Schlüsselbruchstücke in den Massenspektren von Alkaloiden, 3. Mitt.

Zusammenfassung Die wichtigsten massenspektrometrischen Abbaureaktionen, die zur Bildung von Schlüsselbruchstücken in den Chinolizidinalkaloiden der Lupinin-, Cytisin- und Sparteinklasse führen, werden in der folgenden Arbeit erläutert. An Beispielen aus der Cytisinreihe wird demonstriert, wie durch Änderung der Basizität^** von Stickstoffatomen die Bruchstückbildung so gelenkt werden kann, daß einmal aus dem einen und einmal aus dem anderen Teil der Verbindung Schlüsselbruchstücke entstehen.Mit 12 AbbildungenHerrn Prof.Hayek zum 60. Geburtstag gewidmet.2. Mitt.:G. Spiteller undM. Spiteller-Friedmann, Tetrahedron Letters1962, 153.     

Prüfung von Mehl,Lycopodium etc.

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

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Trennung Isomerer Alkohole Mittels der Gas-Flüssig-Chromatographie, 2. Mitt.:

Zusammenfassung 15 isomere Alkohole C₈H₁₈O, unter welchen sich normale und verzweigte, primäre, sekundäre und tertiäre befanden, und deren Siedepunkte um etwa 50° auseinanderliegen, wurden mit drei verschiedenen stationären Phasen untersucht. Gute Trennbarkeit der Isomeren hängt nicht nur von ihrer Siedepunktsdifferenz ab. In Gemischen liegen dieR _z -Werte nicht immer genau dort, wo die der Einzelkomponenten gefunden wurden. Während in günstigen Fällen noch 6 Isomere als 6 Zacken (Schultern) nebeneinander nachgewiesen werden konnten, gaben komplexere Mischungen, z. B. aller 15 untersuchten Alkohole, maximal 10 Zakken bzw. Schultern.Mit 3 Abbildungen     

Chloridionenübergänge in Phenylphosphoroxychlorid, 2. Mitt.: Potentiometrische Untersuchungen

Zusammenfassung Potentiometrische Titrationen zeigen, daß HgCl₂, BCl₃, AlCl₃, FeCl₃, SbCl₃, PCl₅ und SbCl₅ in Gegenwart polarer Chloride ein Chloridion und ZnCl₂, TiCl₄, SnCl₄ je nach Angebot ein oder zwei Chloridionen aufnehmen können. Eine dreifache Chloridkoordination konnte nicht festgestellt werden. An die starken Akzeptoren FeCl₃ bzw. SbCl₅ geben AlCl₃ 2 Chloridionen, alle übrigen Chloride je 1 Chloridion ab. Die Verwendbarkeit der Ergebnisse in quantitativer Hinsicht wird diskutiert und die relative Reihung der Donor- und Akzeptorstärken festgelegt.Mit 7 AbbildungenHerrn Prof. Dr.F. Audrieth zum 60. Geburtstag gewidmet.1. Mitt.:M. Baaz, V. Gutmann undL. Hübner, Mh. Chem.92, 135 (1961).     

Chloridionenübergänge in Phenylphosphoroxychlorid, 3. Mitt.: Konduktometrische Untersuchungen

Zusammenfassung Leitfähigkeitsmessungen an Et₄NCl-Lösungen zeigen die Gültigkeit derBjerrumschen Theorie in PhPOCl₂; die Dissoziationskonstante beträgt 1,5·10^–2. FeCl₃ verhält sich nicht wie eine Ionenverbindung, doch ähnlich wie in POCl₃. Zur Verfolgung von Ionenreaktionen wurden konduktometrische Titrationen ausgeführt. ZnCl₂ und AlCl₃ geben 2 Chloridionen, BCl₃, TiCl₄, SnCl₄ und PCl₅ je 1 Chloridion an die Akzeptoren FeCl₃ oder SbCl₅, ab. In Gegenwart von polaren Chloriden nehmen BCl₃, AlCl₃, FeCl₃, PCl₅ und SbCl₅ je 1 Chloridion, ZnCl₂, TiCl₄ und SnCl₄ je nach Angebot 1 oder 2 Chloridionen auf. Sowohl die Chlorometallate, als auch die Chloroniumverbindungen sind im gleichen Ausmaß wie Et₄NCl ionisiert.Mit 4 Abbildungen2. Mitt.:M. Baaz, V. Gutmann, M. Y. A. Talaat undT. S. West, Mh. Chem.92, 150 (1961).Herrn Prof. Dr.L. F. Audrieth zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Synthesen mit Nitrilen, 8. Mitt.: Ringschlüsse zu 1,2-Dihydropyridinen

Zusammenfassung 2,4-Diketone reagieren mit 2-Amino-1, 1,3-tricyan-propen-(1) unter Abspaltung von H₂O zu 4,6-substituierten 1,2-Dihydro-2-(dicyan-methylen)-3-cyan-pyridinen (XII–XX).