VA—90气态原子化装置与AA—670原子吸收分光光度计联用测定？…

本文采用ＶＡ－９０气态原子化装置与ＡＡ－６７０原子吸收分光光度计联用测定水中痕量元素硒。方法简便,省时,结果表明,方法回收率在９４．２％～１０１．６％,相对标准偏差为２．７％,获得了满意的效果。     

流动注射-氢化物发生原子吸收法测定铁矿中砷、锑、铋含量

本文研究了流动注射－氢化物发生原子吸收法（ＦＩ－ＨＧ－ＡＡＳ）测定铁矿中痕量砷、锑、铋的分析方法,讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰。方法的ＲＳＤ分别为２．１、２．８、２．４％（n＝１１）,检出限为０．２０、０．５７、０．３２ｎｇ／ｍＬ,加标回收率为９７．２％－１０４．０％。     

巯基棉分离富集原子吸收光谱法测定铜精矿中金银

本文详细地研究了在ＨＣｌ介质中,巯基棉分离富集Ａｕ,Ａｇ,ＫＩＯ３－ＨＣｌ解脱Ａｕ,原子吸收分光光度法测定金、银的方法。本方法一次溶样连续测定Ａｕ,Ａｇ,简便快速,分析结果可靠,在Ａｕ３２μｇ,Ａｇ４００μｇ范围内,Ａｕ回收率９８．８％－１０１．２％,ＲＳＤ为３％,Ａｇ回收率９７．３％￣１０１．３％,ＲＳＤ为２％。     

ICP-AES法分析Au-Be合金

研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定Ａｕ－Ｂｅ合金中Ｂｅ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２５个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为９６－１０７％,相对标准偏差为１．７－１２％。取２．５ｇ试样时相对分析下限为１×１０＾－４－５×１０＾４％。测定合金成分Ｂｅ时相对误差不大于２％。     

原子吸收光谱法测定有机锗（Ge—132）中的锗及其杂质

火焰原子吸收法测定有机锗（Ｇｅ－１３２）中的锗，线性浓度范围为０－１．２５ｍｇ／ｍＬ，方法精度为１．２％，相对标准偏差〉２％，平均回收率为９９．５％，杂质Ｐｂ和Ａｓ用塞曼石墨炉原子吸收测定，Ｐｂ用（ＮＨ４）２ＨＰＯ４＋Ｍｇ作改进剂，Ａｓ用Ｐｄ作改进剂，特征质量分别为８．２ｐｇ和８ｐｇ，相对标准偏差分别为２．１％和２．２％，并讨论了有关机理问题。     

ICP－AES法同时测定柠檬酸中铁、铜、钙、铅

本文介绍了ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定柠檬酸中铁、铜、钙、铅的方法。试样以干法分解，盐酸溶解残渣后进行测定。回收率为９０．２％－１０５．８％，ＲＳＤ＜２．６６％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定马口铁中的铅

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定马口铁中的痕量铅。试样用ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ２溶解镀层。测得四种样品的含铅量在０．１４～０．３８μｇ／ｃｍ２范围内。方法的回收率为９６．１％～１０３．２％。方法的精密度（ＲＳＤ）为２．６％～３．８％。本法简便迅速，测量结果的准确度、精密度满足分析要求。     

ZYA系统的拉曼光谱

测试了６０Ｗｔ％ＺｒＯ２（２．２５ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３）－４０Ｗｔ％ａ－Ａｌ２Ｏ３（ＺＹＡ）粉末样品受机械压力前后的拉曼光谱，并由此说明了四方相ＺｒＯ２陶瓷基质的相变增韧机制。     

正三辛胺萃取－5－Br－PADAP－OP显色体系光度法测定铜

采用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＯＰ显色体系测定铜，考查了测定条件。以正三辛胺萃取分离干扰高子，考查了萃取分离条中。人工合成样品回收率１００．８％，铝合金标样测定误差＜－２．２％，人发分析结果的相对标准偏差＜４．０％。     

用FAAS法测定铅电解液中的铜和银

本文采用原子吸收法测定铅电争液中的Ｃｕ和Ａｇ。Ｃｕ的相对标准偏差为５．１％,Ａｇ的相对标准偏差为４．２％,方法简单,回收率在９６．７％－１０６．７％之间。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

交联壳聚糖富集分离-分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）

以二乙烯三胺为交联剂合成了一种新型交联壳聚糖（DCCTS）,研究了DCCTS对Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的吸附行为,探讨了影响吸附的因素和吸附机理。结果表明,在pH 3.6时,DCCTS能富集分离Se（Ⅵ）,最大吸附率达94%,最佳吸附时间为30min,饱和吸附量为42.7mg/g,吸附符合Langmuir方程。在此基础上建立了DCCTS富集分离3,3′-二氨基联苯胺分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）的方法,此法检出限（3σ）为0.011μg/L,相对标准偏差为5.5%,回收率为99%—105%。     

氢氧化铁共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中痕量硒

氢氧化铁共沉淀分离卤水中痕量硒,用盐酸溶解沉淀并酸化,盐酸水浴加热还原六价硒为四价硒,氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒.检出限( 3S/N)为=0.076μg·mL-1,加标回收率为90.0％-100.0％,相对标准偏差(n=11)为1.25％.     

湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标(GB/T 16415—2008, GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜。次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115, GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%～100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%～6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%～13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。     

交联壳聚糖在硒的形态分析中的应用研究

本文研究了交联壳聚糖对Ｓｅ（Ⅳ）和Ｓｅ（Ⅵ）的吸附行为,并吸附机理进行了探讨。结果表明：在ＰＨ＝４时,Ｓｅ（Ⅳ）捐附率达９５％,而对Ｓｅ（Ⅳ）几乎无吸附;吸附Ｓｅ（Ⅵ）后,用１ｍｏｌ／Ｌ盐酸定量解吸,建立了氢化物发生原子吸收测定环境中痕量Ｓｅ（Ⅳ）／Ｓｅ（Ⅵ）和有机硒的方法。本法的检出限为２０ｎｇ／Ｌ,回收率为９３－１０６％,变异系数为２．０－５．０％     

离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定畜禽肉中5种硒形态含量

建立了一种测定畜禽肉类中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根含量的离子对反相液相色谱-原子荧光光谱分析方法。样品中有机硒通过胰蛋白酶和蛋白酶（XIV,链霉蛋白酶）酶解提取,无机硒通过碘乙酰胺溶液提取,于55 ℃水浴200 r·min-1振荡提取20 h,提取液高速离心后再经超滤管离心净化,C18反相色谱柱分离,30 mmol·L-1磷酸氢二铵、0.5 mmol·L-1四丁基溴化铵和5% （V/V）甲醇为流动相,用20%（V/V）甲酸调节流动相溶液pH至6.0,离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定样品溶液中5种硒形态含量。采用与标准样品对照法定性,峰面积外标法定量。保留时间定性,外标法峰面积定量。硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根在5~200 μg·L-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999,其检出限分别为0.89,0.78,0.55,0.94和0.70μg·L-1,加标回收率为76.8%~109%,批内精密度和批间精密度分别为2.7%~7.8%和3.5%~12.3%。本方法具有快速简便、灵敏和准确等优点,适用于畜禽肉类样品中硒形态分析测定。     

ICP-AES法同时测定饮用水中Pb, As等11种金属元素

本文建立了ICP AES(电感耦合等离子体发射光谱仪 )法同时测定生活饮用水中的铅、砷、铜、铁、锌、锰、铬、镉、银、铝、硒的分析方法 ,采用超声波雾化器 ,提高了雾化效率 ,同时提高分析的灵敏度。优化了ICP工作参数 ,研究了酸度对测定的影响 ,并进行了元素分析线的选择、背景扣除方式和共存元素干扰的试验。该法相关性好 (r为 0 9993～ 0 9998) ,线性范围广 ,精密度RSD <9 8% ,准确度好 ,样品加标回收率为 90 0 %～ 10 9 7% ,检出限低 ,具有分析速度快 ,多元素同时测定 ,操作简便等优点。应用于实际样品的测定 ,结果满意。     

HG-AFS法测定甲鱼肉中硒

采用湿法消解原子荧光光度法对甲鱼肉中硒元素含量进行了分析测定。该方法加标回收率为96.2％～103.0％,相对标准偏差(RSD)为3.69％,猪肉国家标准物质(GBW08552)的测定值与标准值相吻合。结果表明： 甲鱼肉中硒元素的含量非常丰富,硒含量是普通动物鲜肉中的1.2～9.4倍;是新鲜瓜果蔬菜的几十至几百倍。本测定结果可为研制开发富硒甲鱼保健食品提供有价值的和可靠的科学依据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0～10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%～101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。     

氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%～105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求.