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1.
本文研究了用二乙基二硫代磷酸作萃取剂时,一些贵金属的萃取行为。文中着重考查了铂在萃取过程中的行为,并研究了萃取的适宜条件。实验表明,由于光化学反应,铂会部分进入有机相,只要避免光照,铂可定量留于水相,根据研究的结果,提出了一个大量钯、银与少量铂、铑、铱萃取分离的方法,方法简便快速。此法能应用于钯、银合金中铂、铑铱的分析。 相似文献
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氯化钠存在下丙醇-碘化钾体系萃取分离铂、钯的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
研究了氯化钠存在下丙醇-碘化钾体系对铂(Ⅱ)、钯(Ⅱ)萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。在盐酸介质中,体系可同时萃取铂(Ⅱ)、钯(Ⅱ),萃取率分别为99.8%、99.4%,方法可用于从贱金属中分离铂、铯 。对阳极泥、砂铂矿、废催化剂样品中的铂、钯进行了分离,分析结果与其它方法相符,并对萃取机理也进行了探讨。 相似文献
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三甲基氧膦中铂的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
近年文献曾介绍用三甲基氧膦(TMPO)萃取分离铂族金属,但未见报道测定TMPO中的铂。本文试验了不同的稀释剂溶解TMPO,以及铂(Ⅳ)从TMPO中反萃入水相的适宜条件。结果表明,当用二苄基二硫代乙二酰胺(DBDO)、三氯甲烷萃取钯时,TMPO溶于三氯甲烷,而铂(Ⅳ)则被反萃入水相。用DBDO作显色剂,在氯化亚锡存在下,铂(Ⅱ)与DBDO生成红色络合物进行分光光度测定。 相似文献
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原子吸收法直接测定矿物中的银,具有操作简单、快速、准确的优点,但是一般只能测定含银在10g/t以上的试样。对于含量更低的物料,灵敏度达不到要求,为了提高灵敏度,通常采用萃取富集,进而以原子吸收法测定,这些年来曾提出二苯硫脲,三正辛胺、二安替比林甲烷等十多种。本文发现Zeph不仅是微量金、铂、钯的有效萃取剂,也是微量银的新的有效萃取剂。在氢溴酸介质中,能定量萃取微量银,从而与大量贱金属分离,有机相直接喷雾测定。 相似文献
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二苄基硫醚树脂对钯的固相萃取吸附性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
基于二苄基硫醚树脂与钯的络合反应,建立了一种高选择性固相萃取吸附钯的方法。在0.1~6.0 mol/L的HCl介质中,钯可以被二苄基硫醚树脂吸附富集并形成1∶2稳定络合物,该络合物可用20 g/L酸性硫脲溶液洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,树脂结构不被破坏且可重新处理使用。方法用于吸附分离钯,回收率达90%以上。 相似文献
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微量钯的测定,通常采用双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)或二苄基二硫代乙二酰胺萃取光度法。这些方法灵敏度低,需在6~10N盐酸中萃取,手续麻烦。PADAP[2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚)]及其卤代衍生物在分析中的应用,近有评述。钯(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,虽已有提及,但在水相中用5-Br-PADAP光度法测定微量钯,尚未见报导。本文详细研究了在硫酸介质中以5-Br-PADAP分光光度法测定微量钯的条件。用本法测定金川矿水冶过程的工业料液中微量钯,方法简便快速,结果令人满意。 相似文献
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丙醇-氯化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱及其吸收光谱分析研究 总被引:12,自引:0,他引:12
提出了一种丙醇-氯化钠双水相体系萃取铱的分离-吸收光谱分析方法,在HCl介质中基于铱生成三氯亚锡酸络阴离子动力学速率与铂、钯、铑、金差异使铱与铂、钯、铑、金分离,其后在KI介质中萃取铱使其与贱金属基体分离,研究了在丙醇萃取相中铱的吸收光谱分析,并应用于实际样品中铱的测定。 相似文献
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地质样品组分复杂,各元素含量范围变化大,金、铂、钯存在量甚微。样品需经分离富集后测定。作者曾实验在磷酸介质中,用甲基异丁基酮萃取吸收法测定金。本文着重介绍在此基础上以双十二烷基二硫乙二酰二胺—石油醚—氯仿混合溶剂分别萃取钯和铂。本法避免了试样组分对金、铂、钯的影响,可测0.03克/吨金或钯,0.1克/吨铂,分析结果的变动系数:金为5,钯为6.2,铂为7.7。 相似文献
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贵金属冶金物料中微量钯,铂,铑的双波长分光光度法同量测定的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文提出了用二苄基二硫代乙二酰胺(DbDO)为显色剂分光光度测定铑的方法,并进一步研究了该试剂与钯、铂的反应,从而建立了可在一个试样中同时测定该三元素的方法。在2~3mol/L HCl溶液中,钯与DbDO在室温显色,用氯仿萃取并用8.4mol/L HCl振荡有机相,然后在454nm测定。在萃余液中加入SnCl2,并在沸水浴中加热,使铂、铑的DbDO络合物生成,再用氯仿萃取,8.4mol/L HCl 相似文献
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萃取分离-差示导数极谱法测定铂、钯、铑、金中超微量铱 总被引:1,自引:0,他引:1
目前,铂族元素的测定以比色法为多,用极谱法测定贵金属的报导不甚多。国内曾报导利用催化极谱测定矿石中微量铱的方法,但铑的允许量只为铱的20倍,大干20倍的铑就必须采用分离手续。由于在常温下,铂、钯、铑、金与快热粉,二氯化锡生成三元络合物,并易被萃入氯仿,而铱则需在加热条件下才能生成三元络合物,因此利用温度的差异可使铱与铂、钯、铑、金进行分离,本文将萃取分离与差示极谱法结合,可在铂、钯、铑、金中进行超微量铱的测定。铱的工作曲线:在25ml分液漏斗中各加入6ml 相似文献
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火试金-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铂和钯 总被引:1,自引:0,他引:1
矿样与火试金熔剂混合,加入1mg银,高温熔融得到贵金属的铅扣,铅扣与熔渣分离后在高温灰吹得含铂和钯的银合粒。其银合粒用硝酸、王水分解,氯化镧作释放剂,在盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱法同时测定铂和钯。 相似文献
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矿石中铂和钯常用双十二烷基二硫代乙二酸二胺(DDO)分别显色测定,但铂、钯相互干扰亦不能同时测定。本文探讨了在普通分光光度计上应用双波长分光光度法原理同时测定铂和钯,选择了组合波长,讨论了各种影响因素,消除了铂、钯相互干扰,方法简易,快速,提高了选择性和精确度,测定结果令人满意。 1.仪器和主要试剂: 相似文献
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矿石中微量铂钯的分析,无论采用湿法或试金进行富集,在测定时一般采用氯仿-石油醚来萃取铂把与DDO(双十二烷基二硫代乙二酸二胺)形成的有色络合物的比色方法。由于石油醚供应不正常,为了完成铂钯的分析任务,通过多次实验,最后找到了无色汽油来代替石油醚。实验表明,它不但完全能代替石油醚,而且还有以下优点;1.价格便宜(石油醚较无色汽油约贵七倍)。2.来源广泛,各地石油门市部可购到。3.DDO与铂钯形成的络合物在此溶剂中十分稳定。4.由于无色汽油沸点比石油醚高,气温高时(25℃以上)萃取振荡中体积膨胀而引起的操作 相似文献
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火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分银渣中的铂、钯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用火试金富集得到贵金属合粒,经王水溶解,在王水(10%)介质下采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分银渣中铂、钯的含量。方法精密度好,准确度高,铂、钯的加标回收率在98.4%~102%,可以很好地满足分银渣中铂、钯含量的测定。 相似文献
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双(十二烷基亚磺酰)乙烷溶剂萃取钯及其机理的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究用双(十二烷基亚磺酰)乙烷萃取钯的性能,在KI存在下从7mol/L盐酸介质中用含有BDSE的氯仿能定量萃取钯,有机的钯可被硫脲或氨溶液反萃继之用TMK-TritonX-100光度法测定,研究了萃取的最佳条件及干扰情况,斜率法测得萃合物组成为Pd:I:BDSE=1:2:1,红外光谱证实萃合物中BDSE的二个亚砜以硫原子与钯配位,萃合物为异位体络合物,提出了选择性萃取分离钯的新方法。 相似文献
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有关双波长分光光度法的知识介绍和研究报告已有专文评述。导数分光光度法在国内虽屡有介绍,但实际应用仅见一篇摘要。本文用二(十二)烷基二硫代乙二酰二胺(DDO)作显色剂,用双波长法消除铂的干扰测定钯,用四阶导数分光光度法消除钯的干扰测定铂,达到不经分离同时测定铂、钯的目的。 相似文献