ICP-AES同时测定涂料中镉、铬、钴和铅

系统研究了样品灰化条件对涂料中重金属元素测定结果的影响 ,建立了 ICP- AES法同时测定涂料中镉、铬、钴、铅元素含量的方法 ,方法的线性范围为 5— 10 0 0μg/ g,检出限为 0 .1— 0 .99μg/ g,相对标准偏差为 1.5 %— 9.9% (n=7) ,加入回收率为 97.0 %— 10 1.0 %。     

对-氨基二甲替苯胺-H酸氧化偶联反应的研究及应用

在pH =5 7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,研究了铬 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 (Ⅵ )的新方法。该方法线性范围为0 0 8～ 0 4 0mg·L-1 ,检出限为 2 0× 10 -6g·L-1 ,相对标准偏差为 1 1% ,直接用于废水中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意     

碘蓝分光光度法测定微量铬（Ⅳ）

基于在酸性介质中 ,重铬酸钾与碘化钾、淀粉的显色反应 ,建立了碘蓝分光光度法测定微量铬 ( )的方法。铬 ( )浓度在 0— 0 .6μg/ m L范围内有良好的线性关系 ,方法的相对标准偏差为 1.3% ,表观摩尔吸光系数为 5 .6 3× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,检出限为 2 .0× 10 - 3μg/ m L     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铬的检出限为5mg/kg,回收率为99.4%-101.9%,RSD为0.54%-3.31%,方法简便,准确.     

原子吸收光谱法测定饲料中铬和锌

采用WFX-1F2B2原子吸收分光光度计测定饲料中铬和锌,本方法通过选取用窄的光谱通带来减少复杂谱线的干扰;选用的富燃料还原火焰来抑制难熔氧化物的形成,提高检测的灵敏度.同时采用加入1%硫酸钠溶液及1%柠檬酸溶液的方法来消除Fe、Ca、Cu、Mg、Mn、Si等元素对铬的干扰;加入0.1%镧盐溶液来消除其对锌的干扰,而采用标准加入法的测定方式又消除了饲料基体中其他未知因素的影响,此法同时测定了饲料中的铬、锌的含量,快速、简便、准确性高、重现性好,获得了满意的效果.     

催化光度法测定饲料中的痕量锰

在 p H为 9.6 0的条件下 ,锰 ( )催化双氧水氧化酸性铬蓝 K反应 ,建立了测定痕量锰的新催化光度法。线性范围为 0— 15 0 ng/2 5 m L,检出限为 0 .989ng/m L。方法的回收率在 97.0 %— 10 5 .5 %范围内。用于饲料的测定 ,结果令人满意。     

秦巴山区中草药钮子七中微量元素的测定

用ICP-AES测定了秦巴山区独有的中草药钮子七中的2种常量营养性元素(钙、镁)和5种微量元素(铜、铬、铁、锌、锰)含量。钙4790.66μg.g-1、镁55.32μg.g-1、铜18.44μg.g-1、铬2.1μg.g-1、铁264.50μg.g-1、锌56.71μg.g-1、锰17.83μg.g-1,回收率均在96.2%—100.5%之间,结果表明,此方法简便、可靠,具有良好的精确度和准确性。并初步讨论了中草药钮子七中有益元素与治疗疾病的关系,并与中药材汉三七中微量元素含量相比较,二者微量元素含量略有差异。     

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

强制性国家标准GB 13078—2001规定了饲料中铬的限量。文章针对饲料中铬含量测定的国家标准方法GB/T 13088—1991的不足,建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法。分别研究了不同的乙炔流量、燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]测定灵敏度的影响;比较了用Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)标准曲线测定饲料样品中铬的结果,两组测定的平均值经t检验,无显著性差异。FAAS法测定铬的灵敏度为0.014 μg·mL-1;检出限为0.70 mg·kg-1,标准添加回收率为94.4%～104.9%,同一样品重复测定(6～7次)的相对标准偏差(RSD)为1.90%～4.08%。该方法与GB/T 13088—1991相比具有简便、快速、准确等优点,其检出限满足GB 13078—2001规定的饲料中铬的限量要求。     

微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬

通过对3种常用微波消解实例进行试验,得出了微波消解土壤样品最佳的样品处理条件和仪器控制条件,优化了土壤中总铬的检测方法。以HNO3-H2O2-HF消解体系消解土壤样品效果最佳,该方法测定总铬的检出限为5m g/kg,两个土壤样品5次平行测定的RSD分别为0.49%和1.98%,加标回收率分别为97.30%和98.20%。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种快速、准确、节约酸用量且低环境污染的检测方法。     

水样中总铬测定方法研究

用石墨炉-原子吸收光谱法(GF-AAS)和高锰酸钾-二苯碳酰二肼分光光度法,对环境水中的总铬进行了比较测定.结果表明:两种方法测定总铬的各项指标均在要求范围内,两种方法测定结果的RSD值均≤4.7%,加标回收率在94.5%-110%之间;表明两种方法均可测定水中总铬;但是石墨炉-原子吸收光谱法操作简便快速,更稳定.     

悬浮进样探针原子化石墨炉原子吸收法测定地质样品中铍的研究

本应用探针恒温原子化技术，系统研究了铍的分析性能，比较了不同类型石墨管和探针材料的测定效果。应用固体悬浮进样，直接测定了地质样品中的痕量铍，方法的ＲＳＤ为３．３￣５．２％，检测限为５．１×１０＾－１２ｇ铍。     

Determination of Trace Elements in Biological Standard Reference Materials by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry with Solid and Slurry Sampling

Compared to conventional dissolution methods, solid and slurry sampling methods offer advantages which include speed, improved sensitivity, a reduced risk of contamination, and a reduced risk of analyte loss. Most successful graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) results have been obtained by the use of modern furnace technology, which includes Zeeman background correction, platform atomization, and matrix modifiers. In this work, solid and slurry sampling were investigated for the determination of Ag, Cu, Fe, Mn, Pb, and Zn in biological National Institute of Standards and Technology (NIST) standard reference materials (SRMs) with the use of vintage (1980) GFAAS instrumentation, aqueous calibration, and deuterium arc background correction. Although reasonable accuracy was obtained with solid sampling, the relative standard deviation was between 13 and 53%, which was probably caused by the inability of the furnace to reproducibly vaporize the sample and the inability of deuterium arc background correction to account for the high background signals. Good accuracy and precision (3–13%) were obtained with slurry sampling, with the exception of the determination of copper in citrus leaves. This low result (three times below the certified value) and high precision (RSD = 31%) were probably caused by irreproducible atomization of the sample matrix.     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅

报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%～106%之间。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉

报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。     

悬浮液氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品中痕量铋？…

提出一种固体粉末悬浮液中氢化物发生－原子荧光光谱法测定地质样品中痕量铋的新方法，经ＧＳＤ（国家水系沉积物标准样）系列标准分析验证，结果可靠。     

Recent highlights in graphite furnace atomic absorption spectrometry

Graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) is an elemental analysis technique that has been employed for virtually all types of samples. Traditionally, hollow cathode lamps, line excitation sources, have been employed for excitation. However, in the past two decades, high resolution continuum source (HR CS) GFAAS has been shown to offer greater potential for multielemental analysis, greater flexibility in wavelength selection, the ability to determine molecules, and better characterization and correction for spectral backgrounds. The recent analytical literature is critically reviewed, including solubilization and preconcentration procedures. Solid and slurry sampling have been the focus of recent work; in particular, the enhanced capabilities of HR CS GFAAS provide green methodology with suitable sensitivity, precision, and accuracy. GFAAS has also been employed for elemental speciation, including characterization of forms using the atomization profiles.     

悬浮液雾化进样感耦等离子体基本参数研究I.等离子体激发温度测定

研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数——等离子体激发温度。实验用Ti线为温标线,并采用多谱线法测量溶液雾化进样和0.05％二氧化钛悬浮液雾化进样等离子体激发温度。测定结果显示这两种雾化进样方式的等离子体激发温度接近,为5 000～6 000 K。随感耦等离子体原子发射光谱仪器功率的提高,悬浮液雾化进样等离子体激发温度也相应增大,但增大幅度较小。悬浮液雾化进样等离子体发射光谱分析,若单纯改变仪器功率对于颗粒在等离子体中的原子化效率没有显著的变化,因此对于分析结果没有显著的改善作用。     

流动注射氢化物发生-蒸气贮存脉冲进样原子荧光法测定地质样品中的痕量砷

本文研究了流动注射氢化物发生－蒸气贮存脉冲进样原子荧光法测定地质样品中痕量砷的方法，砷的灵敏度提高17.6倍，精密度(RSD)为2.1%，检出限为0.32ng/mL。用于地质标准样的测定，结果满意。     

悬浮液氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量铋

本文提出了一种把悬浮液技术与氢化物发生法相结合原子荧光光谱测定化探样品中痕量铋的分析方法，试验了悬浮粒度，酸介质，悬浮液浓度等因素对铋氢化物发生效率的影响，采用水溶液标准校正，方法简便，结果准确可靠。     

悬浮体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定煤中微量砷

以Pd为基体改进剂 ,建立了浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定煤中微量As的方法。研究了悬浮体的稳定性、试样粒度、基体改进剂、灰化温度、原子化温度和常见共存离子等因素对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下 ,方法的检出限为 0 0 5 4 μg·g-1,相对标准偏差 (RSD)为 8 9%