铅与呋喃甲酰基吡唑啉酮、联吡啶三元配合物吸附波的研究

在pH=3．51的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与2,2′-联吡啶(dipy)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0．73 V(vs．SCE))。铅浓度在0．002～9×10-6 g／mL范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为2．0×10-9 g／mL。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理。结果证明,-0．73 V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb2 还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为n(Pb2 ):n(dipy):n(HPMαFP)=1:1:1,表观稳定常数为5．06×106。体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率为99．3％～100．4％。     

呋喃甲酰基吡唑啉酮铅三元配合物吸附波的研究

在pH值为3.75的HAc-NaAc介质中, 测得1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与邻菲啰啉(phen)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0.51 V (vs SCE))。铅浓度在0.02～10 μg·mL^-1范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为0.002 μg·mL^-1。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理，证明-0.51 V处的极谱波为多元配合物吸附波，峰电流由中心离子Pb(Ⅱ)还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为n_Pb²⁺∶n_phen∶n_HPMαFP=1∶1∶1，表观稳定常数为5.44×10⁸。此体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定，标准回收率98.5%～102.5%。     

Sn(Ⅳ)-PAN极谱络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH 4.4),锡与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上,于-0.61 V(vs.SCE)处产生一灵敏的导数极谱波,其峰电流与5.0×10-9~2.0×10-6mol.L-1锡浓度呈线性关系,检出限达2.0×10-9mol.L-1。用等摩尔连续变化法测得络合物的摩尔比为nSn(Ⅳ)∶nPAN=1∶2。机理研究表明,极谱波为吸附在电极表面的络合物中PAN还原产生。此法可用于测定罐头食品中锡,测定结果的RSD值小于4%,回收率为98%~103%。     

Rh(Ⅲ)-DBC-偶氮胂络合物吸附波的研究

在pH 3.2的甲酸-甲酸钠介质中,Rh(Ⅲ)与DBC-偶氮胂生成络合物,于-1.04V(vs.SCE,下同)出现一尖锐、灵敏的极谱波,峰电流与Rh(Ⅲ)浓度在2.5×10~(-8)～9.2×10~(-7)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为6.1×10~(-9)mol·L~(-1)。用多种电化学方法研究了极谱波的性质。证明-1.04V处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Rh(Ⅲ)还原产生。电子转移数为3,络合物组成为Rh(Ⅲ):DBC-偶氮胂=1:2。试验了多种离子对峰电流的影响,采用离子交换法分离干扰离子,用于标样中铑的测定,得列满意结果。     

铅—锶—偶氮氯膦Ⅲ体系极谱吸附波的研究及应用

在NaNO_2底液中,Pb~(2+)与偶氮氯磷Ⅲ形成2:1的络合物,于-0.60 V(vs.SCE)处产生一与Pb~(2+)浓度有关的极谱吸附波。加入Sr~(2+)后,形成铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ三元异双核络合物,其极谱波灵敏度增加、稳定性更好,峰电位负移至-0.61 V。利用此波建立了测定痕量铅的极谱吸附波分析法,用以测定蕃茄叶标样(美国NBS,SRM-1573)中痕量铅,结果良好。还研究了此络合物组成及极谱波性质。     

镍(Ⅱ)与5-NO2-PADAT络合吸附波的研究

镍(Ⅱ)-5-[2-(硝基吡啶偶氮)]-2,4-二甲氨基甲苯络合物在pH 7.0的克拉克(Clarklubs)缓冲液中有较灵敏的极谱波,其峰电位EP为-720 mV(vs.SCE),镍浓度在0.01～2.5μg·L-1范围内与峰电流I'P呈线性关系,检出限为7.8 ng·L-1.经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.试验了多种离子对峰电流I'P的影响,所拟方法已用于铝合金中镍的测定.     

镍(Ⅱ)与5-NO_2-PADAT络合吸附波的研究

镍(Ⅱ)-5-[2-(硝基吡啶偶氮)]-2,4-二甲氨基甲苯络合物在pH 7.0的克拉克(Clark-lubs)缓冲液中有较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-720 mV(vs.SCE),镍浓度在0.01~2.5μg.L-1范围内与峰电流I′p呈线性关系,检出限为7.8 ng.L-1。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。试验了多种离子对峰电流I′p的影响,所拟方法已用于铝合金中镍的测定。     

铅-N-(8-喹啉基)-N′-苯甲酸基硫脲络合吸附波的研究

在8×10~(-3)mol/L NaOH-0.2mol/L KClO_3底液中,Pb(Ⅱ)-QBTU体系产生灵敏的阴极化二阶导数波,峰电流与铅浓度在4.0×10~(-8)～4.5×10~(-6)mol/L范围内有良好的线性关系。本文对电极过程,反应机理,极谱波的性质进行了详细的探讨。     

In(Ⅲ)-1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5配合物吸附波的研究

在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002～1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。     

镉—8—羟基喹啉络合物吸附波的研究

8-羟基喹啉(HOx)是许多金属有效的络合剂,其与金属络合物的极谱行为已有报道.镉的络合物吸附波体系已有不少报道,但镉与8-羟基喹啉络合物的极谱波尚未见报道.我们在试验中发现,镉在5×l0~（-2）mol·L~(-1)HCl-9.4×10~(-2)mol·L~(-1)HOAc-9.0×10~(-2)mol·L~(-1)NaOAc-5.O×10~（-4）mol·L~(-1)HOx溶液中,于-0.69V(vs.SCE)处出现一灵敏的络合物吸附波,峰电流与镉浓度在2.7×10~(-8)～8.9×10~(-6)mol·L~(-1)范围内呈线性关系.检测下限为1.8×1O~(-8)mol·L~(-1).用极谱直线法求得Cd(Ⅱ)与HOx络合物的络合比为1:1.本法用于河水及污水中痕量镉的测定,效果理想,回收率在95%～104%之间.     

钼(Ⅵ)-钙镁试剂络合物的极谱吸附波的研究与应用

在pH 4.0的乙酸盐缓冲溶液中,钼(Ⅵ)与钙镁试剂(CLG)生成的络合物在滴汞电极上产生良好的极谱吸附波,其波峰现于-0.66 V(vs.SCE)。在最佳条件下,在峰电流的二阶导数值(I″p)与钼(Ⅵ)浓度在5.0×10-8~1.2×10-5mol.L-1之间呈线性关系(r=0.999 7)。此方法的检出限(n=8)为5.0×10-9mol.L-1钼(Ⅵ)。应用于两种豆类植物试样中钼的测定,结果的RSD值均小于5%,回收率在97.2%~102.0%之间。测定了钼(Ⅵ)与钙镁试剂之间的络合比,结果为[Mo(Ⅵ)∶R]为1∶2,对络合物所产生的极谱吸附波的电化学性质也作了研究。     

配位吸附波测定微量铅的研究

本文研究了铅(Ⅱ)-4-(对-硝基苯偶氮)间苯二酚(AV)配合物在滴汞电极上的极谱行为。在pH 10.1的0.3 mol/L氯化钾介质中,铅(Ⅱ)-AV配合物于-0.61 V(vs.SCE)电位处产生一良好的吸附还原波,波高与铅的浓度在4.5×10~(-18)～1.3×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.5×10~(-8)mol/L。该方法用于头发、染料中微量铅的测定,结果满意。对极谱波的性质也进行了研究。     

铕(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波及其应用研究

用线性扫描极谱法研究了在氨-氯化铵缓冲体系中Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物的极谱行为。在pH10.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物在-0.82V(vs.SCE)处有一灵敏的导数极谱波,其峰电流与Eu(Ⅲ)的浓度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-8mol/L。方法可用于试样中痕量铕的测定。本文还研究了极谱波的性质。     

铅-二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯络合吸附波研究及应用

在 0 .0 5mol/L氯乙酸 氯乙酸钠 (pH 3.0 )介质中 ,Pb2 + 与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯 (DBAC)生成络合物 ,并吸附于电极表面 ,于 - 0 .6 0V(vs.SCE)得到络合物吸附还原波。其二次微分极谱峰电流与Pb2 + 浓度在 2 .5× 10 -8～ 6 .0× 10 -6mol/L内呈良好的线性关系 ;检出限为 1.5× 10 -8mol/L。方法应用于陶瓷颜料、矿石、人发中微量铅的测定 ,结果满意。初步探讨了电化学反应机理     

络合物极谱吸附波测定微量铅

1引言微量铅的测定方法有光度法、原子吸收法、极谱法等。铅（Ⅱ）-二溴茜素紫（DBV）络合物极谱行为未见报道。本文研究了在pH=6．7的0．023mol/L柠檬酸钠缓冲溶液中,铅（Ⅱ）-DBV络合物的极谱行为。结果表明：铅（Ⅱ）-DBV络合物在．0．51V（vsSCE）产生一灵敏的吸附还原波,该波具有明显的吸附性。其二阶导数极谱峰电流（Ip）与铅（Ⅱ）的浓度在6．0×10－8～5．0×10－6mol/L范围内呈良好的线性关系。此法用于化妆品中微量铅的测定,结果较好。2实验部分2．1仪器和试剂JP-2型示波极谱仪（成都仪器厂）,三电极体系：滴汞电极,…     

铟(Ⅲ)-2-巯基苯骈噻唑-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸三元络合物吸附波研究

在HCl-NaAc介质(pH 2.5)中,用单扫示波极谱法可获得高灵敏的In(Ⅲ)-2-疏基苯骈噻唑(MBT)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)三元络合物吸附波.峰电位在—0.64V(vs.SCE),峰电流与铟浓度在7.0×10~(-10)mol/L～8.8×10~(-7)mol/L之间呈线性关系.检出限可达3.0×10~(-10)mol/L.测得电活性络合物的组成为In(Ⅲ):MBT:Ferron=1:1:1.研究了极谱波的性质和机理.本法选择性较好,用于工业废水和地下水中痕量铟的测定,结果满意.     

在亚硝酸盐存在下钴(Ⅱ)-中性红络合物的极谱催化波的性质

在0.2 mol.L-1的氨水-NH4Cl(pH 9.5)缓冲溶液中,1.0 mol.L-1NaNO2存在下,钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物于-1.19 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱波,二阶导数波峰电流与钴浓度在2.0×10-8~5.0×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol.L-1。研究了钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物的电极反应机理,证明了该波为不可逆极谱催化波,测得电活性络合物组成为钴(Ⅱ)∶(NR)=1∶1。电活性络合物的中心离子钴(Ⅱ)还原,电子转移数n=2。该方法用于维生素B12注射液和天然水中痕量钴的测定,测得分析结果的RSD(n=6)值均小于0.7%,回收率在98%至101%之间。     

铜(Ⅱ)与芳基取代酰基吡唑啉酮、腺嘌呤三元配合物吸附波的研究

在Hac-NaAc缓冲溶液中(pH 5.0),用单扫示波极谱法得到1-对氯苯基-3-呋喃基-4-呋喃甲酰基-5-吡唑啉酮(HL)、腺嘌呤(Ade)与铜(Ⅱ)三元配合物的灵敏吸附波,其峰电位为-0.58 V(vs.SEC).峰电流与铜质量浓度在0.02～10mg/L范围内分段呈线性关系,定量下限为2μg/L(3×10-8mol/L).采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理.峰电流由中心离子铜(Ⅱ)还原产生.用直线法测得多元配合物组成比为1:1:1,表观稳定常数为7×107.此方法已用于粗盐、麦片和化妆品中痕量铜的测定,标准回收率98%～103%.     

络合吸附极谱波测定痕量钼

在0.05 mol.L-1HOAc-NaOAc(pH 4.74)介质中,Mo(Ⅵ)-茜素络合物在二阶导数极谱图上产生良好的吸附还原波,从而建立了络合吸附极谱法测定痕量钼的方法,其峰电位约为-0.32 V(vs.SCE)。其峰电流(I″p)与Mo(Ⅵ)浓度在8.9×10-8~2.4×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为7.0×10-9mol.L-1。应用该法测定了茶叶、人发中痕量钼,测得回收率在98%~104%之间。研究了络合物的组成和极谱波的性质。     

铌(V)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究

在pH=5.0的HAc-NaAc介质中,Nb(V)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成络合物,于-0.96V(us.SCE)出现一尖锐的极谱波.在滴汞电极上用示波极谱仪或在悬汞电极上测吸附伏安曲线.峰电流与Nb(V)浓度分别在0.0075~0.80μg/mL及0.000075~0.0075μg/mL范围内呈线性关系.实验了30多种离子的干扰影响,经苯肿酸分离后用于钢中Nb(V)的测定.检出限为0.00003μg/mL.溶液可稳定96h以上.用多种电化学方法研究了电极反应机理.