高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

首次使用Kromasil CHI-TBB手性柱在正相条件下直接拆分了泮托拉唑钠对映异构体,考察了流动相组成、酸碱调节剂用量以及流速对对映体分离的影响。优化后的分析条件为:流动相组成为正己烷-异丙醇-乙酸(体积比为95∶5∶0.1)混合溶液,流速2.0 mL/min,柱温25 ℃。所建立的方法具有柱效高、简便快捷及重复性好等优点。     

液相色谱分析AEE788对映体纯度

在Chiralcel OD-H色谱柱上,采用正己烷与异丙醇或乙醇为流动相,对AEE788对映体进行了拆分,考察了流动相组成、柱温和流速等条件对拆分效果的影响。结果表明,AEE788对映体在正己烷-异丙醇-二乙胺(75:25:0.15,V/V/V)为流动相、柱温25℃、流速1.0 mL/min条件下,分离度为1.85,分析时间小于12 min。该分析方法的建立对药物AEE788不对称反应研究、分析/分离方法的开发及其生产过程的质量监控都具有非常重要的意义。     

高效液相色谱法直接拆分非甾体解热镇痛药物对映体

使用Kromasil CHI-TBB手性固定相,分离了非甾体解热镇痛药卡洛芬,氟吡洛芬,非诺洛芬,酮洛芬,吡咯芬和萘普生等对映体。结果表明,这种以酒石酸二酰胺为手性中心的商业化手性固定相,适合于在正相条件下分离上述药物对映体,对映体分离因子和分析时间可以通过向流动相中添加极性物质如异丙醇,甲基叔丁醚等来进行调节。     

直链淀粉手性固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体

采用直链淀粉手性固定相高效液相色谱法在正相条件下直接拆分了比索洛尔对映异构体。分别以异丙醇、乙醇为有机改性剂,考察了流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对比索洛尔对映体分离的影响。确定了比索洛尔对映体的最佳拆分条件:流动相正己烷-乙醇-二乙胺(体积比为88∶12∶0.1),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,柱温20 ℃。该方法可快捷、简便地拆分比索洛尔对映体。     

高效液相色谱法手性分离联萘二酚苯甲酸酯对映体

采用Chirex(S)-LEU(S)-NEA、ChiralcelOD-H和ChiralpakAD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体。分别考察了流动相组成、柱温和化合物结构对手性分离的影响。结果表明:3对联萘二酚苯甲酸酯对映体在ChiralpakAD-H柱上的拆分效果最好。当采用正己烷/异丙醇(40/60,v/v)为流动相时,HBNB、BNDB和MBNB对映体的分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.76、1.74、1.40和6.47、7.81、4.75。对比联萘二酚(BN)的分离,从联萘分子中2-位取代基、对映体出峰顺序和热力学参数等方面探讨了相关手性分离机理。     

氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定

采用Chiralpak AD-H(4.6μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响。结果表明:以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm条件下,氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果。氟苯尼考在0.05～0.5g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;氟苯尼考的检出限为0.1μg/L;日内精密度RSD小于1.8%,日间精密度RSD小于2.3%;加标回收率为109%～112%,RSD不大于3.0%。该方法快速、方便,可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制。     

高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体

自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S,S)．Whelk-O1两种手性柱上,对6种酸性化合物(西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及2,2-二苯环丙烷羧酸)进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、酸性添加剂对手性分离的影响,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响,并初步探讨了手性识别机理。     

测定手性有机酸对映体纯度的新试剂

用NMR技术测定微量手性化合物的对映体纯度,已有多种方法。其中,加手性镧化物位移试剂法适用面最广,但对有机酸,结果常不理想。另一种使用较广的方法是加手性试剂,将样品中两对映体转变成非对映异构体,然后比较非对映基因NMR信号的强度,确定原样品中对映体的组成比例。国外已出售的手性试     

高效液相色谱法测定手性四面体金属簇合物对映体过量值

在自制的直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)(ATPC)高效液相色谱手性固定相(HPLC—CSP)上，优化了手性四面体金属簇合物的手性分离条件，测定了不同合成条件下得到的手性四面体金属族合物CoMo(C0)5C5H4C(O)CH3(μη^2-HC≡CCH2OH)的对映体过量值(e.e)。结果表明：高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。     

农药甲霜灵对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

以正己烷 异丙醇为流动相 ,在纤维素 三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)涂敷型手性固定相上 ,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分 ,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响 ;对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论     

高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学纯度

 以（1- 氟-2,4-二硝基苯基）-5-L-缬氨 酰胺为手性试剂、反相高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学 纯度。梯度洗脱,流动相A：含体积分数为0.1％的三氟乙酸的乙腈,流动相B：体积分 数为0.1％的三氟乙酸水溶液。L-和D-对映体得到良好分离。准确测定了25种非天然 氨基酸L-和D-对映体的光学纯度。     

涂敷三苯甲酰基纤维素酯手性固定相的制备和表征

以微晶纤维素为原料制备三苯甲酰基纤维素酯（ＣＴＢ）,通过电子透射显微分析考察涂敷ＣＴＢ手性固定相的表面分布和表面浓度,用ＣＴＢ涂敷大孔硅胶高效液相色谱法分离三对旋光异构体,（±）－α－苯乙醇对映体获得完全分离,降冰片烯乙酯和４－十六碳烷氧基－（１′－溴）正壬基苯对映体未完全分开。     

手性固定相HPLC法拆分3-叔丁基己二酸对映体

用苯胺对3-叔丁基己二酸对映体进行柱前衍生后,在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分,并通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测器对其衍生物进行检测,首次建立了一种拆分3-叔丁基己二酸消旋体和测定3-叔丁基己二酸光学纯度的新方法。考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体衍生物分离的影响。结果表明,3-叔丁基己二酸衍生物对映体在正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃时,分离效果最佳。在优化的实验条件下,分析在10 min内完成,分离因子和分离度均大于1.5。在质量浓度为2~160 mg/L范围内,(+)-3-叔丁基己二酸衍生物和(-)-3-叔丁基己二酸衍生物的回归方程分别为y1=2 116.4x1-3 541.3(r12=0.999 4)和y2=2 097.6x2-4 774.1(r22=0.999 1)。该方法操作简单、重复性好,可用于3-叔丁基己二酸对映体的质量控制。     

脲衍生物型手性固定相拆分噻利洛尔对映体

用脲衍生物型手性固定相直接拆分了药物对映体噻利洛尔。优化的正相色谱流动相的组成为正己烷／１,２－二氯乙烷／乙醇（７７∶２１∶２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）。实验表明,流动相中乙醇含量的改变对分离度产生了较大的影响;不同极性调节剂的使用表现出了不同的拆分效果。最后讨论了异构体的出峰次序,认为异构体与固定相的手性中心之一的氢键作用力是造成异构体分离的主要因素。     

利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定

利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为：流动相组成正己烷：1,2-二氯乙烷：甲醇(88：8：4,V/V/V);柱温：25℃;流速：1．8mL／min。得到的分离度和选择性因子分别为1．86和1．12。在2．88～320mg／L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线,线性系数为0．99998;检出限为0．47mg/L。方法简单,可靠,可用于实际格列美脲产品的定量分析。     

仿生介孔二氧化硅用于高效液相色谱拆分手性化合物

仿生介孔硅是以有机物作为模板,可有效复刻模板的独特形貌,从而得到其相同或相似结构孔径的介孔硅。本文从仿生的观点出发,从蟹壳中提取得到几丁质膜,将其用作模板制备了仿生手性向列型介孔二氧化硅,并用其制备了液相色谱柱,进行了手性化合物拆分实验。结果表明,该色谱固定相对10个手性化合物有一定的手性分离效果。     

高效液相色谱手性拆分中的“刷型”手性固定相

对高效液相色谱中的“刷型”手性固定相的发展和应用予以简要的综述,对“刷型”手性固定相的手性识别机理的研究进行了介绍,并指出今后的研究动向。全文８４篇。     

万古霉素键合手性固定相高效液相色谱法直接分离泰妥拉唑对映体

利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93∶7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。     

高效液相色谱蛋白质手性固定相

本文综述了近年文献中已报道的各种高效液相色谱蛋白质（酶）手性固定相及其在手性拆分中的应用，并阐述了蛋白质作为手性选择剂拆分机理的研究进展。     

柱前衍生化高效液相色谱法准确测定2-氯丙酸的光学纯度

用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化,衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间。选择ChiralcelOD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相,考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍生物对映体拆分效果的影响。确定流动相为V(正己烷):V(甲醇):V(乙醇)=50:45:5,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长224nm为较优分析条件,分离因子2.5,8min内出峰。现有文献和试剂手册提供的2-氯丙酸的比旋光度标准值之间相差很大,在实际测量和计算中无准确标准可依。柱前衍生化结合手性固定相色谱方法灵敏度高,重现性好,操作较简单,可用于准确测量2-氯丙酸的光学纯度,并准确给出一定条件下2-氯丙酸的比旋光度和光学纯度的对应关系([α]D20-13.94(neat,d1.2547),e.e.97.9%)。