提拉法生长大尺寸γ-LiAlO2单晶的研究

由于与GaN晶格失配小(约1.4%),γ-LiAlO2单晶有望成为一种很有希望的CaN外延衬底材料.本文使用提拉法生长出了尺寸达φ45×50mm3的γ-LiAlO2单晶.对该晶体毛坯的各个有代表性的位置作了X射线粉末衍射(XRPD)分析,结果表明仅仅在晶体毛坯的底部生成了一种缺锂相(LiAl5O8).γ-LiAlO2晶体化学稳定性差,在室温时轻微水解.当在空气中于1100℃退火70h,γ-LiAlO2晶体挥发出锂组分,在表面产生缺锂相(LiAl5O8).值得注意的是,在γ-LiAlO2晶体的红外光谱区不存在氢氧根吸收带.     

γ-LiAlO2晶体的生长缺陷研究

γ-LiAlO2晶体是一种非常有前途的GaN衬底材料,本文利用化学腐蚀光学显微术和同步辐射X射线形貌术研究了LiAlO2晶体的缺陷.结果表明,提拉法生长的γ-LiAlO2晶体中的缺陷主要为位错、包裹物和亚晶界.并发现在其(100)晶片上的腐蚀形貌两面有较大差异.     

新型( Yb3+,La3+)∶Gd2SiO5和(Yb3+,Tb3+)∶GdTaO4单晶生长及分凝研究

采用提拉法生长了尺寸为φ30 mm × 50 mm的(Yb3+,La3+)∶Gd2SiO5单晶和尺寸为φ24 mm×57 mm的( Yb3+,Tb3)∶GdTaO4单晶,用X射线荧光法测量了掺杂样品的组分浓度在晶体中的分布,拟合了掺杂离子的有效分凝系数,结果表明:Yb3+在Gd2SiO5晶体中的分凝系数为1.185(15),接近单位1,而La3+则为0.68 (10),偏离单位1较多,对晶体的光学均匀性会有较大的影响;Yb3+和Tb3+在GdTaO4中的分凝系数为0.84(14)和0.84(5),接近单位1,对晶体的光学均匀性影响较小.     

导模提拉法生长Tb3Sc2Al3O12(TSAG)晶体及性质表征

本文采用导模提拉法成功生长了Tb3Sc2Al3O12 (TSAG)晶体,并对所生长晶体进行了物相分析和单晶结构分析,探讨了多晶原料的烧结温度对晶体颜色的影响.Sc3+和Al3+的浓度分布测试表明,导模提拉法能较好地克服因分凝效应引起的Sc3+浓度分布不均,可以生长获得浓度分布均匀的TSAG晶体.磁光性能测试表明,Sc3+掺入对晶体在400～1100 nm波长范围内的磁光性能影响不大,所生长TSAG晶体的费尔德常数仅比Tb3Al5O12 (TAG)晶体低6; ～8;.     

CdGd2(WO4)4单晶的结构与磁性研究

采用提拉法生长尺寸为φ12mm×50mm的钨酸钆镉单晶,名义组分为CdGd2(WO4)4,研究表明该晶体具有白钨矿结构,属于四方晶系,晶格常数为a=b=0.5203nm,c=1.1359nm.样品的磁性测量质量比磁化强度与温度σ-T曲线,以及室温下磁化曲线σ-H,都表明晶体具有朗之万顺磁性,但又具有磁各向异性,室温下的x//=3.5018×10-3,χ⊥=3.4403×10-2;电子自旋共振实验也显示出各向异性的特征.a-b平面的两个最近邻Gd3+离子间电子自旋耦合作用较强,沿晶体c轴方向Gd3+离子间电子自旋耦合作用较弱,晶体的磁各向异性体现了晶体的结构特征.     

大尺寸Nd3+:GGG激光晶体的单胞参数计算和组分分析

采用提拉法生长了直径为136mm的Nd3+:GGG单晶,通过X射线衍射和X射线荧光对晶体的结构、成分沿生长方向和径向的变化进行了测试分析.结果表明单胞晶格参数沿晶体的生长方向和径向均逐步变大,平均变化率分别为3.1×10-6(A)/ mm、1.3×10-5(A)/mm;沿着晶体的生长方向,Nd和Gd组分按指数函数规律逐步增加,而Ga组分则按高斯函数逐渐减小.沿晶体径向从内到外,Nd、Gd组分按线性规律逐渐增大,其变化率分别为0.0014 at;/ mm、0.00924 at;/ mm,Ga组分则按线性规律减小,变化率为-0.0117 at;/ mm.这些变化主要是由于Nd3+的分凝效应、Ga挥发所导致.     

具有准同型相界(MPB)组成的化合物(Sr1-x Bax)2NaNb5O15的晶体生长及性质研究

用Czochralski方法生长出铁电钨青铜型单晶(Sr1-xBax)2NaNb5O15(简称SBNN),晶体沿c轴方向生长.正交-四方相的准同型相界(简称为MPB)存在于x=0.45～0.50之间;SBNN晶体是不一致熔融的化合物,在晶体成长过程中,Sr2+的分凝系数比Ba2+的大,因此具有高浓度Ba2+的SBNN晶体很难生长.晶体的居里温度是243℃,在此温度下的相变是弥散的,随频率的增加,介电常数降低.     

β′-相掺钕钼酸钆晶体生长和性质研究

采用提拉法生长β′-相掺钕钼酸钆晶体.在1000℃温度下烧结72h合成钼酸钆粉末样品.研究了生长工艺,拉速0.3～3mm/h,转速10～40r/min.沿[001]方向生长出35mm的掺钕钼酸钆单晶,晶体为紫色,透明.钕离子分凝系数略大于1.     

低掺磷对Yb:YVO4晶体性能影响的研究

采用提拉法生长出Yb:YPxV1-xO4(X=0.02,0.06,0.10)晶体。XRD测试表明晶体保持了四方锆石型结构,晶胞参数随着x的增大逐渐减小。ICP发射光谱分析显示P5 的分凝系数为1,Yb3 的分凝系数随着x的增大逐渐减小。吸收系数和吸收截面随着P含量的加大出现先增大后减小的变化。晶体的拉曼光谱表现出双声子过程的特征,随x的增加拉曼频移峰向高频率方向移动,线宽随之增宽。     

CF4气氛中生长Re: LiM(Re=Tm,Ce;M=Lu,Y)F4晶体

本文在CF4气氛中以提拉法成功地生长出高质量的掺入Tm3+、Ce3+的LiLuF4和LiYF4晶体,对比了Ar和CF4气氛中生长的LiYF4晶体的红外光谱特性,讨论了CF4气氛对LiM(M=Y,Lu)F4晶体生长的影响.同时测试了Tm3+、Ce3+在LiLuF4和LiYF4晶体中的有效分凝系数,从离子半径和晶胞畸变的角度,讨论了Tm3+、Ce3+在LiLuF4和LiYF4晶体中有效分凝系数差别的产生原因.     

γ-LiAlO2晶体的退火研究

利用温度梯度法生长出了透明的γ-LiAlO2单晶,通过扫描电镜和X射线薄膜衍射分析了不同退火气氛对所切得的(001)晶片表面结构的影响.结果表明:1100℃/70h空气和真空中的退火处理使γ-LiAlO2晶片表层变成LiAl5O8多晶,而同温度富锂气氛退火可以有效地抑制锂的挥发,保持了晶格完整性并且提高了晶体质量.     

β‘—相掺钕钼酸钆晶体生长和性质研究

采用提拉法生长β‘-相掺钕钼酸钆晶体。在1000℃温度下烧结72h2合成钼酸钆粉末样品。研究了生长工艺,拉速0.3-3mm/h,转速10-40r/min。沿[001]方向生长出φ35mm的掺钕钼酸钆单晶,晶体为紫色,透明。钕离子分凝系数数略大于1。     

Yb3+:YVO4晶体的生长及光谱性能研究

采用提拉法生长出光学质量优良的Yb3+:YVO4晶体,研究生长过程中工艺参数的控制.测得掺杂浓度为18.1;Yb3+:YVO4晶体中Yb3+离子的有效分凝系数Keff为0.96.测定了不同Yb3+离子掺杂浓度晶体的吸收光谱和荧光光谱,并分别计算了不同掺杂浓度下Yb3+:YVO4晶体的光谱参数.本文总结和解释了掺杂浓度影响其性能的规律,讨论了Yb3+:YVO4晶体作为激光晶体的优点.     

Cr3+:BeAl2O4单晶的特性及生长工艺的改进

描述了掺Cr3+离子的紫翠宝石(Cr3+:BeAl2O4)单晶的晶体结构、物理性质、晶体的吸收光谱与发射光谱及其激光特性.讨论了用引上法生长Cr3+:BeAl2O4晶体的一些工艺问题中.引上法晶体生长过程中选用较慢的提拉速度、较快的转速和生长较大直径的晶体的工艺参数,能够生长出高质量的Cr3+:BeAl2O4单晶体.我们的实验表明,采用温梯法也能生长出高质量的Cr3+:BeAl2O4单晶.与提拉法相比,温梯法减少了原料对环境的污染;易于实现自动温度程序控制;对缺少自然对流的熔体有相当好的适用性.     

Nd3+∶NaGd(MoO4)2晶体的生长及XRD-Rietveld结构精修

使用Cz提拉法生长了Nd3+∶NaGd(MoO4)2晶体,利用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)测试了晶体中Nd3+的浓度为1.98×1020 cm3,计算了分凝系数为0.84.通过XRD测定了Nd3+∶NaGd(MoO4)2(x=0.01)的晶体的结构,计算晶胞参数及晶胞体积,并进行Rietveld精修.结果表明:Rietveld拟合分析结果具有很好的一致性,NaGd(MoO4)2为四方晶系,空间群同为I41/a(88),a=b=0.5243 nm,c=1.1480 nm,V=0.3145 nm3,z=4,ρcalc=5.260,具有MoO4四面体及GdO8多面体结构,Na和Gd原子位于各自的晶体学位置,Mo-O键长主要在0.1712(2) ～0.1856(3) nm之间变化,Gd-O键长主要在0.2328(3)～0.2513(4) nm之间变化.     

Tm:YAG晶体的生长及吸收特性

采用提拉法生长出三种掺Tm3+浓度的Tm:YAG晶体.运用ICP-AEs测定Tm3+离子在Tm:YAG晶体中的分凝系数约为1.室温下测定了Tm:YAG晶体在190～900nm之间的吸收光谱及1000～4500cm-1范围内退火前后的红外吸收谱.测试结果表明,退火后3365cm-1处OH-1离子的吸收峰完全消失.说明在空气气氛下对Tm:YAG晶体进行退火处理改善了晶体的性能.     

三坩埚提拉法生长铽镓石榴石单晶研究

采用三坩埚提拉法生长出高质量铽镓石榴石(Tb3Ga5O12,TGG)单晶,晶体尺寸为φ25 mm×40 mm.通过X射线衍射、双晶衍射分析讨论TGG单晶的晶体结构和单晶性,并采用He-Ne激光费尔德常数测试装置测定TGG单晶的费尔德常数.结果表明:采用三坩埚提拉法生长的TGG单晶具有＜111＞取向、强度高,双晶摇摆曲线半峰宽为17 s;晶体在632.8 nm处的费尔德常数为0.553 min/cm·Oe.     

新型钨青铜型晶体Ca0.28Ba0.72Nb2O6的生长研究

研究了Ca0.28Ba0.72Nb2O6 (CBN-28)多晶料的制备和单晶的生长,用提拉法成功生长出CBN-28单晶.从X射线粉末衍射数据计算了CBN-28晶体的晶胞参数,并对其粉末衍射图各衍射峰进行了指标化.CBN晶体属四方晶系4mm点群.晶胞参数为a=1.2432(±2)nm,c=0.3957(±1)nm.采用浮力法测得其平均密度为5.372g/cm3,测得其莫式硬度为7,并通过测量CBN-28的介电性质,确定其居里点为260℃.     

温梯法白宝石晶体的表面形貌研究

本文采用导向温梯法(TGT)生长[0001]方向的白宝石晶体,利用气相传输平衡(VTE)技术对晶体表面进行处理,发现双面抛光的C面白宝石晶片高温下与富锂(Li2O蒸气)气氛发生反应,表面生成一层γ-LiAlO2,随着VTE反应温度从750℃下降到730℃,γ-LiAlO2晶核的颗粒也随着减小,在730℃时已在1μm以下,经稀盐酸(HCl)腐蚀后形成多孔的表面,此方法有望制备出用于外延GaN的多孔衬底.     

激光晶体Nd3+:Gd3Ga5O12中的核心和小面生长

Nd3+:Gd3Ga5O12(Nd:GGG)晶体是热容固体激光器的一种重要的工作介质.采用提拉法沿〈111〉方向生长出了Nd:GGG单晶,利用激光器、应力仪和偏光显微镜等仪器和方法,对晶体的小面生长及核心等缺陷进行了观察,分析了小面生长的机理,并提出了消除这些缺陷的办法.通过研究,为改善生长工艺、生长大尺寸优质Nd:GGG晶体提供参考.