Dosage colorimétrique précis de la silice applications

A method is described for the colorimetric determination of silica as silicomolybdate. Conditions have been established for determining major amounts of silica with an accuracy of about 0.5%.The method has been applied to the analysis of compounds rich in silica and for the determination of silica in compounds containing fluorine.     

Semi-micro dosages gravimétrique et volumétrique de la silice

The author furnishes results checked by three years of practice, concerning the measurment of traces of silica.This is transformed into a complex silicomolybdate by means of hexamethylenetetramine Treated with special in precautions the Precipitate yields a residue of SiO₂ + 12MoO₃ ,weighing about tlurty times more than the starting silica.Since the titration of the hexamethylenetetramine used can be done by means of iodine, we have here a means of titrating the silica used after destroying hydrolytically the preipitaite of silicomolybdateThese methods have so far been applied only to solutions containing free silica or alkilisilicates.     

Une nouvelle méthode de dosage colorimétrique de l'oxygène dissous dans l'eau

Résumé Nous avons présenté une nouvelle méthode de dosage colorimétrique de l'oxygène dissous dans l'eau. Cette méthode est basée sur la réaction de la solution décolorée de manganèse-formaldoxime. La réduction de la solution du dérivé manganique de la formaldoxime est exécutée avec succès à l'aide de la poudre de zinc. Les appareils peuvent être construits facilement et tous les réactifs nécessaires sont d'usage courant. La coloration est stable et les matières comme nitrate, nitrite, fer ferreux, matières organiques etc. ne font pas obstacle dans cette méthode.

---

Summary A new method is given for the determination of oxygen dissolved in water. This colorimetric method uses the decolorized solution of manganeseformaldoxime. The reduction of the solution of the manganic derivative of formaldoxime is successfully accomplished by means of zinc powder. The apparatus is easily constructed and all the needed reagents are readily available. The color is stable and no interference arises because of the presence of such materials as nitrate, nitrite, iron (II), organic matter, etc.

---

Zusammenfassung Eine neue Methode der kolorimetrischen Bestimmung von in Wasser gelöstem Sauerstoff wird angegeben. Sie beruht auf der Reaktion einer entfärbten Lösung von Mangan(I)-Formaldoxim mit Sauerstoff. Die Reduktion einer Mangan(II)-Formaldoxim-Lösung läßt sich mit Hilfe von Zinkpulver gut durchführen. Der dazu nötige Apparat ist leicht herstellbar, die dazu erforderlichen Reagenzien von üblicher Qualität. Die bei der Reaktion entstehende Färbung ist stabil. Nitrat, Nitrit, zweiwertiges Eisen, organische Substanzen usw. stören die Methode nicht.

     

Sur la réaction colorimétrique de l'aluminium avec la quinalizarine

The reaction between aluminium and quinalizarin has been studied, and some modifications have been made to the analytical procedure usually followed.The absorption curve of the Al-quinalizarin compound and that of quinalizarin alone have been drawn. We applied the continuous variations method in order to determine the structure and composition of the reaction product. The spectrophotometric readings have shown that the constituents of the coloured compound are bound in a definite ratio. 2:3.     

Analyse qualitative et détermination colorimétrique du cobalt au moyen de la carboxy-2-isonitrosoacétanilide

A new method for the identification and colorimetric estimation of Co(II) with 2-carboxy-isonitrosoacetanilide has been developed. This reagent is specific and its sensitiviness is D = 10^b-6(1:1,000,000). The best possible conditions are indicated for the colorimetric determination whereby Beer's law holds for dilutions to 1,2:1,000,000.     

Dosage colorimétrique du fer

By developing a sensitive tint, it is possible to determine colorimetrically small quantities of iron without having recourse to a colorimeter. The proposed method is derived from that used for the determination of lead, by the dithizone method.     

Un dosage colorimétrique du cuivre

A rapid colorimetric method for the determination of copper has been established by dissolving anhydrous copper (II) chloride in a solution of potassium thiocyanate in acetone. The complex produced has a red colour and allows the determination to be carried out by spectrophotometry.     

Nouvelle méthode de dosage colorimétrique d'une très petite quantité de vanadium à l'aide de la formaldoxime

Résumé Là s'achève notre étude sur la coloration de vanadium quadrivalent avec la formaldoxime, et son application à l'analyse chimique. Cette coloration est la plus sensible parmi les réactions colorées de vanadium connues jusqu'à présent.L'influence de l'excès du réactif et de la température ainsi que celle de diverses substances ont été étudiées. On peut sans inconvénients, réduire la quantité d'échantillon, le réactif employé étant d'une très grande sensibilité.

---

Summary This completes our study of the coloration produced by quadrivalent vanadium with formaldoxime and its application in analytical chemistry. This color reaction is the most sensitive among those of vanadium discovered hitherto. The influence of the excess of the reagent, of the temperature, as well as that of various substances have been investigated. Since the reagent is so very sensitive, there is no disadvantage in reducing the size of the sample.

---

Zusammenfassung Die Farbreaktion von Vanadium (IV) mit Formaldoxim und ihre analytische Anwendung wurden untersucht. Sie ist unter den bisher bekannten Farbreaktionen des Vanadiums die empfindlichste. Der durch einen Überschuß an Reagens, durch die Temperatur und durch verschiedene Substanzen auf die Reaktion ausgeübte Einfluß wurde geprüft. Infolge der großen Empfindlichkeit des verwendeten Reagens läßt sich die Probemenge ohne Nachteil sehr gering halten.

     

Dosage microgravimétrique et spectrophotométrique du calcium par la lorétine

Résumé Les auteurs ont élaboré une méthode semi-micro et micro-gravimétrique et une méthode spectrophotométrique pour le dosage du calcium par la lorétine. Après avoir établi le facteur analytique du lorétinate de calcium par voie gravimétrique et thermogravimétrique, ils ont démontré la possibilité de doser le calcium à l'échelle semi-micro gravimétrique pour des quantités allant de 5 mg à 50 mg, l'erreur moyenne étant de 0,35%. La méthode microgravimétrique permet de ramener la quantité minima à doser à 0,2 mg de calcium par ml, l'erreur moyenne étant de 0,45%. L'influence d'une série d'ions étrangers fut étudiée. La plupart ne gênent pas le dosage, même s'ils sont présents en quantités importantes. Par spectrophotométrie indirecte, notamment en redissolvant le lorétinate de calcium dans un excès d'une solution ferrique, les auteurs ont réussi à doser des quantités de calcium de l'ordre de 20g avec une erreur moyenne de 0,35%.

---

Summary The authors have elaborated a method (semi-micro and micro-gravimetric) and also a spectrophotometric method for determining calcium by means of loretin. After establishing the analytical factor for calcium loretinate by the gravimetric and the thermogravimetric methods, they showed the possibility of determining calcium on the semimicro gravimetric scale for quantities ranging from 5 mg to 50 mg, the mean error being 0.35%. The microgravimetric method allows the minimum quantity to be determined to be reduced to 0.2 mg calcium per ml, the mean error being 0.45%. A study was made of the influence of a number of foreign ions. Most of them do not harm the determination, even though they are present in considerable amounts. By indirect spectrophotometry, notably by dissolving the calcium loretinate in an excess of ferric solution, the writers have succeeded in determining amounts of calcium of the order of 20g with a mean error of 0.35%.

---

Zusammenfassung Die Verfasser haben eine semimikro- und eine mikrogravimetrische Methode und ein spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Calcium mit Loretin (7-Jod-8-hydroxychinolin-5-sulfonsäure) ausgearbeitet. Nach Festlegung des Umrechnungsfaktors des Calciumloretinats auf gravimetrischem und thermogravimetrischem Wege wurde gezeigt, daß durch Semimikrogravimetrie Calciummengen von 5 bis 50 mg mit einem mittleren Fehler von 0,35% bestimmbar sind. Die mikrogravimetrische Methode eignet sieh für 0,2 mg Calcium/ml mit einem mittleren Fehler von 0,45%. Der Einfluß einer Reihe von Fremdionen wurde untersucht. Die meisten davon stören nicht, auch wenn sie in bedeutender Menge vorhanden sind. Durch indirekte Spektrophotometrie, nämlich durch Auflösen des Calciumloretinats in überschüssiger Eisen(III)lösung gelang es, Calciummengen in der Größenordnung von 20g mit einem mittleren Fehler von 0,35% zu bestimmen.

     

Sur le dosage colorimétrique du fer

Sodium hypophosphite is proposed as a reducing agent for Fe⁺³ in the colorimetric determination of iron by a.a'-bipyridyl and by o-phenanthroline.     

Sur le dosage colorimétrique de l'antimoine au violet de méthyle

The oxidation technique using ceric sulphate and methyl violet as colouring reagent is very suitable for the détermination of antimony, but it is necessary to use benzene and not amyl acetate as extraction medium, since the latter tends to extract the coloration itself.     

Dosage colorimétrique de faibles quantités de cérium dans l'uranium

After extraction of the iron and uranium thiocyanates by ethyl acetate, the solution is oxidised by ammonium persulphate (in the presence of silver nitrate). The absorption of this solution is measured at 360 mμ by comparison with that of an aliquot previously reduced with oxalic acid, which selectively reduces cerium and manganese to the low valences. The absorption of manganese is deduced from a measurement at 525 mμ. By this method I to 5γ/ml cerium can be determined with an error of less than 15%.     

Dosage colorimétrique de l'antimoine dans les zincs,aluminiums et étains et dans leurs alliages

The colorimetric method using methyl violet is applied to the determination of antimony in zinc, aluminium, tin, and in their alloys.Applying the method to the determination of small quantities of antimony, the following domains of strengths are covered : Zinc alloys : Sb < 0.015 % Aluminium alloys : Sb < 0.030 % Tin : Sb < 0.15 %The amounts of metal used in the determination can be decreased in order to raise the maximum of these strengths, and conversely the latter can be lowered, with the correlative increase in the sensitivity of the determination, increasing conveniently the importance of the aliquot parts withdrawn in the course of the analysis.     

Sur la dispersion diélectrique dans le domaine décimétrique et centimétrique

Conclusion On voit que l'étude systématique de la dispersion diélectrique constitue un moyen d'étude très précieux des mouvements des molécules aussi bien à l'état solide qu'à l'état liquide. Toutefois, cette étude doit être systématique et complète. Avant de tenter une interprétation, il faut disposer du spectre complet de dispersion du composé, aussi bien à l'état solide qu'à l'état liquide et ceci à plusieurs températures, entre quelques Hz ou fractions de Hz jusque dans le domaine millimétrique. Il est souhaitable de disposer aussi de données dans l'infrarouge lointain. Depuis Rubens, personne n'a effectué des mesures à 0,3 mm, quoique l'on dispose à cette longueur d'onde d'une source très commode. Des tentatives d'interprétation basées sur des mesures isolées sont actuellement vouées à l'échec et risquent d'embrouillerle problème au lieu delerésoudre. D'autre part les conceptions théoriques devront être mises sous une forme plus quantitative, permettant une vérification plus s?re. Des recoupements avec d'autres méthodes d'investigation (orientation par écoulement, dispersion des ultra-sons) seraient nécessaires. Mais pour que ces recoupements soient fructueux, il est indispensable que les discussions des résultats de ces méthodes se fassent en termes de structure des liquides et de mouvements moléculaires. Un essai très intéressant dans cette direction vient d'ailleurs d'être entrepris (179, 180). L'avantage principal de ces méthodes réside évidemment dans le fait qu'elles peuvent s'appliquer également à des molécules non polaires. Les auteurs tiennent à remercier tout particulièrement Monsieur le Professeur E. Bauer dont les idées et conceptions sont à la base de ce travail et qui nous a guidés et dirigés pendant de nombreuses années.     

Sur le dosage colorimétrique du soufre libre

Résumé On fait une revue du dosage du soufre libre par échange du dissolvant en modifiant les conditions proposées précédemment pour obtenir une plus grande sensibilité. On essaie diverses solutions stabilisantes, mais on ne trouve pas d'améliorations notables.

---

Summary The determination of free sulfur has been reviewed. The conditions proposed previously have been modified by using other solvents in the hope of obtaining a greater sensitivity. Various stabilizing solutions have been tried but no notable improvement has been found.

---

Zusammenfassung Es wird über die Bestimmung von freiem Schwefel berichtet. Durch Wahl anderer Lösungsmittel und Veränderung früher vorgeschlagener Versuchsbedingungen wurde getrachtet, größere Empfindlichkeit zu erzielen. Verschiedene Lösungsmittel wurden zur Stabilisierung der kolloidalen Dispersion herangezogen, jedoch wurden keine bemerkenswerten Verbesserungen erreicht.

     

Dosage colorimétrique du fer dans l′acide phosphorique et ses sels

In the presence of phosphoric acid and aliphatic hydroxides, reduction of trivalent iron by hydroxyalamine is very slow For colorimetric estimation with dipyridyl and ortho-phenanthroline, it is convenient to use hydrosulphite and to work at a pH of 5-6 in order to avoid the precipitation of sulphur resulting from an excess of this reducing agent At pH higher than 6 the colour develops more slowly     

Dosage colorimétrique de l'uranium par le dibenzõylméthane

A colorimetric method for the determination of uranium by means of dibenzoylmcthane lias been studied and described.The complex is formed in aqueous pyridine in the presence of EDTA and tartaric acid; the optical density is measured at 415 mμ.Beer's Law applies; the sensitivity amounts to 0.005% uranium in the mineral.The method involves only one filtration and can be used in the presence of various impurities including Mo, W, V, Ge, Th, F and P.With a uranium content of more than 5% no single clement disturbs the determination. With a content of less than 0.5% the absolute error amounts to more than 0.01% only in the presence of 1% gold, 2% platinum or 10%, soluble strontium.The method described has been applied with completely satisfactory results to the analysis of pitchblende, antunite, thorianite, columbite, urano-thorianite, tantalite and carnotite containing from 0.05 to 25% uranium.     

Dosage colorimétrique du rhénium dans les produits naturels

Traces of rhenium, in the form of tetraphenylarsonium perrhenate, are extracted by chloroform, and determined absorptiometrically in the form of a complex thiocyanate in isoamyl alcohol solution.     

Une méthode de dosage colorimétrique du phosphore dans les matières organiques

1° The use of hydrated ferric oxide is suggested for separating phosphate from a solution containing other salts.2° A new flask is proposed, which can be used in the decomposition of organic matters. By means of this flask, we can carry out the mineralization without any bumping.3° By using hydrated ferric oxide and the new flask, we can successfully carry out the determination of phosphorus in natural waters as well as in organic matter.