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铝合金中镁的测定,一般采用碱熔分解试样,使铝形成可溶性偏铝酸钠与镁分离,再于弱酸性溶液中,用铜试剂沉淀分离其它干扰元素后用EDTA滴定。但此法须经两次分离过滤手续。我们针对本单位所用铝合金用碱不易分解这一情况,拟定了相应的分析方法。选用盐酸和少量过氧化氢分解试样,在酸性介质中以硫代硫酸钠使铜形成硫化物沉淀,不过滤直接加入氢 相似文献
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锡青铜中锌、铅的络合滴定,一般都要加入剧毒试剂氰化物以掩蔽铜、锌、镍、钴、镉、铁等元素,再用三乙醇胺掩蔽铝、锰等杂质元素,然后以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定铅,继用甲醛解蔽锌,用EDTA直接滴定锌。为了改善操作条件,避免污染环境,近来已有许多不用氰化物的报道。我们吸取前人经验,进行改进,提出锡青铜中锌、铅及铅青铜中铅的无氰快速络合滴定新方法,方法快速、准确、简便,无需分离手续,能及时满足生产需要。一、锡青铜中锌、铅的分析步骤称取0.5000克试样于250毫升高型烧杯中,加入5毫升盐酸、3毫升30%过氧化氢,试样分解完全(必要时稍加热)后低温加热煮沸约半分钟,以分解过量过氧化氢。用20—30毫升水冲洗烧杯内壁,流水冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 相似文献
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汪世侯 《理化检验(化学分册)》1996,32(2):112-112
工业氢氧化铝中Al_2O_3含量通常用100%减去灼减、SiO_2、Fe_2O_3、Na_2O实际含量之差而简接求得,测定灼减需用昂贵的铂金皿和高温炉,而用户首先关心的是Al_2O_3含量。本法用氢氧化钠溶液在烧杯中加热分解氢氧化铝,于pH5.5~6.0使Al~(3+)与EDTA形成络合物,以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,从而计算出Al_2O_3含量。方法简便快速,标准偏差优于0.40,回收率为97%~102%,适用于工业氢氧化铝中Al_2O_3含量的直接测定。 相似文献
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采用苦杏仁酸、磺基水杨酸、乙酰丙酮等为掩蔽剂及过量EDTA,稀土元素总量与EDTA定量络合,然后用氟化物解掩,释放出与稀土元素总量等当量的EDTA,以铜标准溶液滴定,测定稀土-镁合金中高含量稀土元素;采用酒石酸、三乙醇胺为掩蔽剂, 相似文献
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用络合滴定法测定钙、镁含量时,程氏建议用Calcon的锌盐作指示剂。Стюн-кель用酸性深蓝及酸性蓝,但均无显著优点。本文报告改用Beryllon Ⅱ(变色酸与H-酸偶联而成的偶氮染料)的结果和此指示剂的一些特点。 (一)探用新指示剂测定钙镁含量:Beryllon Ⅱ在微酸性中呈红色,而在pH=9.5—10.6时变为紫色。指示剂与钙及镁分别在pH=10.8—14.0,及9.6—14.0时生成蓝色络合物。因此,在pH=10.0时滴定,仍可得到由蓝色变为紫红色的明显终点。采用铬黑T或Beryllon Ⅱ作指示剂时,测定钙、镁的比较结果见表1(操作方法见 相似文献
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铜合金中锌的测定,过去我们常用重量法和氰化物掩蔽、甲醛解蔽的络合滴定法。但由于重量法需两次过滤,手续烦琐,不能满足生产上的要求;而容量法要用剧毒的氰化物,并且甲醛解蔽时终点不易掌握;而有些铜合金在加掩蔽剂氟化氢铵时,溶液变浑浊,使测定无法进行。我们对铜合金中锌的络合滴定进行了试验,采用了硫代硫酸钠作掩蔽剂,并对含镍样品,以丁二肟沉淀法,消除镍对指示剂封闭的影响。使改进后的方法能满足生产上 相似文献
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络合滴定中的滴定误差 总被引:1,自引:0,他引:1
利用双曲正弦函数的性质,提出了一种处理络合滴定误差的新方法,导出了一个内含最大敏锐指数的络合滴定误差公式,进而获得了计算络合滴定突跃范围的公式。其处理结果与传统方法一致。 相似文献
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丙酮氰醇对铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铁(Ⅱ)等离子的掩蔽作用与氰化钾相似,而毒性远比氰化钾小。为此,笔者通过实验拟订了以抗坏血酸、酒石酸、三乙醇胺、丙酮氰醇及EDTA联合掩蔽干扰离子,用甲醛解蔽,5-Br-PADAP-OP作指示剂以EDTA标准溶液滴定含锰铜合金中锌的方法。方法终点敏锐,重现性好。主要试剂EDTA标准溶液:0.01M和0.02M,用含锌量已知的铜合金标样依照本法标定;丙酮氰醇(上海试剂总厂生产);2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚:0.1%乙醇溶液;聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP):2.5%(V/V)。分析步骤称取0.1000克试样于250毫升锥形瓶中,加入2毫升浓盐酸及1毫升过氧化氢(30%),待试样溶解后加热使过氧化氢分解,加25毫升水。依次加入0.1克抗坏血酸、5毫升10%酒石酸钾钠溶液及10毫升三乙醇胺(1+2),摇匀,加氨水(1+1)中和至深蓝色,加入20毫升氨-氯化铵缓冲溶液及2 相似文献