三种缩水蔗糖衍生物的NMR研究及结构确证

采用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT及二维谱¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC和HRMS对1′, 4′∶3′, 6′-二缩水-4-氯-4-脱氧半乳蔗糖、3, 6∶1′, 4′3′, 6′-三缩水-4-氯-4-脱氧半乳蔗糖和3, 6-缩水-4, 1′, 6′-三氯-4, 1′, 6′-三脱氧半乳蔗糖的结构进行了研究和确证,并对它们的¹H、¹³C NMR全谱给予了准确归属.     

雪胆双糖的NMR碳氢化学位移完全解析

从圆果雪胆的块茎中分离出一个结构新颖的双糖-雪胆双糖（amabiose），应用DEPT 、¹H-¹H COSY, HMQC 等NMR多种核磁技术，对其结构进行研究，再经X-ray单晶衍射实验确证其化学结构是一分子葡萄糖和一分子雪胆糖缩合而得，本文报道了雪胆双糖的NMR碳氢化学位移完全解析.     

蔗糖八乙酸酯的NMR

应用核磁共振技术(1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC)解析了蔗糖八乙酸酯的化学结构,准确归属了它的1H NMR、13C NMR信号,为其合成和质量控制提供了重要依据.     

三萜皂甙Tanguticoside A的NMR碳氢化学位移全指定

应用2D NMR技术如:DQF-COSY、HMQC、HMBC、ROESY,特别是HMQC-TOCSY技术,对三萜皂甙Tanguticoside A的¹H和¹³CNMR信号进行了全归属.     

苯基哌嗪衍生物的NMR波谱研究

通过¹H NMR、¹³C NMR、及HMBC、HSQC、¹H-¹H DQFCOSY等2D NMR方法对新合成的10个苯基哌嗪衍生物类抗高血压药物进行结构鉴定, 并对这些化合物的¹H NMR和¹³C NMR信号进行了全归属. 初步探讨了取代基对分子¹³C化学位移的影响.      

吲哚衍生物NMR数据归属及其溶剂效应研究

吲哚及其衍生物具有独特的生理活性,该文主要应用1D NMR 和2D NMR技术(COSY, HSQC, HMBC, NOESY)对合成的吲哚衍生物的¹H NMR、¹³C NMR谱信号进行了全归属. 用变温NMR研究了N-叔丁氧羰基吲哚（化合物m）中C-N键的旋转受阻对氢谱和碳谱的影响,计算了融合温度下C-N键旋转速率为175 Hz,此温度下活化自由能为12 kcal/mol. 研究了化合物m的溶剂效应,发现在低极性溶剂中的C-N键的旋转阻力大于极性溶剂.     

一种双香豆蒽衍生物的NMR研究

应用核磁共振技术（¹H NMR, ¹3C NMR, DEPT, ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC）,确定了7-(4-溴苯甲基)-7H-吡喃[3,2-c:5,6-c′]二香豆蒽-6,8二酮的结构,排除了其他可能结构, 准确归属了它的¹H, ¹³C信号.      

含苯并咪唑环N-酰腙衍生物的NMR研究

应用¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、NOESY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC和变温¹H NMR等多种NMR技术,对新化合物1,即N'-[（4-N,N-二甲基）苯基]亚甲基-2-（4-甲基苯氧甲基）苯并咪唑-1-乙酰肼的两种异构体（E/trans和E/cis）的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,测量了相应的偶合常数（J值）以及异构体所占的比例.实验结果表明,此新化合物在DMSO-d₆中存在着E/trans和E/cis两种异构体的互变,且E/cis异构体含量为74.2%.     

基于自主研发的500 MHz NMR谱仪的紫杉醇结构解析

中国科学院武汉物理与数学研究所（WIPM）于2010年成功研制了500 MHz（WIPM-I 500）高分辨超导核磁共振（NMR）谱仪,并将其投入实际应用中.然而,关于其二维核磁共振（2D NMR）谱图的准确性及在此基础上对复杂物质的结构解析尚无系统完整的数据报道.该文利用WIPM-I 500型NMR谱仪,对紫杉醇样品进行了1D NMR及2D NMR（包括¹H-¹H COSY、¹H-¹H TOCSY、J-Res、¹H-¹³C HMQC和¹H-¹³C HMBC）实验,将谱图分析结果与进口仪器进行了对比.结果表明：利用WIPM-I 500型NMR谱仪能够采集准确的2D NMR谱图,为紫杉醇的正确归属提供了实验基础;而且该文也纠正了文献中对紫杉醇的错误归属.     

一种二苯并吖啶衍生物的NMR特征

二苯并吖啶衍生物可作为新型的微感涂料,并作为改进的受体广泛用于配位和超分子化学的研究中. 我们应用核磁共振技术（¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, HSQC, HMBC）以及质谱(MS)确定了7-(4-甲氧基苯基)-5,6,8,9-四氢二苯并[c,h] 吖啶的结构,准确归属了它的¹H, ¹³C NMR信号,为其结构鉴定提供了重要依据.      

七叶亭及其衍生物的NMR研究

七叶亭衍生物含有药效性较高的苯二酚基团,具有各种生物活性.本文以七叶亭（化合物1）为母体,通过将苯基引入到4位、将甲氧基与羟基分别引入到5、6、7和8位,得到一系列七叶亭衍生物2~14.首先以七叶亭为例,以DMSO-d₆作为溶剂,采集了它的多种核磁共振（NMR）谱图（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC）,并进行了较详细的化学位移归属;然后对七叶亭衍生物2~14的¹H和¹³C NMR进行了全归属;另外,讨论了取代基变化对七叶亭及其衍生物上的¹H和¹³C NMR化学位移的影响;最后,使用GIAO和CSGT两种量子化学计算方法计算了七叶亭及其衍生物上的¹H和¹³C NMR化学位移,并与它们的实测值做了比较.     

雪胆素C的1H和13C NMR化学位移完全归属

雪胆素C是一个雪胆素甲在碱性条件下，乙酰基转移产生的同分异构体. 文中报道了应用¹³C NMR-DEPT、¹H-¹H COSY, NOESY, ¹³C-¹H COSY等多种NMR技术，对雪胆素C的NMR碳氢化学位移完全指定.     

新药替尼泊苷的碳氢NMR信号全归属

替尼泊苷是从北美鬼臼或西藏鬼臼提取到的鬼臼树脂,经化学成分分离得到鬼臼毒素通过半合成方法获得的衍生物,是一种周期特异性细胞毒药物.作为一种抗肿瘤药物,替尼泊苷已逐渐成为治疗颅内恶性肿瘤的主要化疗药物.本文应用1D NMR和2D NMR实验技术（COSY,NOESY,TOCOSY,gHSQC,gHMBC）研究了其结构,并对其¹H NMR、¹³C NMR谱信号进行了全归属.     

外标法NMR实验中化学位移的校正

推导了 NMR实验中任意条件下柱状介质所感受到的有效磁场和固有化学位移的公式 ,概括了通过单谱仪、双谱仪和魔角实验校正化学位移的方法 ,阐述了平行场和垂直场中的介质磁化率效应。     

一种螺[4.5]癸烷衍生物的NMR数据分析

应用核磁共振技术（¹H NMR,¹³C NMR,DEPT, ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC）,确定了3,4-双(-4-甲基苯基)-1-羟基-7, 4′-二氧代-1′, 2′, 3′, 4′-四氢苯并[h]双环[3. 4]壬烷-2-螺-2′-萘-1′-酮的结构,准确归属了它的¹H, ¹³C信号,为其结构鉴定提供了重要依据.     

聚芴衍生物中间体的合成与NMR分析

通过Suzuki偶联聚合反应得到D-A-D型聚芴衍生物的关键中间体2,7-二（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基）-9,9-二辛基芴. 应用一维和二维核磁共振技术（¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC）对该化合物进行了结构表征,准确归属了它们的¹H,¹³C信号,为其结构鉴定提供了重要依据.     

2D NMR对马蹄香中马兜铃内酰胺Ⅳ的结构解析

通过核磁共振技术对从马蹄香中分离得到的马兜铃内酰胺IV进行了结构解析,第一次报道了该化合物的碳谱数据,并通过二维核磁共振(HSQC,HMBC)对其碳和氢信号进行了全归属,更正了文献[6, 7]中H-2和H-5信号的归属错误.     

盐酸氯丙嗪1H NMR、 13C NMR谱的归属及结构表征

通过运用¹H-¹H COSY(¹H-¹H COrrelation SpectroscopY)、TOCSY(TOtal Correlation SpectroscopY)、HSQC(Heteronuclear Single Quantum Correlation)、HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Correlation)、NOESY(Nuclear Overhauser Enhancement SpectroscopY)等多种二维核磁技术,对盐酸氯丙嗪（Chlorpromazine hydrochloride CPZ· HCl）在CDCl₃、CD₃COCD₃和D₂O三种溶剂中的¹H、¹³C NMR谱进行了准确归属（重点集中于谱峰重叠程度较高的芳香族区域）．实验表明：杂环上N与苯环存在部分共轭;在CDCl₃、CD₃COCD₃中,侧链卷曲至芳环上方处于屏蔽区,且侧链上N为较稳定的四面体构型;比较了CPZ· HCl在不同溶剂与浓度下的¹H NMR谱的变化,对文献中其核磁共振谱（特别是芳香区的谱峰）归属的争议作了解释．量子化学计算结果与实验结果相吻合．     

应用2D NMR技术研究罗汉果醇及其苷的结构

从传统中药罗汉果中分离得到一系列三萜皂苷类化合物,其苷元为罗汉果醇,应用1D和2D NMR脉冲梯度场反相技术(gCOSY,gNOESY,gHMQC,gHMBC) 研究了罗汉果醇及其苷的结构,对其碳氢NMR信号进行了全归属,应用gNOESY技术研究了罗汉果醇的立体构型,并探讨了取代基对苷元质子和碳化学位移的影响.     

2D—NMR研究5—氟脲嘧啶衍生物的结构

2D—NMR是近十年来出现的新技术,在有机分子结构的研究中起着重要作用.本文是用同核、异核化学位移相关二维谱、异核中继根干传递二维谱和异核远程偶合相关二维谱,对四个新的5—氟脲嘧啶衍生物进行了全面的研究,确定了它们的结构及~1H、~(13)C谱线归属.