带有不同端炔保护基团的新型苯乙炔树枝状化合物的合成

以1,3,5-三溴苯为原料,通过Sonogashira反应,设计并合成了两种带有不同端炔保护基团的1,3,5-取代的苯乙炔树枝状化合物:1,3,5-三[3-(3-甲基-3-羟基-1-丁炔基)-5-(三异丙基硅乙炔基)苯基乙炔基]苯(B1)和1,3,5-三[3-(三甲基硅乙炔基)-5-(三异丙基硅乙炔基)苯基乙炔基]苯(B2),并对合成路线的选择进行了比较和讨论.用1H NMR,13C NMR,质谱,元素分析等表征手段确认了中间体及最终产物的结构.这两种苯乙炔树枝状化合物各自带有两类不同的周边端炔保护基团,可根据其脱保护条件的不同引入不同的周边功能基团.     

新型均二苯乙烯化合物的合成及其荧光特性

有机共轭化合物作为光电发光材料,已经呈现出诱人的应用前景[1-3]。而设计合成红、绿和蓝三色发光性稳定且有效的有机共轭发光材料是制造彩色有机发光器件(OLED)的基本条件。类似均二苯乙烯型的发射蓝光的有机共轭化合物通常都具有较大的禁带宽度,空穴和电子两种载流子双极平衡注入效率低,发光强度和发光效率不尽人意。因此,近年来各国学者都积极在改进均二苯乙烯类发光材料性能方面进行了系列研究,许多研究结果表明三苯胺基和噁二唑环分别是此类发光材料的良好的空穴传输基团和电子传输基团[4-7],所以有理由相信:同时将三苯胺基和1,3,4-…     

刚性1,4-二(4-甲基咪唑)苯配体构筑的两个d10配位聚合物的合成、结构及荧光性质

利用过渡金属镉（锌）盐与1,4-二（4-甲基咪唑）苯、间苯二甲酸分别采用分层和水热法合成了化合物{[Cd（BMIB）（H₂O）₂]（NO₃）₂}_n（1）和{[Zn₂（BMIB）_1.5（OH）（IP）_1.5]·H₂O}_n（2）（BMIB=1,4-二（4-甲基咪唑）苯,IP²-=间苯二甲酸根）,并对其进行了元素分析、IR及X射线衍射法表征。晶体结构研究表明：配合物1属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数：a=0.382 08（3）nm,b=0.904 72（7）nm,c=1.378 29（10）nm,α=98.581（4）°,β=97.020（3）°,γ=94.398（3）°。配合物2属于单斜晶系,C2/c空间群。晶胞参数：a=3.764 07（9）nm,b=1.017 18（5）nm,c=2.015 31（11）nm,β=120.860（2）°。配合物1是由配体BMIB连接镉离子形成一维链状结构,由氢键连接成二维层结构。而配合物2是由配体IP^2-连接锌离子形成一维梯状结构,该一维梯通过羟基和BMIB连接成三维网络结构。此外,配合物1和2具有较好的荧光性能。     

含1,3,4-噁二唑环PPV齐聚物的合成及发光特性研究

含有1,3,4-噁二唑结构单元的PPV齐聚物是一类具有良好电子传输功能的发光材料。通过Wittig—Homer反应合成了2,5-二{4-[2-(取代苯基)乙烯基]苯基}-1,3,4-噁二唑(1)。1的化学结构经元素分析和光谱分析确认,其分析数据表明1分子结构中的C=C双键均为反式结构。苯环上的取代基对1的UV—Vis吸收光谱和PL荧光光谱有显著影响。     

Tb(Ⅲ)-BPMPHD-CTMAB体系荧光性质的研究及应用

研究了Tb(Ⅲ)-BPMPHD-CTMAB体系的荧光性质,探讨了荧光体系的组成及影响因素,建立了在该体系中测定Tb(Ⅲ)的新方法。检测限可达到3.0×10~(-11)mol/L,应用于合成样品中微量Tb(Ⅲ)的测定,结果满意。     

发蓝光聚醚醚酮材料的合成及其光电特性

通过4-羟基苯甲醛与2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1-2,4-5′]二唑之间的Wittig反应,制备了具有蓝色荧光特性的小分子单体2,6-二{4-[2-(4-羟基苯基)乙烯基]苯基}苯并[1-2,4-5′]二唑,在碳酸钾的催化作用下,通过其与4,4′-二氟二苯甲酮的缩聚反应,设计并合成了以均二苯乙烯为共轭母核的可发射蓝光的聚醚醚酮材料(BOE-PEEK),并对其结构进行了表征.测定结果表明,该聚合物的平均分子量(-Mw)为1.38×10⁵,均分散系数(PDI)为4.35,玻璃化温度(T_g)为195℃,热分解温度(T_d)为440℃,BOE-PEEK在二甲基乙酰胺(DMA)溶剂中的UV-Vis吸收光谱(λ_max)为372 nm,荧光光谱(λ_max)为455nm,由导电玻璃/发光层/金属铝电极(ITO/BOE-PEEK/Al)组成的单层器件在电压15 V时,发光亮度达530 cd·cm^-2,发光效率为0.36 cd/A.     

刚性1,4-二(4-甲基咪唑)苯配体构筑的两个d10配位聚合物的合成、结构及荧光性质

利用过渡金属镉（锌）盐与1,4-二（4-甲基咪唑）苯、间苯二甲酸分别采用分层和水热法合成了化合物{[Cd（BMIB）（H₂O）₂]（NO₃）₂}_n（1）和{[Zn₂（BMIB）_1.5（OH）（IP）_1.5]·H₂O}_n（2）（BMIB=1,4-二（4-甲基咪唑）苯,IP^2-=间苯二甲酸根）,并对其进行了元素分析、IR及X射线衍射法表征。晶体结构研究表明：配合物1属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数：a=0.382 08（3）nm,b=0.904 72（7）nm,c=1.378 29（10）nm,α=98.581（4）°,β=97.020（3）°,γ=94.398（3）°。配合物2属于单斜晶系,C2/c空间群。晶胞参数：a=3.764 07（9）nm,b=1.017 18（5）nm,c=2.015 31（11）nm,β=120.860（2）°。配合物1是由配体BMIB连接镉离子形成一维链状结构,由氢键连接成二维层结构。而配合物2是由配体IP2-连接锌离子形成一维梯状结构,该一维梯通过羟基和BMIB连接成三维网络结构。此外,配合物1和2具有较好的荧光性能。     

1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-酰基取代哌嗪类衍生物的合成

1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-取代哌嗪是一类重要的药物中间体,随着哌嗪环4-位引入不同的取代基可以产生不同的生物活性,如治疗偏头痛药物氟桂利嗪、洛美利嗪,抗氧化剂、钙拮抗剂、癌症治疗中多种抗药性的调节剂(modulator of MDR)等;此外,含有酰基结构单元的哌嗪     

1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应研究

研究了含硫酰腙试剂1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应的特性及最佳反应条件,建立了荧光光度法测量微量锌的新方法。在pH4.70的HOAc-NaOAc溶液中,试剂与Zn2+形成物质的量之比为1∶1的配合物,在最大激发波长eλx=400nm和最大发射波长eλm=464nm处,锌的线性范围为0~780μg.L-1,检出限为12μg.L-1,线性相关系数为0.9998。方法简便快速地用于含锌食盐、人发中锌的测定。     

两个基于四面体型配体的镉配合物的合成、晶体结构及性质

用四面体构型的配体四[3-(羧基苯)氧甲基]甲烷(H₄L)与镉离子通过溶剂热法合成了结构不同的配合物[Cd₆L₃(DMA)₃(H₂O)]_n(1)和{[Cd₂L(H₂O)₄]·4H₂O}_n(2)(L=四[3-(羧基苯)氧甲基]甲烷)。化合物1属于三方晶系R3空间群。每个配体通过4个羧基连接了4个三核镉簇,每个三核镉簇连接了6个苯甲酸,形成双节点(4,6)-连接toc拓扑构型的三维骨架结构。配合物2属于单斜晶系C2/c空间群。每个配体连接了4个镉原子,仍保持四面体构型。镉原子由羧基沿着b轴连接成一维链,链与链之间通过配体连接,且2个相邻配体的苯环之间存在π-π堆积。此外,对化合物1和2在室温下做了固态紫外和荧光性质的研究。     

Facile and Rapid Solid Phase Synthesis of Monodisperse Oligo（1, 4-phenyleneethynylene）s

An extremely facile and rapid solid phase route free of column chromatographic purification for the synthesis of the soluble monodisperse oligo(l, 4-phenyleneethynylene)s up to-60A was presented.     

联苯聚醚醚酮酮的合成与性能研究

用亲核取代路线合成了含亚联苯结构的新型聚醚醚酮酮（联苯ＰＥＥＫＫ），并对其基本性能进行了测定。结果表明，联苯ＰＥＥＫＫ的Ｔｍ比聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）高７７℃，其Ｔｇ比ＰＥＥＫ的高４１℃，且保持了良好的力学性能，本文还对联苯ＰＥＥＫＫ的晶体结构进行了初步探讨。     

Synthesis of Poly（p-phenyleneethynylene）s with Crosslinkable End or Side Groups and Its Solid State Structure and Optical Properties Before and after Crosslinking

Two crosslinkable poly(p-phenyleneethynylene)s(PPEs): poly[2,5-di(2'-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylenee-thynylene] with end-capped vinyl(PPE1) and poly[2,5-di(allyloxy)-1,4-phenyleneethynylene-2,5-di(2'-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenyleneethynylene](PPE2) were synthesized. Via the thermal addition reactions of vinyl end groups of PPE1 and allyloxy side groups of PPE2, crosslinked polymers C-PPE1 and C-PPE2 were obtained, respectively. The two polymers were characterized by wide-angle X-ray diffraction(WXRD), ultravio...     

双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡的合成、结构和荧光性质

在乙醇溶液中以3-乙氧基水杨醛和间苯二甲酰肼反应,制备双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙(H4L)配体.用H4L分别与二丁基氧化锡和三苯基氢氧化锡甲醇溶剂热反应,合成了双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡配合物:Bu4Sn2L (T1)和Ph4Sn2L (T2).用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核...     

Synthesis and Crystal Structure of 2,5—Bis（morpholino）—3,4—bis（p—chlorophenyl）thiophene

1 INTRODUCTION -Thiocarbonylthioformamide synthesized in 1980[1, 2] is a class of stable and almost unexplored compounds[3]. We have reported the reaction of - thiocarbonylthioformamides in our previous paper[4]. Here, we will report a novel synthesis of 2 by the reaction of 1 and trimethyl phosphite in refluxing xylene. In order to determine the structure of 2, X- ray crystallographic study was carried out. 2 EXPERIMENTAL 2. 1 Preparation of the title compound Trimethyl phosph…     

含二茂铁齐聚苯乙炔分子导线的合成

通过二碘代二茂铁与不同炔化物进行Sonogashira偶联反应,合成了3种新颖的含有二茂铁单元的苯乙炔齐聚物,用1H NMR、13C NMR和MS测试技术分别对其结构进行了表征。 并借助量子化学计算对3种分子的电子结构进行了预测,结果显示,该类型分子导线具有不同于其它类型苯乙炔齐聚物的LUMO能级持续衰减特征,因此极有可能具备极为优良的电子传输性能。     

2,5-双(对二甲氨基苯乙烯基)吡嗪的双光子诱导荧光性质

本工作合成了具有D-π-A-π-D对称结构的化合物2,5-双(对二甲氨基苯乙烯基)吡嗪。利用飞秒激光器研究了2,5-双(对二甲氨基苯乙烯基)吡嗪的双光子吸收特性,获得了在820 nm处的最大双光子吸收截面(σ= 212 GM)。荧光发射强度与激发光强平方的线性关系证明了2,5-双(对二甲氨基苯乙烯基)吡嗪的双光子诱导发光机制。