提取白皮和紫皮大蒜的挥发性成分,经GC-MS分析,确定了化合物的化学组成和相对百分含量。     

动物组织中人工合成性激素--19-去甲睾酮残留的GC-MS测定方法的研究

利用GC-MS／SIM联用技术研究了动物组织中19-去甲睾酮的测定方法,样品经酶解、提取、浓缩、C18柱净化、七氟丁酸酐衍生化后进行GC-MS分析。本方法具有样品前处理简单,抗杂质干扰强,可靠、简单、易操作、检出限低、准确度高等优点。便于推广应用。1实验部分1.1提取与净化准确称取10±1.0g已绞碎的动物组织样品于50mL具拧盖的离心管中。加入20mL2mol／L的醋酸钠缓冲溶液,均质5min.加入100μLβ-盐酸葡萄糖醛甙酶溶液。震荡、超声15min。于52℃     

SPME-GC-MS法分析水中的精禾草克

精禾草克,又名精喹禾灵,英文名为quizalofop-p-ethy、NC302D(+),分子式为C19H17ClN2O4,为淡褐色结晶,熔点76～77℃,沸点220℃／26.6Pa,密度1.35g／cm3,蒸气压110nPa(20℃),溶解度0.4mg／L(20℃),溶剂中溶解度(20℃)丙酮650,乙醇22,己烷5,甲苯360(g／L,20℃),pH9时半衰期20h,酸性中性介质中稳定,碱中不稳定。结构式如右所示。     

烟用香精的GC-MS指纹图谱

在卷烟生产中,烟用香精对卷烟的风格起着决定作用,所以稳定的烟用香精质量对卷烟内在品质的控制非常重要。目前,烟用香精的质量控制以物理指标方法为主,对质量的变化反映不显著,给质量控制带来困难。作者采用气相色谱一质谱(GC-MS)测定烟用香精的成分,建立其GC-MS指纹图,既有定量信息又有定性信息,为控制烟用香精的质量提供科学依据。