Viscoplasticité dynamique du polycarbonate: Influence de la vitesse de sollicitation et des traitements de recuit

The present paper deals with the study of engineering polycarbonates, investigated at high compressive strain rates (1100–3200 sec⁻¹), by means of Hopkinson pressure bar apparatus. Special attention was devoted to the influence of thermal pre-treatment and the viscoelastic behaviour in the glassy state. The results are compared to those obtained at low strain rates (10⁻²−1 sec⁻¹).     

Dosage polarographique de la tyrosine,du tryptophane et de la phénylalanine en présence les uns des autres

A polarographic method is described for the determination of tyrosine, tryptophan and phenylalanine in mixtures, in which the animo acids are first converted to their nitro derivatives. Under suitable conditions each of these animo acids can be determined in the presence of the others.     

Dosage du chrome,du vanadium et du molybdène par la méthode des indicateurs radioactifs

A radiochemical method for the determination of Cr, Mo, and V by means of radioactive silver is described. Using a solution of radioactive silver nitrate, a standard curve is obtained indicating the activity of the precipitate as a function of the quantity of the metal present. Unknown concentrations of Cr, Mo, or V can be easily determined if the same experimental and geometrical conditions are reproduced.     

Mise au point de la chromatographie et du dosage du tungstène

Summary The chromatographic separation and determination of tungsten has been considered in the cases in which it occurs alone in solution or accompanied by chromium, vanadium, molybdenum, and iron. Two different types of chromatographic tests have been studied: usual partition chromatography and tests according to conditions B (different solvents for saturation, development, and contamination). To achieve a precise determination of tungsten and the absence of all interference, the usual partition chromatography must be adopted. The reproducibility of the determination of tungsten in this case is of the order of ±2 to 3% for 10g of the separated element. Under the conditions of the test B, the reproducibility of the determination of separated tungsten may be just as good (±3 to 4%) if use is made of conventional references and corresponding diagrams such as we recommend. Otherwise, the stains determined in the usual manner yield a deficit of 14% with respect to the deposited tungsten. In this study, the interfering factors play a predominant role from both the quantitative and qualitative points of view. This is the first time that we have been able to accomplish the determination of individual stains of chromatographed elements, remaining on the spot, of which a portion has been dispersed in the paper during the development. The chromatogram obtained under the separating conditions is much less beautiful since it leads to the migration of only the iron and the molybdenum, but it is this which is recommended to produce a perfect determination of tungsten. In the two cases of chromatography, the excess iron is separated from the tungsten during the development.

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Zusammenfassung Die chromatographische Trennung und Bestimmung von Wolfram in reinen Lösungen und in Gegenwart von Chrom, Vanadium, Molybdän und Eisen wurde untersucht. Hierzu wurden zwei verschiedene chromatographische Verfahren angewendet: die übliche Verteilung und eine Methode unter Anwendung verschiedener Lösungsmittel zur Sättigung, zur Entwicklung und als Zusatzmittel. Um eine genaue und störungsfreie Wolframbestimmung auszuführen, muß man die übliche Verteilungschromatographie anwenden. In diesem Falle ist die Reproduzierbarkeit der Wolframbestimmung in der Größenordnung von ±2 bis 3% für 10g des abgetrennten Elements. Bei Anwendung der zweiten Methode kann die Reproduzierbarkeit ebenfalls gut sein (± 3 bis 4%), wenn man sich eines geeigneten Standards und entsprechender, von uns empfohlener Diagramme bedient. Andernfalls ergeben die nach der üblichen Art bestimmten Chromatogrammflecken ein Defizit von 14% gegenüber dem angewandten Wolfram. Störungsfaktoren spielen hier eine vorherrschende Rolle, sowohl in qualitativer wie in quantitativer Hinsicht. Erstmalig hatten wir in diesem Falle an der Auftragstelle verbliebene Flecken eines Elementes zu bestimmen, von dem ein Teil während der Entwicklung sich auf dem Papier verteilt hatte. Das nach der üblichen Verteilungschromatographie erhaltene Chromatogramm ist zwar viel weniger schön, da nur das Eisen und das Molybdän wandern. Für eine perfekte Wolframbestimmung ist es aber zu empfehlen. Überschüssiges Eisen wird in beiden Fällen durch die chromatographische Entwicklung vom Wolfram abgetrennt.

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Les techniciensG. Wantier etA. Orban ont participé aux expériences.     

Etude comparée des spectres de vibration du tiapride. Base et chlorhydrate

Raman and infrared spectra of tiapride were recorded from 4000 to 200 cm⁻¹. Assignments of the fundamental vibrations involved in intra or intermolecular H-bonds as NH⋯O, N⁺H⋯O and N⁺H⋯Cl⁻ are discussed. Analysis of some characteristic vibrations leads to the conclusion that the conformations are quite independent of the solvent effects. The change from tiapride base to chlorhydrate that occurs during the crystallization involves a new order of the aliphatic chain which changes the planarity of the chelated form.     

Synthese de derives mono- et bicycliques du bore tetracoordonne et des α-aminodiacides

Triethyl- and triphenyl-boranes react with α-aminodiacids, R¹N(CHR²COOH)₂ (R¹ = H, Me, PhCH₂; R₂ = H, Me), leading to mono- and bi-cyclic compounds. Depending on the experimental conditions and the substitution of the aminodiacid, either can be isolated. Eight compounds were prepared.     

La séparation du scandium,du lanthane et de l'yttrium

The behaviour of scandium on a resin column has been studied and an efficient separation of scandium, lanthanum and yttrium has been effected using citric acid at different pH's. The hysteresis phenomenon which accompanies the adsorption of scandium and its importance for calculations, based on the theory of levels, are discussed.     

Synthese en une etape d'α-alcoxyhydrazides,de derives d'α-aminoacides et d'α-hydroxyacides a partir des α-halogenohydrazides. Etude du mecanisme de la reaction.

α-halohydrazides react with nucleophiles under basic conditions to give α-functionalized hydrazides. We have shown that this reaction is not a direct nucleophilic substitution of the halogen but more likely proceeds through the formation of an aziridinone intermediate which then undergoes nucleophilic ring opening.     

Sur la reaction de reformatsky. II-preparation et reactivite de l'organozin- cique issus du sel bromozincique de l'acide γ-bromosenecioïque.

The condensation of benzaldehyde and cyclohexanone with the bromozinc salt derived from γ-bromosenecioiˇc acid, in the presence of zinc, yield unsaturated hydroxyacids or lactones. The equilibration of the intermediary alcoxides is studied.     

Chromatographie sur papier des Molybdates. Titrage direct des taches de Molybdène chromatographié, séparé du Chrome et du Vanadium

Résumé Dans les conditions opératoires précisées ici, le molybdène chromatographié sur papier Whatman n°4, se laisse doser parabsorptiométrie à ± 1% près, pour une quantité de l'ordre de 10 microgrammes.Letitrage direct de la même quantité de molybdène se fait à ± 3,5% près. Séparé du chrome et du vanadium par chromatographie, la précision du titrage après chromatographie reste du même ordre. La titration directe fait gagner trois heures sur l'absorptiométrie.

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Summary Under the conditions outlined here, molybdenum chromatographed on Whatman paper No. 4, may be determined by absorption, within about ± 1%, for an amount of the order of 10 micrograms. The direct determination of this same quantity of molybdenum by titration can be made within about ± 3%. Separated from chromium and vanadium by chromatography, the precision of the titration after chromatography remains of the same order. The direct titration gains three hours over absorption.

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Zusammenfassung Bei Einhaltung der beschriebenen Versuchsbedingungen läßt sich Molybdän nach chromatographischer Adsorption auf Whatman-Papier Nr. 4 in der Größenordnung von etwa 10 mit ± 1% Genauigkeit durch Absorptiometrie bestimmen. Die direkte Titration gleicher Molybdänmengen läßt sich mit einer Genauigkeit von ± 3,5% ausführen. Nach chromatographischer Trennung von Chrom und Vanadium ergibt die Titration die gleiche Genauigkeit. Somit lassen sich durch direkte Titration gegenüber der Absorptionsmessung drei Stunden Zeit gewinnen.

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Cette recherche a bénéficié d'un subside du Fonds National de la Recherche Scientifique. Nous en témoignons ici notre sincère gratitude.

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Avec 3 figures.

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Travail exécuté en vue de l'obtention du grade de Licencié en Sciences Chimiques (Faculté des Sciences, Université Libre de Bruxelles), juillet 1952.     

Analyse spectrale des poudres non conductrices,et en particulier de la silice et des silicates par émission ultraviolette et absorption infra-rouge

Résumé Cette communication a pour but de présenter les applications analytiques faites au laboratoire de spectrographie du Centre d'études et recherches des charbonnages de France pour la résolution des problèmes posés par les chercheurs du Centre ou des Houillères.Des analyses d'émission UV permettent le contrôle de la pureté des poudres utilisées en tests animaux, la composition des cendres de charbon, schistes etc. L'utilisation systématique de la technique du pastillage des poudres fines avec du bromure de potassium permet leur étude en IR de 2 à 15 microns: dosage du quartz, de la calcite etc. Nous montrons également une application de l'absorption UV à l'étude des acides siliciques de préparation variée.

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Summary The object of this communication is to present the analytical applications made in the spectrographic laboratory of the Centre d'études et recherches des charbonnages de France for the resolution of the problems posed by the investigators of the Centre or of the collieries.Some ultraviolet emission analyses permit the control of the purity of powders used in animal tests, the composition of coal ashes, schists, etc. The systematic use of the tabletting of fine powders with potassium bromide allows their investigation in infrared from 2 to 15 microns: determination of quartz, calcite, etc. The autors also demonstrate an application of the ultraviolet absorption to the study of silicic acids of varied preparation.

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Zusammenfassung Es wird über die Anwendung der im spektrographischen Laboratorium des Centre d'études et recherches des charbonnages de France verwendeten Methoden zur Bearbeitung der seitens der Wissenschaftler des Instituts oder der Gruben gestellten Fragen berichtet. Unter Verwendung der UV-Emissionspektralanalyse ist es möglich, die Reinheit im Tierversuche benutzter Pulver zu prüfen, wie auch die prozentuale Zusammensetzung von Kohlenaschen, der Berge usw. zu bestimmen. Für die Untersuchung von feinen Pulvern mittels IR-Spektroskopie zwischen 2 und 15 wird die Technik der Brikettierung der Probe mit Kaliumbromid systematisch benutzt (Bestimmung von Quarz, Kalkspat...). Auch die Anwendung der UV-Absorption zur Untersuchung von Kieselsäuren verschiedener Herkunft wird beschrieben.

     

Tube de Thiele à mercure pour la détermination des points de fusion et la cryoscopie

Résumé L'emploi de mercure comme bain liquide dans le tube deThiele présente l'avantage d'assurer une meilleure constance de température, l'effet de conduction venant s'ajouter à l'effet de convection.Afin de permettre la lecture, le tube à substance est aplati et il est fixé contre la paroi, également aplatie, du tube deThiele.

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Summary The use of mercury as the liquid in theThiele tube has the advantage of guaranteeing a better constancy of temperature; the effect of conduction being added to the convection effect. To permit reading, the sample tube is flattened, and it is fastened against the side of theThiele tube, which is likewise flattened.

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Zusammenfassung Die Verwendung von Quecksilber als Badflüssigkeit im Schmelzpunktapparat vonThiele bietet durch Ausnützung der Flüssigkeitsströmung und der Wärmeleitfähigkeit des Materials den Vorteil erhöhter Temperaturkonstanz.Zwecks Beobachtung der zu untersuchenden Substanz wird die abgeplattete Schmelzpunktskapillare unmittelbar an einer gleichfalls planen Stelle der Innenwandung des Schmelzpunktsapparates angebracht.

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Avec 1 figure.     

Étude par spectrographie infrarouge de la structure de l'acide iodique,de l'acide anhydroiodique et des polyiodates alcalins

Résumé L'étude par spectrographie infrarouge entre 2 et 33 des divers produits de déshydratation de l'acide iodique et des nombreux iodates «acides» et «pyroiodates» qu'il donne avec les iodates alcalins montre l'existence de ponts I-O-I analogues à ceux qui existent dans l'anhydride iodique I₂O₅. Ces liaisons se caractérisent dans la région explorée par deux groupes de bandes fortes à 400–460 cm^–1 et à 515–646 cm^–1, c'est-à-dire en dehors des régions d'absorption caractéristiques des groupements IO₂ ou IO₃.

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Summary The infrared spectrographic study between 2 and 33, of various products of dehydration of iodic acid and numerous acid iodates and pyroiodates which it yields with alkaline iodates reveals the existence of I-O-I bridges analogous to those in I₂O₅. In the regions explored, these links are characterized by two groups of strong bands at 400–460 cm^–1 and at 515–646 cm^–1, i. e. beyond the absorption regions characteristic of the IO₂ or IO₃ groups.

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Zusammenfassung Die IR-spektrographische Untersuchung verschiedener durch Wasserabspaltung aus Jodsäure hergestellter Produkte, zahlreicher saurer Salze und mit Alkalijodaten gebildeter Pyrojodate zwischen 2 und 33 zeigt das Vorhandensein von J-O-J-Brücken, wie sie analog im Jodsäureanhydrid J₂O₅ vorliegen. Charakteristisch für diese Bindung sind im untersuchten Bereich zwei starke Bandengruppen bei 400 bis 460 cm^–1 und bei 515 bis 646 cm^–1, das heißt jenseits des Bereiches der charakteristischen Absorption der Atomgruppen JO2 oder JO3.

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En l'honneur du ProfesseurF. Feigl, pour son 70^e anniversaire.     

Etude de la structure des hydroxydes de gallium et d'indium par thermogravimétrie et absorption infrarouge

Zusammenfassung Der Vergleich der Absorptionsspektren von GaOOH und In(OH)₃ im IR zwischen 1 und 30 mit Spektren von Kristallen des gleichen Typus läßt die Valenz- und Deformationsschwingungen der Hydroxylgruppen erkennen.

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Summary Comparison of the infrared absorption spectra, between 1 and 30, of GaOOH and In(OH)₃ with those of crystals of the same type gave evidence of valence vibrations and deformation of the OH groups.

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Résumé La comparaison des spectres d'absorption infrarouge entre 1 et 30 de GaOOH et de In(OH)₃ avec ceux de cristaux de même type, met en évidence les vibrations de valence et de déformation des groupements OH.

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En l'honneur du Prof.A. A. Benedetti-Pichler, respectueusement.     

Passages de la Terre et du Soleil dans le plan des anneaux de Saturne en 1995 : indication d'une ceinture de petites lunes?

We analyze observations made in August and November 1995 during the Earth and Sun crossings of Saturn's ring plane, respectively. The observations combine data taken with the Adonis adaptive optics system of the European Southern Observatory (ESO) and images from the Hubble Space Telescope (HST). We report here the detections of four new objects (three in August, one in November) orbiting near, or within, the F ring of Saturn. Our measurements combined with those of Nicholson et al. improve the determination of the orbital parameters of two of these objects. We conjecture that they are clouds of regolith ejecta resulting from collisions between large particles, or “parent bodies” within the F ring, the whole of these bodies thus forming a kind of moonlet belt.     

Les α et β-Cetophosphonates,des Precurseurs de Pyrrolidines et de Quinoleines Phosphonatees

The condensation of primary amines on α- or β-ketophosphonates affords the corresponding iminophosphonates. The reaction was found to be highly stereoselective, affording the E isomer exclusively. These phosphonylimines were then treated in basic media to give pyrrolidines and quinolines through intramolecular cyclization. The structures of all obtained products were confirmed by NMR spectroscopy (¹H, ³¹P, ¹³C), and in some cases by mass spectrometry.     

Réactivité des N1-tosylhydrazonates vis-à-vis du réactif de Lawesson,du cyanamide et des hydrazides : synthèse de thiadiazaphospholines et d’aminotriazoles tosylés

Reactivity of N¹-tosylhydrazonates towards Lawesson’s reagent, cyanamide and hydrazides: synthesis of tosylated thiadiazaphospholines and aminotriazoles. The reaction of N¹-tosylhydrazonates with the Lawesson reagent, cyanamide and hydrazides leads respectively to tosylated thiadiazaphospholines, C-aminotriazoles and N-aminotriazoles in good yields. The structure of all obtained products was determined on the basis of their IR and NMR data. To cite this article: M.B. Mosbah et al., C. R. Chimie 6 (2003).     

Deplacements bomolytiques intramoleculaires. 13 - additions radicalaires a des peroxydes de γ-alcenyle et de t-butyle : influence des substituants de la partie alcenyle sur la formation d'oxetannes substitues en 2

Free radical additions of ZH hydrogen donors to γ-unsaturated peroxides were studied; 4 or 5 membered oxacyclanes were obtained according to the substitution of the double bond. The adduct-peroxide was also obtained besides the heterocycle depending on the presence and the position of substituents. For this reason a synthetic application of this reaction of addition-elimination has been limited to 3-methyl but-3-enyl t-butyl peroxide and 4-methyl pent-4-enyl t-butyl peroxide.