重铬酸钾法测定全铁含量的实验改进

针对重铬酸钾滴定法测定全铁含量实验中的不足之处进行了改进,探索出一种基于SnCl₂-I₂-AgCl预处理的无汞测铁方法,改进后的实验涉及四大化学平衡理论知识,方法具有更好的重现性、环境友好、成本低,取得了良好的教学效果。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进

建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2 SO4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法.在强酸(H2 SO4)介质中,Fe2与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化.在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化.方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)＜1％,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果.     

重铬酸钾容量法测定矾土中铁的改进

对矾土中三氧化二铁的测定一般用 EDTA或重铬酸钾容量法 ,较低含量的铁采用邻二氮杂菲或磺基水杨酸光度法。本文研究了以氯代磺酚 S为指示剂 ,二氯化锡还原铁 ,二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用重铬酸钾标准溶液滴定 ,消除了汞对环境的污染。本法还适用于粘土、高铝等耐火材料的分析。1　试验部分1 .1　主要试剂混合熔剂 :将碳酸钾 0 .566份与碳酸钠 0 .434份与无水四硼酸钠 1份混合均匀 ,装入磨口瓶中备用。铁标准溶液 :1 mg· ml-1,光谱纯氧化铁配制。硫 -磷混合酸 :取浓硫酸 1 50 ml,缓慢倒入盛有70 0 ml水的烧杯中 ,加入浓磷酸 1 50 ml,混匀…     

重铬酸钾容量法测定硫铁矿烧渣中铁的改进

硫铁矿烧渣是硫酸生产过程中的固体废弃物，其中铁含量在40％～60％。由于硫铁矿烧渣的量很大，其综合利用具有很高的实际意义，并已得到多方面的关注和研究。目前，硫铁矿烧渣除在冶炼、建材方面有所应用外，还作为铁系化工产品的原料。因此，烧渣中铁含量的测定是保证产品质量的关键。     

重铬酸钾滴定法测定低品位多金属矿石中全铁含量

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定低品位多金属矿石中全铁含量是一种常见的检测方法,其根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准滴定溶液消耗的体积,计算分析结果。通过试样的测试,对分析结果精密度和准确度进行了考察,相对标准偏差RSD均小于1.000%,加标回收率为94.6～100.0%,可用于低品位多金属矿石中全铁含量在0.500%及以上的测定。     

重铬酸钾标准法测定化学需氧量的改进

重铬酸钾标准法测定水样的COD存在耗时长、汞盐二次污染和氯离子干扰等缺陷。通过提高反应的酸度、加入硫酸银催化剂等对该测定方法进行改进,改进后的方法操作简便,与标准方法相比,测定结果的相对误差在±5%以内,回收率为96.3%～100.3%。     

铁矿石中全铁测定的标准方法——三氯化钛还原重铬酸钾容量法

铁的标准测定方法,目前国内外多用氯化亚锡还原的重铬酸钾法,该法除汞盐污染环境外,其误差来自二方面:一是升汞氧化亚锡的酸度与时间影响较大;另外,甘汞也能显著为重铬酸钾溶液所氧化;二是该法允许铜,铂离子的共存量很低,通常需要分离测定。本文拟定了以钨酸钠为三氯化钛还原指示剂的重铬酸钾测定全铁的标准方法,     

ICP–OES法测定钢渣中的全铁

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP–OES)测定钢渣中全铁的方法。试样用硝酸–氢氟酸消化后,经碳酸钠–硼酸混合熔剂熔解,采用ICP–OES法测定其中的全铁含量。以钢渣标准样品绘制标准曲线,Fe2O3的质量分数在0~34.33%范围内与发射强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8。标准样品测定结果的相对标准偏差为0.004 4%~0.036%(n=5),相对误差为0.80%~2.5%。用ICP–OES法与EDTA滴定法对钢渣样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、快速,可用于钢渣中全铁的定量分析。     

次亚磷酸钠分离-重铬酸钾容量法测定钨尾矿中砷含量

选矿中产生的钨尾矿长期堆放,经过雨水冲刷,钨尾矿中的砷会进入到水土中,造成环境污染,准确测定钨尾矿中砷含量,利于监测钨尾矿中砷对环境的污染程度。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液和氟化铵溶液分解样品,再用硫酸溶液冒烟赶尽硝酸,在盐酸介质中,以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠将砷离子还原成元素态,析出的砷过滤分离,除去其他杂质。在硫酸溶液中,用过量的重铬酸钾标准溶液滴定溶解单质砷,过量的重铬酸钾以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁标准溶液反滴定。通过优化样品溶解条件和砷沉淀还原条件,建立了次亚磷酸钠分离-重铬酸钾容量法测定钨尾矿中砷含量的分析方法。通过测定滤液中的砷含量,考察了滤液中砷含量对砷测定结果的影响,可忽略不计,表明实验中砷沉淀完全。通过沉淀单质砷,过滤使砷与杂质元素分离,消除了杂质元素对砷测定的影响。运用重铬酸钾容量法测定3个钨尾矿样品中的砷,并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.14%～2.1%,加标回收率在97%～101%。方法操作简单、精密度高,适合钨尾矿中高含量砷的测定,测定结果与碱融分离-碘量法结果基本一致。     

碘量法连续测定选矿废水中的铜铁

针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.8%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%~1.5%。方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的测定要求。     

实验探究电解重铬酸钾溶液

通过实验探究在不同电压、pH、浓度、电极材料等条件下电解重铬酸钾溶液,并从理论上解释现象各异的原因,得到“重铬酸根离子可以在阴极放电”“用石墨电极也可以电解处理含重铬酸根离子的废水”等结论。     

高氯酸镁吸收重量法测定铁矿石中结晶水的含量

建立了铁矿石中结晶水含量的测定方法.利用铁矿石中结晶水高温分解的特性,采用高纯氩气为载气,试样在1 000℃管式炉中加热,结晶水随载气逸出,由装有无水高氯酸镁的吸收管吸收后称量,计算出铁矿石中结晶水的含量.测定结果的相对标准偏差(RSD)小于3％(n=6),加标回收率在95％～ 104％之间.     

氧化还原滴定法测定含铁钢渣中氧化亚铁含量

建立测定含有金属铁的钢渣中氧化亚铁含量的氧化还原滴定法。考察了金属铁对氧化亚铁测定结果的影响。分别以三氯化铁、二氯化汞氧化金属铁,运用化学反应方程式和数学公式换算,说明氧化亚铁与金属铁、三价铁、总铁之间的关系,换算出氧化亚铁的含量。该方法测定氧化亚铁的相对标准偏差为0.24%(n=10),氧化亚铁的加标回收率在99.7%~102.1%之间。对于含金属铁的钢渣样品中氧化亚铁的测定,该方法比冶金部标准(YB/T 140–2009)有更好的适用性和较高的准确性。     

微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中的铁

应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全铁含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800 W的微波功率,利用二步消解程序,终温150 ℃并维持10 min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。     

螺旋藻中铁、钾元素的测定

为研究螺旋藻的天然保健作用,采用微波消化的方法,用原子吸收分光光度法测定了螺旋藻中铁、钾的含量。结果表明,螺旋藻中铁含量为0.11%~0.21%,钾含量为1.15%~1.83%。     

A New Method for the Oxybromination of Aromatic Compounds with Copper(II)bromide and Potassium Dichromate

Abstract

A new and mild method for oxybromination of aromatic compounds with CuBr ₂ and K ₂ Cr ₂ O ₇ in HOAC is reported.     

A Friendly Complexing Agent for Spectrophotometric Determination of Total Iron

Iron, one of the most common metals in the environment, plays a fundamental role in many biological as well as biogeochemical processes, which determine its availability in different oxidation states. Its relevance in environmental and industrial chemistry, human physiology, and many other fields has made it necessary to develop and optimize analysis techniques for accurate determination. Spectrophotometric methods are the most frequently applied in the analytical determination of iron in real samples. Taking advantage of the fact that desferrioxamine B, a trihydroxamic acid used since the 1970s in chelation therapy for iron overload treatment, forms a single stable 1:1 complex with iron in whichever oxidation state it can be found, a smart spectrophotometric method for the analytical determination of iron concentration was developed. In particular, the full compliance with the Lambert-Beer law, the range of iron concentration, the influence of pH, and the interference of other metal ions have been taken into account. The proposed method was validated in terms of LoD, LoQ, linearity, precision, and trueness, and has been applied for total iron determination in natural water certified material and in biological reference materials such as control human urine and control serum.