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2.
Sternberg  J.  Colas  J.  Kahn  T. 《Mikrochimica acta》1951,36(2):942-957
Résumé La complexité de l'état physique dans lequel se trouvent les constituants du lait à l'état naturel fait de leur séparation un problème difficilement soluble, surtout quand il s'agit d'analyser de petites quantités.Une séparation des constituants du lait est possible sur une colonne d'alumine hydratée.Le mécanisme de cette séparation réside dans un échange d'ions, résultant des propriétés conférées par la couche de graisse déposée sur le grain d'alumine hydraté.Le lactose, le premier constituant recueilli, passe par simple filtration indifféremment duh de l'alumine.Les protéides sont élués par une solution alcaline. Leh de l'alumine a une grande influence à la fois sur leur adsorption et sur leur élution. Une alumine acide retient la presque totalité des protéines, tandis qu'une alumine neutre ou légèrement alcaline en permet une élution facile.Dans les conditions de nos expériences l'alumine employée ne peut adsorber qu'une quantité déterminée de protéines. L'excès passe immédiatement dans le filtrat. Ainsi, l'on peut différencier deux fractions protéiques qui sont récoltées après le passage du lait dans la colonne: l'une dans le filtrat, quand la colonne est déjà saturée, l'autre dans l'éluat alcalin.Les phosphates minéraux sont élués par une solution acide; leur rétention n'est pas influencée par leh de la colonne.
Summary The complexity of the physical state, in which the constituents of milk occur naturally, makes their separation a difficult problem, particularly when small quantities are to be analyzed. The constituents of milk can be separated on a column of hydrated alumina.The mechanism of this separation resides in an exchange of ions resulting from properties conferred by the layer of fat deposited on the grains of hydrated alumina.Lactose, the first constituent collected, passes through by simple filtration, indifferent to theh of the alumina.The proteins are eluted by means of an alkaline solution. Theh of the alumina has a large influence both on their adsorption and elution. An acidic alumina retains practically all of the proteins, whereas a neutral or slightly alkaline alumina makes their elution easy.Under the conditions of the author's experiments, the alumina employed could adsorb only a determinate quantity of proteins. The excess immediately passed into the filtrate. It is thus possible to differentiate two protein fractions, which are collected after the passage of the milk through the column: one in the filtrate, when the column is already saturated, the other in the alkaline eluate.The mineral phosphates are eluted by an acid solution; their retention is not influenced by theh of the column.

Zusammenfassung Die verwickelten physikalischen Verhältnisse unter den Bestandteilen der Milch im natürlichen Zustand macht deren Trennung zu einem schwierigen Problem, besonders wenn es sich um die Analyse kleiner Mengen handelt. Diese Trennung wird durch Verwendung einer Säule von Aluminiumoxydhydrat ermöglicht. Der Trennungsmechanismus beruht auf einem Ionenaustausch zufolge jener Umstände, die sich aus der Bindung des Fettes an das gekörnte Adsorptionsmittel ergeben. Die Lactose, der zuerst erhältliche Bestandteil, passiert das Aluminiumoxyd unabhängig vomh. Die Proteide werden alkalisch eluiert. Dash des Aluminiumoxyds ist von großem Einfluß auf deren Adsorption und Elution. Saures Aluminiumoxyd hält das Eiweiß fast zur Gänze zurück, während neutrales oder schwach basisches Aluminiumoxyd die Elution erleichtert. Unter den von uns gewählten Versuchsbedingungen kann das verwendete Aluminiumoxyd nur eine bestimmte Menge der Eiweißkörper adsorbieren. Der Überschuß geht unmittelbar ins Filtrat. So lassen sich zwei Eiweißfraktionen unterscheiden, von denen sich die eine nach der Sättigung der Trennsäule im Filtrat, die andere im Eluat findet. Das anorganische Phosphat wird sauer eluiert; dessen Adsorption wird durch dash der Kolonne nicht beeinflußt.


Avec 10 figures.  相似文献   

3.
Résumé Il est possible de séparer en 60 le silicium, le bore, le molybdène lorsqu'ils sont à l'état d'anions salifiés par le sodium.La séparation chromatographique sur papier à l'échelle du microgramme se fait en développant par de l'acétone chlorhydrique (5% en vol. d'acide chlorhydrique concentré) dans une cuve saturée de 2-butanone chlorhydrique (5% conc. vol.).Le contrôle quantitatif après développement et élution s'est fait par absorptiométrie pour le Bore, qui se retrouve à ± 3% près.
Summary Microgram paper chromatography has succeeded to separate Silicate, Borate and Molybdate of Sodium. Development takes only 60 using acetone, HCl 5% (acetone containing 5 ml of concentrated HCl in ml) in a vessel saturated with 2-Butanone, HCl 5%.The procedure has been checked quantitatively with mixtures containing 10 micrograms of each element. Boron has been determined absorptiometrically after development and elution. It is recovered to ± 3%.

Zusammenfassung Silicium, Bor und Molybdän lassen sich als Anionen der entsprechenden Natriumsalze auf papierchromatographischem Wege trennen. Die Chromatogramme können im Mikromaßstab mit Aceton-Chlorwasserstoff (5 Vol.-% konz. Salzsäure) in einer mit 2-Butanon (5 Vol.-% konz. Salzsäure) gesättigten Atmosphäre entwickelt werden. Die nach der Entwicklung und Elution des Chromatogramms durch Absorptionsmessung durchgeführte quantitative Kontrolle ergab, daß Bor zu ± 3% wieder gefunden wird.


Travail de 2e Licence enChimie, présenté commemémoire de fin d'Etude (juillet 1951), Faculté des Sciences, Université Libre de Bruxelles.

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4.
Résumé La chromatographie sur papier à l'échelle du microgramme a été appliquée avec succès à la séparation de l'Aluminium, de l'Uranium et du Fer.L'emploi dans le développement d'un solvant différent du saturant est favorable à la séparation des taches, dont les dimensions varient peu avec la concentration.Le développement des trois cations dure de 75 à 175 minutes, selon l'état de contamination du saturant par le développant.L'élution et le dosage polarographique se font quantitativement pour l'uranium, sur 50 microgrammes, à—4% près. L'aluminium et le fer ont été étudiés antérieurement.L'automatisme et la simplicité de cette séparation en font une technique pleine d'intérêt, surtout comparée aux méthodes chimiques se rapportant aux mêmes cations et qui présentent de sérieuses difficultés.Du point de vue métallurgique ce problème est important pour le dosage des traces d'aluminium et de fer contaminant souvent l'uranium au détriment de sa qualité.Rien ne s'oppose à étendre ce procédé microchimique à l'échelle macrochimique en vue d'une purification des sels d'uranium et du métal.
Summary Microgram paper chromatography has been successfully used to separate Aluminum, Uranium, Iron. The use of a developing solvent different from the saturation one is favourable to the spot separation. Spots show only very slight differences with concentration up to 100 micrograms. Development is achieved in about 75 to 175 minutes according to the saturation contamination from the developing solvent. Elution and polarographic determination are quantitative on 50 micro grams of uranium and reproducible to —4%. Aluminum and iron have been previously studied4. This separation contrasts for its simplicity and automatism with the difficult chemical procedure for these same cations. This problem is full of interest on this account, and also for its metallurgical point of view. Contaminations of metallic uranium through traces of aluminum and iron are often encountered and very detrimental to its metallurgical quality. An extension of this microscale procedure to the macroscale would enable to prepare very pure uranium salts as well as metal.

Zusammenfassung Die Papierchromatographie im Gamma-Maßstab wurde mit Erfolg auf die Trennung von Aluminium, Uran und Eisen angewendet. Die Verwendung von zweierlei Lösungsmitteln zur Entwicklung und zur Sättigung ist für die Trennung vorteilhaft. Das Ausmaß der erhaltenen Chromatogrammflecken variiert nur wenig mit der Konzentration bis zu etwa 100. Die Entwicklung des Chromatogramms der drei Kationen dauert 75 bis 175 Minuten je nach der Durchdringung des Sättigungsmittels seitens der absteigenden Lösung. Die Elution und polarographische Bestimmung läßt sich bei 50 Uran auf —4% genau ausführen. Aluminium und Eisen wurden bereits in einer früheren Mitteilung4 besprochen.Besonders im Vergleich zu chemischen Methoden zur Bestimmung dieser Kationen, die oft erhebliche Schwierigkeiten bieten, ist die einfache Automatik dieses Trennungsverfahrens von großem Interesse. Vom metallurgischen Gesichtspunkt aus ist das bearbeitete Problem wichtig für die Bestimmung von Aluminium- und Eisenspuren in Uran, die dessen Qualität sehr beeinflussen. Die Anwendung dieses Verfahrens im Makromaßstab kann zur Reinigung von Uran und dessen Salzen dienen.


Sujet du mémoire présenté pour l'obtention du diplôme de Licencié en Sciences chimiques (U. L. B.).

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6.
Angot  J. 《Mikrochimica acta》1959,47(3):346-356
Résumé Pour séparer et doser les traces de sodium dans les sels de potassium, l'auteur fait appel à deux techniques relativement récentes: la chromatographie sur échangeurs d'ions, la photométrie de flamme.La chromatographie permet de se trouver dans des conditions idéales pour la photométrie de flamme (un seul cation, un seul anion).Il est possible, en s'entourant de précautions indispensables, de doser 0,001% de sodium à ± 10%, grâce à la sensibilité de la photométrie de flamme, et ceci, malgré l'extrême simplicité de l'appareil utilisé.
Summary To separate and determine traces of sodium in potassium salts, the author used two relatively recent techniques: chromatography on ion exchangers, and flame photometry.The chromatography made it possible to discover ideal conditions for the flame photometry (a single cation, one anion).It is possible, by providing certain indispensable precautions, to determine 0.001% of sodium within ± 10%, thanks to the sensitivity of the flame photometry, and even so, despite the extreme simplicity of the apparatus required.

Zusammenfassung Zur Trennung und Bestimmung von Natriumspuren in Kaliumsalzen werden die Ionenaustauschchromatographie und die Flammenphotometrie verwendet. Die Chromatographie ermöglicht die Einhaltung der für die Flammenphotometrie bestgeeigneten Bedingungen: je ein Kation und ein Anion. Bei Beachtung der angegebenen Arbeitsvorschriften läßt sich dank der Empfindlichkeit der Flammenphotometrie trotz größter Einfachheit der verwendeten Geräte 0,001% Natrium mit einer Genauigkeit von ±10% bestimmen.
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7.
8.
《European Polymer Journal》1985,21(10):903-908
One can characterize the large-scale displacements of a macromolecule by the time required for the chain to renew completely its conformation. These displacements are displayed by changing the topological orientation of the condensation reactions. This effect is produced by putting the medium through a sound wave or an alternating electric field that is in resonance with the Brownian motion of the macromolecule. The physical contact between the chains is enhanced and the intermolecular reactions are more frequent than the intramolecular reactions. The application of a sound wave or an electric field of a characteristic frequency on the elastomers during chemical crosslinking produces a noticeable change in the crosslinking density.  相似文献   

9.
Résumé Au même titre que les produits organiques, les solutions salines se laissent chromatographier et développer sur papier par les solvants organiques. Une théorie et la confrontation expérimentale sont actuellement à l'étude pour prévoir le choix des conditions de la chromatographie. Le procédé est préconisé comme test pour rechercher les impuretés des solvants organiques. Il est applicable qualitativement à une ou deux dimensions. La séparation quantitative des cations est possible par élution des taches salines non révélées, grâce à un procédé de mesure préalablement déterminé sur la chromatographie individuelle des cations.L'application quantitative du procédé en a été faite dans la séparation et le dosage du fer, de l'aluminium et du titane à l'état de chlorures en solution à 50% d'acide chlorhydrique. Les cations séparés par l'acide formique 6,5 n et élués, sont dosés en solution, directement, par spectrophotométrie. Chacun des trois cations engagé à raison de 10 gammas est retrouvé après toutes les manipulations à 2 ou 3% près. Le procédé décrit dure de 3 à 5 heures, mais en utilisant des solvants actuellement expérimentés, la séparation et les dosages ne dureront plus que trois heures.  相似文献   

10.
11.
Lacourt  A.  Sommereyns  Gh.  De Geyndt  E. 《Mikrochimica acta》1951,36(1):312-321
Résumé Le Fer, le Titane et l'Aluminium sont chromatographiés sur des bandelettes de papier filtreWhatman n° I. Les prises des solutions salines sont séchées. Le chromatogramme des cations est développé à l'aide de solvants organiques. Ces solvants sont employés purs ou en mélanges.Un chromatogramme utilisable qualitativement et quantitativement est obtenu à l'aide d'un mélange d'alcool amylique, de benzène et d'acide chlorhydrique concentré. Le Fer et le Titane se séparent de l'Aluminium.Les trois cations sont dosés par spectrophotomètrie après découpage des bandelettes au niveau des taches et élution des chlorures correspondants. Le Fer et le Titane sont dosés dans une seule et même solution à l'aide du Tiron (ph 4,7); l'Aluminium est dosé à l'aide d'Aluminon (ph 4,7).L'approximation de l'ensemble de la méthode est proche de celle de la technique de dosage employée.
Summary Iron, titanium and aluminum are chromatographed on strips of Whatman filter paper No. 1. The strips containing the saline solutions are then dried. The chromatogram of the cations is developed by means of organic solvents. The latter are used pure or mixed. A chromatogram, which is usable both qualitatively and quantitatively, is obtained by means of a mixture of amylalcohol, benzene and concentrated hydrochloric acid. The iron and the titanium separate from the aluminum. The three cations are determined spectrophotometrically after cutting the strips at the boundaries of the stains and eluting the corresponding chlorides. The iron and the titanium are determined in one and the same solution by means of Tiron (ph 4,7); the aluminum is determined with the aid of Aluminon (ph 4,7).The approximation of the procedure as a whole is close to that of the technique of the determination employed until now.

Zusammenfassung Zur chromatographischen Trennung wird die Lösung von Eisen, Titan und Aluminium auf Filterpapierstreifen (Whatman Nr. 1) aufgetragen und getrocknet. Das Chromatogramm wird mit Hilfe organischer Lösungsmittel ausgeführt. Diese werden entweder rein oder in Mischungen angewandt. Ein qualitativ und quantitativ brauchbares Chromatogramm erhält man mit Hilfe einer Mischung aus Amylalkohol, Benzol und konz. Salzsäure. Eisen und Titan werden hierbei von Aluminium getrennt. Nach Abschneiden der Papierstreifen in der Höhe der Adsorptionsflecken und Elution der entsprechenden Chloride werden die drei Kationen spektrophotometrisch bestimmt. Zur Bestimmung des Eisens und des Titans in ein und derselben Lösung beiph 4,7 dient Tiron (1,2 Dioxybenzol-3,5-disulfosäure); Aluminium wird mittels Aluminon (Aurintricarbonsäure) beiph 4,7 bestimmt. Die Genauigkeit des gesamten Verfahrens entspricht der bisher verwendeten Bestimmungsart.


Travail exécuté au Service de Microchimie de l'Université Libre de Bruxelles, grâce aux Subsides de l'I. R. S. I. A. (Institut pour l'Encouragement de la Recherche scientifique à l'Industrie et à l'Agriculture).

Avec 4 figures.  相似文献   

12.
A good separation of tracer amounts of. Ca- Sr- Ba- Ra could be obtained by chromatography on a cellulose powder column on using successively the following two eluants: 1. Methanol-ether-HCl 12N (v/v: 75-25-5) (Ca, Sr). 2. Methanol - HCI 12N (v/v: 100-5) (Ba, Ra). Eluant 1, which has already been proposed for the separation of Ba and Sr in tracer amounts. is well suited for the separation of Ca Sr (carrier free) A further test of this eluant for the separation of 89Sr-140Ba, obtained carrier-free, from an irradiated uranium nitrate sample, proved to be successful.Eluant 2, gives a satisfactory Ba- Ra separation (Ba either carries free or not) and may be used for a rapid preparation of mesothorium 1 -sources (228Ra), free from barium; it is also recommended for the purification of small quantities of radium.  相似文献   

13.
Résumé L'auteur décrit une méthode de lavage et d'isolement du précipité de sulfate de baryum en vue du microdosage du soufre par gravimétrie.Le précipité, transvasé dans un tube de quartz taré, y est lavé et séparé des eaux de lavage par centrifugation et siphonnage automatique. Le précipité est ensuite désséché puis le tube est porté au rouge. On pèse après refroidissement.L'auteur a vérifié que les tubes de quartz employés conservaient rigoureusement leur masse malgré un chauffage au rouge prolongé.
Summary A new technique is described for use in the determination of sulphur in organic substances; it enables the barium sulphate precipitate to be weighed without the employment of either aPregl filter-tube or a microNeubauer crucible.After the organic substance has been decomposed by the customary methods using either a microCarius' tube or aPregl tube, the contents of the tube are transferred to a Jena glass test-tube, and evaporated on the waterbath. If aPregl tube has been used for the attack on the substance, the barium sulphate is to be precipitated before the evaporation is carried out. The precipitate is then stirred up with 1% hydrochloric acid, and transferred to a previously weighed quartz test-tube by rinsing with ethyl alcohol and 1% hydrochloric acid alternately. After centrifuging, the supernatant liquid is withdrawn by means of suction, the precipitate again stirred up with 1% hydrochloric acid, and the supernatant liquid removed as before after centrifuging. These operations are repeated twice more. The test-tube containing the precipitate is then dried, heated to redness for a short time, cooled in a desiccator, and weighed. A simple device is given which affords a ready and effective means of ensuring that no fine particles of the precipitate have been carried away during the removal of the supernatant liquid.

Zusammenfassung Es wird eine neue Technik beschrieben, die es gestattet, bei der Schwefelbestimmung in organischen Substanzen den Bariumsulfatniederschlag ohne Verwendung einesPreglschen Filterröhrchens oder eines Mikro-Neubauer-Tiegels zu wägen.Nach dem in bekannter Weise vorgenommenen Aufschluß der organischen Substanz in derCarius-Mikrobombe oder imPregl-Rohr wird der Inhalt der Bombe, bzw. desPregl-Rohres in einer Proberöhre aus Jenaer Glas auf dem Wasserbad eingedampft. Bei Ausführung des Aufschlusses imPregl-Rohr wird vor dem Eindampfen noch der Bariumsulfat-Niederschlag ausgefällt. Der Niederschlag wird hierauf unter Benützung einer Schnepfenfeder mit 1%iger Salzsäure aufgewirbelt und unter abwechselndem Nachspülen mit Äthylalkohol und 1%iger Salzsäure in eine gewogene Proberöhre aus Quarz übergeführt. Nach dem Zentrifugieren saugt man die überstehende Flüssigkeit ab, bringt den Niederschlag abermals mit 1%iger Salzsäure in Suspension, zentrifugiert und saugt neuerlich die überstehende Flüssigkeit ab. Dies wird noch zweimal wiederholt. Die Proberöhre mit dem Niederschlag wird sodann getrocknet, kurze Zeit zur Rotglut erhitzt und nach dem Abkühlen im Exsiccator gewogen. Eine einfache Apparatur ermöglicht eine leichte und wirksame Kontrolle darüber, ob beim Absaugen der Flüssigkeit keine Niederschlagsteilchen mitgerissen worden sind.
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14.
This note presents, in the framework of three-dimensional linear elastodynamics in the time domain, a method for evaluating sensitivities of integral functionals to crack shapes, based on the adjoint state approach and resulting in a sensitivity formula expressed in terms of surface integrals (on the external boundary and the crack surface) and contour integrals (involving the direct and adjoint stress intensity factor distributions on the crack front). This method is well-suited to boundary element treatments of e.g. crack reconstruction inverse problems.  相似文献   

15.
Electrochemical treatment of waste water containing phenol: a comparative study on lead dioxide and platinum electrodes. The objective of this work was to study the efficiency of the Pb/PbO2 electrode for decomposing the molecule of phenol, then to compare it to a platinum model electrode. Preliminary investigations by cyclic voltammetry showed that the Pb/PbO2 anode presents a good chemical and electrochemical stability and possesses a high oxygen overvoltage. The study also showed that the electrochemical oxidation of phenol on Pt and PbO2 in acidic media is a complex process. Long-time electrolysis was carried out using a three potential-plateau program with different values of the oxidation potentials and different concentrations of phenol. The obtained results showed that the transformation of phenol is total on the Pb/PbO2 anode and that it is partial on Pt. On the other hand an increase in the phenol concentration decreases the rate of its conversion on the electrodes.  相似文献   

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17.
Analysis of the chloroorganic trapped in the mineral matrix of fly ash. Incineration is often considered as the most efficient process for urban waste destruction. Although it is a rather clean technique, it is often suspected to be the source of severe pollutions such as metal pollution or dioxin and furan emissions. In order to reduce hazardous emissions, various operating furnace parameters can be controlled, like gas residence time, flame temperature and excess air flow rate, among others. According to European regulations, incineration fly ash corresponds to class I disposal landfills, which demonstrates that it is considered as a toxic waste. The aim of this work was to develop a non equilibrium plasma process in order to study the behaviour of chloroorganics trapped on fly ash by on-line mass spectrometric analysis. The identification of the desorption of chloroorganics trapped within the mineral matrix presents juridical and scientific aspects. This study shows the existence of chemical reactions between the excited species produced from the plasma and the molecules desorbed from the mineral matrix of fly ash during the plasma treatment through the chemical analysis of the gaseous effluent. Special emphasis was put on the physicochemical properties of fly ash (composition of mineral matrix, particles size…)  相似文献   

18.
The polarized single crystal spectrum of platinotetramine sulfate has been measured in polarized light at helium temperature. The perpendicularly to the optical axis polarized spectrum contains a band specific to the crystallized state, at 45,000 cm−1, which can be assigned to a transition towards an excitonic state associated with the 1eg excited state of the [Pt(NH3)4]2+ ion.  相似文献   

19.
Résumé La séparation du Nb et du Ta à l'échelle micro a été étudiée par chromatographie descendente sur papier, en employant différents éluants organiques. Une séparation très satisfaisante est obtenue en employant comme éluant un mélange de composition suivante: MeCOEt. 75% + HCl 10 M 25%. Comme valeursR f nous avons trouvé, pour le Ta: 0,11, pour le Nb: 0,78. Le même éluant permet la séparation des éléments Ti-Nb et Fe ou Ta-Nb-Fe. Ne sont pas séparés le Ta et le Ti. A l'échelle semi-micro, la séparation des éléments Nb/Ta est possible sur colonne de cellulose en employant le même mélange éluant. La pureté du Nb séparé, pour différents rapports initiaux Nb/Ta a été examinée spectrographiquement. Dans tous les cas deux élutions successives suffiront à obtenir une pureté dépassant 99,9%.
Summary The separation of niobium and tantalum on the micro scale has been studied by paper chromatography. Various organic liquids were used as eluants. A very satisfactory separation is obtained when the following mixture is used as eluant: methyl ethyl ketone (75%) + 10M HCl (25%). The values ofR f found were: Ta=0.11, Nb=0.78. The same eluant likewise permits the separation of titanium-niobium and iron or tantalum-niobium-iron. Tantalum and titanium are not separated. On the semimicro scale it is possible to separate Nb/Ta with a cellulose column and this same eluant. The purity of the niobium obtained from various initial Nb/Ta ratios has been studied spectrographically. In every case, two successive elutions were enough to yield a purity above 99.9%.

Zusammenfassung Die Trennung von Niob und Tantal im Mikromaßstab durch absteigende Papierchromatographie wurde unter Anwendung verschiedener organischer Lösungsmittel versucht. Sehr befriedigende Ergebnisse wurden mit einer Mischung von 75% Methyl-Äthylketon und 25% 10-m Salzsäure erhalten. Wir erhielten folgendeR f- Werte: für Tantal 0,11, für Niob 0,78. Das gleiche Lösungsmittelgemisch eignet sich für die Trennung der Elemente Titan und Niob von Eisen oder der Elemente Tantal und Niob von Eisen. Tantal und Titan wurden nicht getrennt. Im Halbmikromaßstab ist die Trennung der Elemente Niob und Tantal in einer Zellulosesäule mit Hilfe des gleichen Lösungsmittelgemisches möglich. Die Reinheit des aus verschiedenen Mischungsverhältnissen (Nb Ta) abgetrennten Niobs wurde auf spektographischem Wege geprüft. In jedem Falle waren zweimalige Elution hinreichend, um einen Reinheitsgrad von mehr als 99,9% zu erreichen.


Recherches exécutées sous les auspices de l'Institut Interuniversitaire des Sciences Nucléaires.  相似文献   

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A simple and efficient method for the separation of thorium and lanthanum by ion-exchange is described. Lanthane is eluted first of all with citric acid and then the thorium is separated with sulphuric acid as eluant. The separation is complete and the method can be applied to all the rare earth elements.  相似文献   

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