丙炔醇类和丙二烯醇类化合物对映体的气相色谱拆分

使用全甲基-β-环糊精柱(Rt-βDex^TM~cst柱),对5种丙炔醇类和4种丙二烯醇类化合物对映体的气相色谱分离方法进行了研究,结果4种丙炔醇类和4种丙二烯醇类对映体得到分离,分离因子α为1.01～1.04,分离度R一般大于1.5。方法已用于实际不对称合成样品ee值的测定。探讨了对映体在该柱上的拆分机理,认为烷基取代基适当的疏水性和大小是降低非特异性相互作用、形成相对稳定的不对称环糊精包合物,从而成功拆分光学活性异构体的关键。     

多维气相色谱用于手性对映体的分离

本文利用多维气相色谱方法(MDGC)。手性柱作为主分离柱,分析了人工合成样品中的手性组分α-苯乙胺及α-溴丁酸甲酯。作为实际应用,对大茴香精油、小茴香精油及玫瑰精油中的旋光性萜烯-柠檬烯用多维气相色谱方法进行了直接分离,并测定了三种精油中柠檬烯对映体的过剩量值(比值)。     

手性气相色谱分离α-醇腈和α-羟基酸对映体

以３－丙酰基－２,６－Ｏ－二戊基－γ－环糊精和３－三氟乙酰基－２,６－Ｏ－二戊基－γ－环糊精为手性固定相,利用气相色谱进行了α－醇腈化合物、α羟基酸以及二共存时的对映体分离。系统观察了影响对映体分离的主要因素,优化了十种α－醇腈和七种α－羟基酸拆分条件,３－三氟乙酰基－２,６－Ｏ－二戊基－γ－环糊精毛细管柱的分离因子达到１．０５～３．１２,对α－羟基酸,并对分离的机理进行了初步分析。     

几种拟除虫菊酸甲酯对映体的毛细管气相色谱手性拆分

4种酰基化环糊精衍生物（2，6－二－O－戊基－3－O－丁酰基－β－CD、2，6－二－O－戊基－3－O－戊酰基－β－CD、2，6－二－O－戊基－3－O－庚酰基-β－CD和2，6－二－O－戊基－3－O－辛酰基－β－CD）用作毛细管气相色谱固定相，对顺式－和反式－3－（2－甲基丙烯基）－2，2－二甲基环丙烷羧酸甲酯（菊酸甲酯）、顺式－和反式－3－（2，2－二氯乙烯基）－2，2－二甲基环丙烷羰酸甲酯（二氯菊酸甲酯）、2－（4－氯苯基）－3－甲基丁酸甲酯（戊菊酸甲酯）和顺式－3－（2－氯－3，3，3－三氟丙烯基）－2，2－二甲基环丙烷羧酸甲酯（功夫菊酸甲酯）等6种拟除虫菊酸甲酯对映体进行了拆分，结果表明：所合成的4种环糊精衍生物可将顺式－和反式－菊酸甲酯、顺式－和反式－二氯菊酸甲酯、戊菊酸甲酯及顺式－功夫菊酸甲酯等6种菊酸甲酯对映体较好分离。发现不同的环糊精衍生物手性分离能力不同，溶质的结构变化对分离结果也有较大影响。     

对映体的气相色谱分析Ⅱ．手性芳香二级醇的分离测定

在手性毛细管柱Ｃｈｉｒａｓｉｌ－Ｌ－Ｖａｌ（玻璃柱）、ＣＹＤＥＸ－β－全甲基化β－环糊精（交联弹性石英柱）上考察了苯乙醇腈、１－苯基－１－乙醇、１－苯基－１－丙醇、１－苯基－２,２－二甲基－１－丙醇、１－（４－氯苯基）－１－乙醇芳香二级醇对映体分离的色谱行为。并测定了一系列不对称合成实际样品中对映体过量值（即ｅ．ｅ．值）。     

巴拉苏酰胺对映体的色谱分离研究

利用手性HPLC法对天然产物(+)-巴拉苏酰胺(balasubramide)及其对映体进行分离和光学纯度测定。在手性分离过程中,考察了两种不同的手性固定相和不同比例的流动相(正己烷和异丙醇),以进行手性分离方法的优化。结果表明:正己烷和异丙醇(70/30,V/V)在手性柱Chiralpak AD-H上获得最佳分离。光学活性的巴拉苏酰胺的对映体过量值高于98%,其分离因子(α)和分离度为2.15和21.80。本研究为光学活性的巴拉苏酰胺及其后续衍生物光学纯度控制提供了方法学基础。     

农药甲霜林对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

以正己烷/异丙醇为流动相，在纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷型手性固定相上，对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分，考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响；对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。     

改性环糊精气相色谱手性固定相拆分对映体的选择性及拆分机理的讨论

改性环糊精气相色谱手性固定相拆分对映体的选择性及拆分机理的讨论周昕，万宏，欧庆瑜（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）１前言自１９８８年Ｋｏｎｉｇ￣［１］等人成功地将改性环糊精用于毛细管气相色谱固定相拆分对映体以来，环糊精衍生物以其高选择性...     

毛细管电色谱分离对映体的研究进展

本文系统评述了毛细管电色谱（ＣＥＣ）分离分析对映体的发展状况,引用文献３５篇。     

脲衍生物型手性固定相拆分噻利洛尔对映体

用脲衍生物型手性固定相直接拆分了药物对映体噻利洛尔。优化的正相色谱流动相的组成为正己烷／１,２－二氯乙烷／乙醇（７７∶２１∶２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）。实验表明,流动相中乙醇含量的改变对分离度产生了较大的影响;不同极性调节剂的使用表现出了不同的拆分效果。最后讨论了异构体的出峰次序,认为异构体与固定相的手性中心之一的氢键作用力是造成异构体分离的主要因素。     

胶束电动毛细管色谱法拆分肾上腺素对映体

胶束电动毛细管色谱法拆分肾上腺素对映体;电化学检测;对映体拆分     

手性配体高效液相色谱法拆分扁桃酸对映体的热力学性质

手性配体;扁桃酸;对映体拆分;热力学性质     

超临界流体色谱法分离手性药物

对超临界流体色谱技术（SFC）在手性药物分离方面的研究与应用状况做了评述,对超临界流体色谱手性分离的分离方式、操作条件及影响因素作了介绍。     

气相色谱手性固定相研究进展

本文评述了气相色谱手性分离的发展过程,介绍了氨基酸、二肽、金属配合物、环糊精、多糖、手性离子液体、环肽、键合以及交联类气相色谱手性固定相以及各类型的拆分机理,展望了气相色谱手性固定相的研究前景。     

离子对色谱法分离苯丙氨酸对映体

以苯甲酰氯为衍生试剂，将苯丙氯酸衍生为酰胺对映体，用奎宁作为手性离子对试剂，应用离子对色谱法，在硅胶柱上，成功地分离了ＤＬ－β－苯丙氨酸对映体，同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行了定性分析。考察了流动相组成对保留值和分离选择性的影响，实验结果表明，在０．１９～０．７３ｍｍｏｌ／Ｌ范围内，奎宁浓度对保留值和分离选择性影响不大；而流动相中戊醇浓度之较小增加即可导致保留值与分离选择性下降；     

气相色谱手性固定相研究进展

本文评述了气相色谱手性分离的发展过程,介绍了氨基酸、二肽、金属配合物、环糊精、多糖、手性离子液体、环肽、键合以及交联类气相色谱手性固定相以及各类型的拆分机理,展望了气相色谱手性固定相的研究前景.     

气相色谱手性衍生化试剂N－七氟丁酰基－L－脯氨酰氯的合成与应用

合成了用于气相色谱（ＧＣ）的手性衍生化试剂Ｎ－七氟丁酰基－Ｌ－脯氨酰氯（Ｎ－ＨＦＢ－Ｌ－ＰＣｌ）。各种特性试验表明，Ｎ－ＨＦＢ－Ｌ－ＰＣｌ是灵敏的ＧＣ手性衍生化试剂，可直接于水相拆分微量的手性胺对映体。     

制备手性色谱拆分氧氟沙星光学异构体

利用配合交换原理,采用手性流动相添加剂方法,在反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）制备柱上,拆分了氧氟沙星的两种对映体。流动相组成为手性添加剂溶液（含６ｍｍｏｌ／ＬＬ－苯丙氨酸和３ｍｍｏｌ／ＬＣｕＳＯ４）－ＣＨ３ＯＨ（８４：１６）,流速４．６ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长２９３ｎｍ。经提取纯化后,确证首先洗脱的是Ｓ－（＋）－氧氟沙星,后一个洗脱的是Ｒ－（＋）－氧氟沙星。经对映体选择性分析方法测定,制备获得的两种对映体的光学纯度均大于９９％。